專利名稱：一種谷氨酸提取工藝的制作方法
一種谷氨酸提取工藝
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種谷氨酸提取工藝，屬于氨基酸生產(chǎn)領(lǐng)域。背景技術(shù)：
谷氨酸，其分子式為00CCH(NH2)CH2CH2COOH,又名L - 1 -氨 基丙烷-1, 3-二羧酸，為無(wú)色晶體或結(jié)晶性粉末，分為a、卩兩種晶型， 通常卩型較穩(wěn)定。谷氨酸是生物機(jī)體內(nèi)氮代謝的基本氨基酸之一，在代謝上 具有重要意義。L-谷氨酸是蛋白質(zhì)的主要構(gòu)成成分，谷氨酸鹽在自然界普 遍存在的。多種食品以及人體內(nèi)都含有谷氨酸鹽，它即是蛋白質(zhì)或肽的結(jié)構(gòu) 氨基酸之一，又是游離氨基酸，L型氨基酸美味較濃。
谷氨酸有左旋體、右旋體和外消旋體。左旋體，即L-谷氨酸。L-谷氨 酸是一種鱗片狀或粉末狀晶體，呈微S吏性，無(wú)毒。微溶于冷水易溶于熱水， 幾乎不溶于乙醚、丙酮及冷醋酸中，也不溶于乙醇和曱S孚。在200。C時(shí)升華， 247°C - 249。C分解，密度1.538g/cm3，旋光度+37 -+38.9(25。C)。 L-谷氨酸 的用途廣泛，它本身作為藥品，能治療肝昏迷癥，也可用來(lái)生產(chǎn)味精、食品 添加劑、香料和用于生物化學(xué)的研究等。
目前，國(guó)內(nèi)谷氨酸生產(chǎn)廠家多采用等電、離交工藝從發(fā)酵液中提取谷氨 酸，即將谷氨S臾發(fā)酵液降溫并用硫酸調(diào)PH至谷氨酸等電點(diǎn)(PH3.0-3.2), 溫度降到10 。C以下沉淀、離心分離谷氨S吏，再將上清液用硫酸調(diào)PH至1.5 上732強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂，用氨水調(diào)上清液PH10進(jìn)行洗脫，洗脫下來(lái) 的高流分再用硫酸調(diào)PH1.0返回等電車間加入發(fā)酵液進(jìn)行等電提取，離交車 間的上柱后的上清液及洗柱水送去環(huán)保車間進(jìn)行廢水處理。該工藝存在廢水 量大、治理成本高，酸堿用量大等缺點(diǎn)。
此外，部分國(guó)外或國(guó)內(nèi)谷氨酸生產(chǎn)廠家采用連續(xù)等電工藝，即將谷氨酸 發(fā)酵液適當(dāng)濃縮后控制40 。C左右，連續(xù)加入有晶種的等電罐中，同時(shí)加入 硫酸，控制等電罐中PH值維持在3.2左右，溫度40 。C進(jìn)行結(jié)晶，該工藝廢水量相對(duì)較少，但谷氨酸提取率及產(chǎn)品質(zhì)量較差。
因此，如何發(fā)明一種酸堿用量小、廢水量小，且能保證谷氨酸提取收率
及產(chǎn)品質(zhì)量高的提取工藝，是首要解決的問(wèn)題。
發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種谷氨酸提取工藝，酸堿用量 小、廢水量小且能保證較高的谷氨酸提取收率，還能保證產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到國(guó) 家標(biāo)準(zhǔn)。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的 一種谷氨酸提取工藝法，包括(l)先將谷氨酸 發(fā)酵液進(jìn)行過(guò)濾，除去發(fā)酵液中菌體、蛋白質(zhì)及色素；它還包括如下步驟
(2)將過(guò)濾后發(fā)酵液加熱后，加硫酸調(diào)發(fā)酵液PH至3.0-4.0,然后進(jìn) 入結(jié)晶鍋進(jìn)行蒸發(fā)濃縮；
(3 )濃縮至蒸發(fā)掉50% - 80%水份后，出料至助晶槽緩慢冷卻至60°C 以下，離心分離谷氨酸。
其中，步驟(1)中所述過(guò)濾是超濾，所述超濾是用截留分子量在30000 的膜過(guò)濾系統(tǒng)進(jìn)行過(guò)濾，除去發(fā)酵液中菌體及大分子蛋白質(zhì)。
其中，步驟(l)中所述過(guò)濾是超濾后再進(jìn)行納濾，所述納濾是用截留 分子量為600-1000的膜過(guò)濾系統(tǒng)進(jìn)行過(guò)濾，除去發(fā)酵液中的小分子蛋白質(zhì) 及色素。
之后還包括如下步驟
(4)將離心分離谷氨酸之后的離心水用硫酸調(diào)PH至1.5,上柱即上陽(yáng) 離子交換樹脂，并用氨水洗脫，洗脫下的高流摻入發(fā)酵液中進(jìn)行蒸發(fā)濃縮， 返回到第(2)步驟；
(5 )上柱后的污水收集到環(huán)保車間，進(jìn)4亍污水治理。 其中，步驟(1)谷氨酸發(fā)酵液在進(jìn)行膜過(guò)濾之前先加熱至60-95 °C。 其中，步驟(2)將納濾后發(fā)酵液加熱至75-95 。C。 本發(fā)明采用上述的提取工藝，和以往的技術(shù)相比，其優(yōu)點(diǎn)在于 1、谷氨酸生產(chǎn)的廢水主要在離交工序產(chǎn)生，由于濃縮蒸發(fā)掉50%-80% 水份，上陽(yáng)離子交換樹脂的離心水比原工藝中等電后上清液減少50%-80%,廢水量相應(yīng)減少50%-80%;
2、 上陽(yáng)離子交換樹脂要消耗大量酸堿，由于上柱量減少50%-80%, 酸堿用量相應(yīng)節(jié)省40%以上；
3、 采用濃縮結(jié)晶損耗低，總提取收率可達(dá)96%以上；
4、 采用超濾、納濾系統(tǒng)后，由于發(fā)酵液中蛋白質(zhì)、色素被大量去除， 在此前提下進(jìn)行高溫濃縮結(jié)晶，晶形更粗，因此生產(chǎn)出的谷氨酸產(chǎn)品質(zhì)量更 好；
5、 目前谷氨酸生產(chǎn)都是在末端對(duì)廢水進(jìn)行處理，本工藝在生產(chǎn)過(guò)程即 對(duì)廢水進(jìn)行了削減，是一種清潔生產(chǎn)工藝；
6、 采用本工藝不需投資冷凍車間，離交車間規(guī)模僅需原工藝的四分之 一，因此投資省，且每噸谷氨酸可降低生產(chǎn)成本及污水處理費(fèi)用200元以上， 以目前中等規(guī)模的廠家年產(chǎn)5萬(wàn)噸谷氨酸計(jì)，每年節(jié)約成本在1000萬(wàn)以上。


下面參照附圖結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
圖l是本發(fā)明的谷氨酸提取工藝的流程示意圖。具體實(shí)施方式

請(qǐng)參照本發(fā)明的附圖，將詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的具體實(shí)施方式
。
如圖1所示，是本發(fā)明的谷氨酸提取工藝的流程示意圖，包括如下步驟
(1)將谷氨酸發(fā)酵液加熱后進(jìn)行超濾，除去發(fā)酵液中菌體及大分子蛋
白質(zhì)。(2)將超濾后的發(fā)酵液用納濾系統(tǒng)進(jìn)行過(guò)濾，除去發(fā)酵液中的小分
子蛋白質(zhì)及色素。(3)將納濾后發(fā)酵液按谷氨酸含量的高低加熱，發(fā)酵液
含量高，加熱溫度高；發(fā)酵液含量低，加熱溫度相應(yīng)可降低，再加硫酸調(diào)發(fā)
酵液PH值，然后進(jìn)入結(jié)晶鍋進(jìn)行濃縮結(jié)晶。(4)濃縮至蒸發(fā)掉大部分水
份后，出料至助晶槽緩慢冷，離心分離谷氨酸。(5)將離心水用硫酸調(diào)PH
至1.5，上柱即上陽(yáng)離子交換樹脂，并用氨水洗脫，洗脫下的高流即解析液
摻入發(fā)酵液中進(jìn)行蒸發(fā)濃縮的，返回到第(3)步驟。(6)上柱后的污水收
集到環(huán)保車間，進(jìn)行污水治理。 實(shí)施例一1、 將谷氨酸發(fā)酵液(含谷氨酸12%)用蒸汽加熱至95 。C進(jìn)行超濾(膜 截留分子量為30000分子量，下同)，除去發(fā)酵液中菌體及大分子蛋白質(zhì)；
2、 將超濾后的發(fā)酵液用納濾系統(tǒng)(截留分子量為600的膜過(guò)濾)進(jìn)行 過(guò)濾，除去發(fā)酵液中的小分子蛋白質(zhì)及色素；
3、 取800毫升經(jīng)超濾及納濾后的谷氨酸發(fā)酵液(含谷氨酸11.6%)加熱至 95 。C,加硫酸調(diào)發(fā)酵液PH至4.0，然后加入到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器即結(jié)晶鍋內(nèi)，同 時(shí)加入2g谷氨酸作為晶種進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，濃縮時(shí)溫度控制90-95°C;
4、 濃縮至蒸發(fā)器中約剩200毫升液體后即蒸發(fā)掉約75%的水份，緩慢 降溫至60。C,離心分離谷氨酸；
5、 將離心水用硫酸調(diào)PH至1.5，上柱即上陽(yáng)離子交換樹脂，并用氨水 洗脫，洗脫下的高流分摻入發(fā)酵液中進(jìn)行蒸發(fā)濃縮的，返回到第(3)步驟；
6、 上柱后的污水收集到環(huán)保車間，進(jìn)行污水治理。 最后共得到過(guò)濾液210毫升，測(cè)定谷氨酸含量為9.6%,得晶體谷氨酸
87.9g,經(jīng)測(cè)定谷氨酸含量85%,水份13%,谷氨酸提取收率為94.35%,產(chǎn)
品質(zhì)量符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。 實(shí)施例二
1、 將800升谷氨酸發(fā)酵液(含谷氨酸10.2%)加熱至60 。C, PH調(diào)至 4.8進(jìn)行超濾，除去發(fā)酵液中菌體及大分子蛋白質(zhì)；
2、 將超濾后的發(fā)酵液用納濾系統(tǒng)(截留分子量為IOOO的膜過(guò)濾系統(tǒng)) 進(jìn)行過(guò)濾，除去發(fā)酵液中的小分子蛋白質(zhì)及色素；
3、 將納濾后發(fā)酵液加熱至75 °C,加硫酸調(diào)發(fā)酵液PH至3.0,然后進(jìn) 入結(jié)晶鍋，同時(shí)加入2kg谷氨酸作為晶種進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，濃縮時(shí)溫度控制 80-85 。C;
4、 濃縮至蒸發(fā)器中約剩200升液體后，即蒸發(fā)掉約75%的水份，出料 至助晶槽，緩慢降溫至40。C,離心分離谷氨酸；
5、 將離心水用硫酸調(diào)PH至1.5，上柱即上陽(yáng)離子交換樹脂，并用氨水 洗脫，洗脫下的高流分摻入發(fā)酵液中進(jìn)行蒸發(fā)濃縮的，返回到第(3)步驟；
6、 上柱后的污水收集到環(huán)保車間，進(jìn)行污水治理。最后共得離心及納濾母液320升，測(cè)定谷氨酸含量為3.37%，得晶體谷 氨酸76.8kg，谷氨酸含量90.6°/。，谷氨酸提取收率為96.12%。產(chǎn)品質(zhì)量符 合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
實(shí)施例三
1、 將800升谷氨酸發(fā)酵液(含谷氨酸10.2%)加熱至80 。C， PH調(diào)至 4.8進(jìn)行超濾，除去發(fā)酵液中菌體及大分子蛋白質(zhì)；
2、 將超濾后的發(fā)酵液用納濾系統(tǒng)(截留分子量為800的膜過(guò)濾系統(tǒng)) 進(jìn)行過(guò)濾，除去發(fā)酵液中的小分子蛋白質(zhì)及色素；
3、 將納濾后發(fā)酵液加熱至85 。C，加硫酸調(diào)發(fā)酵液PH至3.5，然后進(jìn) 入結(jié)晶鍋，同時(shí)加入2kg谷氨酸作為晶種進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，濃縮時(shí)溫度控制 80-85 °C;
4、 濃縮至蒸發(fā)器中約剩200升液體后，即蒸發(fā)掉約75%的水份，出料 至助晶槽，緩慢降溫至4(TC，離心分離谷氨酸；
5、 將離心水用硫酸調(diào)PH至1.5,上柱即上陽(yáng)離子交換樹脂，并用氨水 洗脫，洗脫下的高流分摻入發(fā)酵液中進(jìn)行蒸發(fā)濃縮的，返回到第(3)步驟；
6、 上柱后的污水收集到環(huán)保車間，進(jìn)^"污水治理。 最后共得離心及納濾母液328升，測(cè)定谷氨酸含量為3.66%,得晶體谷
氨酸76.2kg，谷氨酸含量卯.9%,谷氨酸提取收率為97. 2%。產(chǎn)品質(zhì)量符合 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
說(shuō)明上述實(shí)施例步的驟2中所稱納濾(NF)膜早期稱為松散反滲透 (Loose RO)膜，是80年代初繼典型的反滲透(RO)復(fù)合膜之后開(kāi)發(fā)出來(lái)的。 納濾是介于超濾與反滲透之間的一種膜分離技術(shù)其截留分子量在200-1000 的范圍內(nèi)，孔徑為幾納米，因此稱納濾?；诩{濾分離技術(shù)的優(yōu)越特性，其 在制藥、生物化工、食品工業(yè)等諸多領(lǐng)域都有應(yīng)用。而步驟l中所稱超濾也 是一種膜過(guò)濾，其截留分子量在30000左右。另夕卜，步驟3和4中的結(jié)晶鍋、 助晶槽均為現(xiàn)有技術(shù)。
權(quán)利要求
1、一種谷氨酸提取工藝法，包括(1)先將谷氨酸發(fā)酵液進(jìn)行過(guò)濾，除去發(fā)酵液中菌體、蛋白質(zhì)及色素；其特征在于，它還包括如下步驟(2)將過(guò)濾后發(fā)酵液加熱后，加硫酸調(diào)發(fā)酵液PH至3.0-4.0，然后進(jìn)入結(jié)晶鍋進(jìn)行蒸發(fā)濃縮；(3)濃縮至蒸發(fā)掉50％-80％水份后，出料至助晶槽緩慢冷卻至60℃以下，離心分離谷氨酸。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種谷氨酸提取工藝，其特征在于步驟(1) 中所述過(guò)濾是超濾，所述超濾是用截留分子量在30000的膜過(guò)濾系統(tǒng)進(jìn)行過(guò) 濾，除去發(fā)酵液中菌體及大分子蛋白質(zhì)。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種谷氨酸提取工藝，其特征在于步驟(1 ) 中所述過(guò)濾是超濾后再進(jìn)行納濾，所述納濾是用截留分子量為600-1000的 膜過(guò)濾系統(tǒng)進(jìn)行過(guò)濾，除去發(fā)酵液中的小分子蛋白質(zhì)及色素。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的一種谷氨酸提取工藝，其特征在 于之后還包括如下步驟(4)將離心分離谷氨酸之后的離心水用硫酸調(diào)PH至1.5，上柱即上陽(yáng) 離子交換樹脂，并用氨水洗脫，洗脫下的高流摻入發(fā)酵液中進(jìn)行蒸發(fā)濃縮， 返回到第(2)步驟；(5 )上柱后的污水收集到環(huán)保車間，進(jìn)行污水治理。
5、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種谷氨酸提取工藝，其特征在于步驟(l) 谷氨酸發(fā)酵液在進(jìn)行超濾之前先加熱至60-95 。C。
6、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種谷氨酸提取工藝，其特征在于步驟(2) 將納濾后發(fā)酵液加熱至75-95 。C。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種谷氨酸提取工藝，其先將谷氨酸發(fā)酵液加熱后，進(jìn)行超濾、之后再用納濾系統(tǒng)再過(guò)濾，將納濾后發(fā)酵液加熱，加硫酸調(diào)發(fā)酵液PH至3.0-4.0，然后進(jìn)入結(jié)晶鍋進(jìn)行蒸發(fā)濃縮；當(dāng)蒸發(fā)掉50％-80％水份后，出料至助晶槽緩慢冷卻至60℃以下，離心分離谷氨酸。本發(fā)明所提供一種谷氨酸提取工藝，其酸堿用量小、廢水量少，且能保證較高的谷氨酸提取收率，還能保證產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
文檔編號(hào)C07C227/00GK101293848SQ20071000891
公開(kāi)日2008年10月29日 申請(qǐng)日期2007年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月27日
發(fā)明者劉建明 申請(qǐng)人:福建省麥丹生物集團(tuán)有限公司