專利名稱：聯(lián)產(chǎn)取代苯磺酰氯和取代苯甲酰氯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機化合物中間體制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聯(lián)產(chǎn)取代苯磺酰氯和取代苯甲酰氯的方法。
背景技術(shù)：
取代苯磺酰氯和取代苯甲酰氯是重要的有機化工中間體，廣泛應(yīng)用于染料、醫(yī)藥、農(nóng)藥的合成中，是重要的酰化試劑。目前，合成取代苯磺酰氯的方法主要有氯磺化法與氯化亞砜酰氯化法，兩者的反應(yīng)方程式為 前者要消耗大大過量的氯磺酸，且氯磺酸屬高度危險品，是一種強腐蝕性試劑，遇水劇烈反應(yīng)，劇烈放熱并產(chǎn)生氯化氫氣體，有爆炸危險，反應(yīng)結(jié)束要用冰水析料，消耗大量電能，并產(chǎn)生大量廢酸；后者要消耗較多的氯化亞砜，并且反應(yīng)伴隨有二氧化硫產(chǎn)生，污染環(huán)境，且成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的任務(wù)是要提供一種無廢液和廢渣及無二氧化硫產(chǎn)生而無損環(huán)境的聯(lián)產(chǎn)取代苯磺酰氯和取代苯甲酰氯的方法。
本發(fā)明的任務(wù)是這樣來完成的，一種聯(lián)產(chǎn)取代苯磺酰氯和取代苯甲酰氯的制備方法，其是將取代苯磺酸、取代三氯芐的反應(yīng)體系在反應(yīng)溫度為80-150℃反應(yīng)60-300min，生成取代苯磺酰氯及取代苯甲酰氯的粗品，然后精餾得到各自相應(yīng)的成品。
在本發(fā)明的一個實施例中，所述的取代苯磺酸為苯磺酸、對氯苯磺酸、對甲苯磺酸、鄰甲苯磺酸、對甲氧基苯磺酸中的任意一種。
在本發(fā)明的另一個實施例中，所述的取代三氯芐為三氯芐、鄰氯三氯芐、對氯三氯芐、2，4-二氯三氯芐中的任意一種。
在本發(fā)明的還一個實施例中，所述的取代苯磺酰氯為苯磺酰氯、對氯苯磺酰氯、對甲苯磺酰氯、鄰甲苯磺酰氯、對甲氧基苯磺酰氯中的任意一種。
本發(fā)明的再一個實施例中，所述的取代苯甲酰氯為苯甲酰氯、鄰氯苯甲酰氯、對氯苯甲酰氯、2，4-二氯苯甲酰氯中的任意一種。
在本發(fā)明的再而一個實施例中，所述的取代苯磺酸與取代三氯芐的摩爾比為1∶0.9～1.1。
本發(fā)明公開的方法的優(yōu)點之一，既無廢液產(chǎn)生，也無廢渣產(chǎn)生，而且還無有害氣體二氧化硫產(chǎn)生，因此對保護環(huán)境十分有利；之二，由于方法無需額外的酰氯化劑，因此加工成本低。
具體實施例方式
本發(fā)明推薦的聯(lián)產(chǎn)取代苯磺酰氯和取代苯甲酰氯的反應(yīng)方程式如下 式中，R1，R2，R′1，R′2為H、Cl、CH3、CH3O。
以下的實施例是對本發(fā)明的進一步說明，而不是限制本發(fā)明的范圍。
實施例1在一個配有機械攪拌的250mL三口燒瓶中，加入對甲苯磺酸45.2克(0.263mol)、三氯芐46.3g(0.237mol)，升溫到80℃保溫反應(yīng)240min，得到對甲苯磺酰氯及苯甲酰氯的粗品，取樣分析，GC對甲苯磺酸轉(zhuǎn)化率為84.4％；然后減壓精餾，首先蒸出苯甲酰氯成品，最后得到對甲苯磺酰氯的成品。
實施例2在一個配有機械攪拌的250mL三口燒瓶中，加入對氯苯磺酸50克(0.260mol)、對氯三氯芐59.8g(0.260mol)，升溫到150℃保溫反應(yīng)60min，得到對氯苯磺酰氯及對氯苯甲酰氯的粗品，取樣分析，GC對氯苯磺酸轉(zhuǎn)化率為96.2％；然后減壓精餾，首先蒸出對氯苯甲酰氯成品，最后得到對氯苯磺酰氯的成品。
實施例3在一個配有機械攪拌的250mL三口燒瓶中，加入苯磺酸50克(0.316mol)、2，4-二氯三氯芐91.9g(0.347mol)，升溫到130℃保溫反應(yīng)300min，得到苯磺酰氯及2，4-二氯苯甲酰氯的粗品，取樣分析，GC苯磺酸轉(zhuǎn)化率為99.5％；然后減壓精餾，首先蒸出苯磺酰氯成品，最后得到2，4-二氯苯甲酰氯的成品。
實施例4在一個配有機械攪拌的250mL三口燒瓶中，加入鄰甲苯磺酸45.2克(0.263mol)、三氯芐50g(0.255mol)，升溫到120℃保溫反應(yīng)240min，得到鄰甲苯磺酰氯及苯甲酰氯的粗品，取樣分析，GC鄰甲苯磺酸轉(zhuǎn)化率為94.4％；然后減壓精餾，首先蒸出苯甲酰氯成品，最后得到鄰甲苯磺酰氯的成品。
實施例5在一個配有機械攪拌的250mL三口燒瓶中，加入對甲氧基苯磺酸50克(0.266mol)、鄰氯三氯芐66g(0.287mol)，升溫到145℃保溫反應(yīng)150min，得到對甲苯磺酰氯及鄰氯苯甲酰氯的粗品，取樣分析，GC對甲氧基苯磺酸轉(zhuǎn)化率為99.6％；然后減壓精餾，首先蒸出鄰氯苯甲酰氯成品，最后得到對甲氧基苯磺酰氯的成品。
權(quán)利要求
1.一種聯(lián)產(chǎn)取代苯磺酰氯和取代苯甲酰氯的制備方法，其特征在于其是將取代苯磺酸與取代三氯芐的反應(yīng)體系在反應(yīng)溫度為80-150℃反應(yīng)60-300min，生成取代苯磺酰氯及取代苯甲酰氯的粗品，然后精餾得到各自相應(yīng)的酰氯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)產(chǎn)取代苯磺酰氯和取代苯甲酰氯的制備方法，其特征在于所述的取代苯磺酸為苯磺酸、對氯苯磺酸、對甲苯磺酸、鄰甲苯磺酸、對甲氧基苯磺酸中的任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)產(chǎn)取代苯磺酰氯和取代苯甲酰氯的制備方法，其特征在于所述的取代三氯芐為三氯芐、鄰氯三氯芐、對氯三氯芐、2，4-二氯三氯芐中的任意一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)產(chǎn)取代苯磺酰氯和取代苯甲酰氯的制備方法，其特征在于所述的取代苯磺酰氯為苯磺酰氯、對氯苯磺酰氯、對甲苯磺酰氯、鄰甲苯磺酰氯、對甲氧基苯磺酰氯中的任意一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)產(chǎn)取代苯磺酰氯和取代苯甲酰氯的制備方法，其特征在于所述的取代苯甲酰氯為苯甲酰氯、鄰氯苯甲酰氯、對氯苯甲酰氯、2，4-二氯苯甲酰氯中的任意一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)產(chǎn)取代苯磺酰氯和取代苯甲酰氯的制備方法，其特征在于所述的取代苯磺酸與取代三氯芐的摩爾比為1∶0.9～1.1。
全文摘要
一種聯(lián)產(chǎn)取代苯磺酰氯和取代苯甲酰氯的方法，屬于有機化合物中間體制備技術(shù)領(lǐng)域。其是將取代苯磺酸與取代三氯芐的反應(yīng)體系在反應(yīng)溫度為80－150℃反應(yīng)60－300min，生成取代苯磺酰氯及取代苯甲酰氯的粗品，然后精餾得到各自相應(yīng)的酰氯。本發(fā)明的優(yōu)點之一，既無廢液產(chǎn)生，也無廢渣產(chǎn)生，而且還無有害氣體二氧化硫產(chǎn)生，因此對保護環(huán)境十分有利；之二，由于方法無需額外的酰氯化劑，因此加工成本低。
文檔編號C07C303/00GK101070295SQ20071002353
公開日2007年11月14日 申請日期2007年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月7日
發(fā)明者陳國華, 應(yīng)志耀, 曲大偉 申請人:江蘇強盛化工有限公司