專利名稱：一種用于生產(chǎn)藥物利福平的中間體原料的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明專利屬于化工領(lǐng)域，涉及一種用于生產(chǎn)藥物利福平的中間 體原料。
背景技術(shù)：
藥物利福平的中間體原料，由于其合成技術(shù)難掌握，國(guó)內(nèi)將此項(xiàng)
課題作為"八五"公關(guān)項(xiàng)目。目前，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)在10 2(TCF，尿素與 叔丁醇在硫酸存在下反應(yīng)生成叔丁基脲硫酸鹽，再在高溫和堿性條件 下進(jìn)行水解得到。如中國(guó)專利99112017.5叔丁醇尿素法合成叔丁胺 的改迸工藝，描述的是一種叔丁脲堿解蒸餾合成叔丁胺和回收脫沸劑 (二甘醇)的改進(jìn)工藝。異丁烯氨化法是由異丁烯和氨氣直接氣相 催化氨化制得，在35(TC和300Mpa下，以鐵4為催化劑，氨與異 丁烯比為5: 1,其選擇性為97.6%;采用硅藻土及酸性催化劑，氨與 異丁烯比為2: 1,溫度控制在300'C和250Mpa，其選擇性為99.8%; 未反應(yīng)的原料可循環(huán)使用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用于生產(chǎn)藥物利福平的中間體原料。
本發(fā)明用于生產(chǎn)藥物利福平的中間體原料內(nèi)容簡(jiǎn)述
本發(fā)明用于生產(chǎn)藥物利福平的中間體原料，其特征在于采用甲 基叔丁基醚一氫氰酸法，用硫酸酸解氰化鈉，在減壓條件下發(fā)生氫氰 酸，然后在常壓下，向甲基叔丁基醚中加入氫氰酸，再加入96%的濃 硫酸中，在60'C溫度下保溫1小時(shí)，再加水、甲醇、回流，分出甲 酸甲酯、殘留物和水，分離出甲醇，加459&NaOH溶液，蒸出叔丁胺。
在合成釜中加入甲基叔丁基醚及氰氫酸同時(shí)滴加H2S04,滴加完 后蒸出部分甲醇，再加入氰化氫與H20,反應(yīng)完成后蒸甲酸甲酯，釜 內(nèi)剩余物水解得到用于生產(chǎn)藥物利福平的中間體原料。
本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、收率高、產(chǎn)品質(zhì)量好、生產(chǎn)成本低、無環(huán) 境污染的特點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明用于生產(chǎn)藥物利福平的中間體原料是這樣實(shí)現(xiàn)的，采用甲
基叔丁基^"氫氰酸法，用硫酸酸解氰化鈉，在減壓條件下發(fā)生氫氰
酸，然后在常壓下，向甲基叔丁基醚中加入氫氰酸，再加入96%的濃 硫酸中，在60。C溫度下保溫1小時(shí)，再加水、甲醇、回流，分出甲 酸甲酯、殘留物和水，分離出甲醇，加45呢NaOH溶液，蒸出叔丁胺。 在合成釜中加入甲基叔丁基醚及氰氫酸同時(shí)滴加H2S04，滴加完后蒸 出部分甲醇，再加入氰化氫與H20，反應(yīng)完成后蒸甲酸甲酯，釜內(nèi)剩 余物水解得到用于生產(chǎn)藥物利福平的中間體原料。
權(quán)利要求
1、一種用于生產(chǎn)藥物利福平的中間體原料，其特征在于采用甲基叔丁基醚-氫氰酸法，用硫酸酸解氰化鈉，在減壓條件下發(fā)生氫氰酸，然后在常壓下，向甲基叔丁基醚中加入氫氰酸，再加入96％的濃硫酸中，在60℃溫度下保溫1小時(shí)，再加水、甲醇、回流，分出甲酸甲酯、殘留物和水，分離出甲醇，加45％NaOH溶液，蒸出叔丁胺；在合成釜中加入甲基叔丁基醚及氰氫酸同時(shí)滴加H2SO4，滴加完后蒸出部分甲醇，再加入氰化氫與H2O，反應(yīng)完成后蒸甲酸甲酯，釜內(nèi)剩余物水解得到用于生產(chǎn)藥物利福平的中間體原料。
全文摘要
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，涉及一種用于生產(chǎn)藥物利福平的中間體原料。其特征在于采用甲基叔丁基醚—?dú)淝杷岱?，用硫酸酸解氰化鈉，在減壓條件下發(fā)生氫氰酸，然后在常壓下，向甲基叔丁基醚中加入氫氰酸，再加入96％的濃硫酸中，在60℃溫度下保溫1小時(shí)，再加水、甲醇、回流，分出甲酸甲酯、殘留物和水，分離出甲醇，加45％NaOH溶液，蒸出叔丁胺。在合成釜中加入甲基叔丁基醚及氰氫酸同時(shí)滴加H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>，滴加完后蒸出部分甲醇，再加入氰化氫與H<sub>2</sub>O，反應(yīng)完成后蒸甲酸甲酯，釜內(nèi)剩余物水解得到用于生產(chǎn)藥物利福平的中間體原料。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、收率高、產(chǎn)品質(zhì)量好、生產(chǎn)成本低、無環(huán)境污染的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C209/00GK101348441SQ20071001213
公開日2009年1月21日 申請(qǐng)日期2007年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月17日
發(fā)明者旭 劉 申請(qǐng)人:旭 劉