專利名稱：制備四溴乙烷的工藝及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備四溴乙烷的工藝。
背景技術(shù)：
四溴乙烷是用乙炔氣和溴液反應(yīng)制備的。其合成部份的工藝流程為原 料罐中的溴液經(jīng)真空抽吸至尾氣釜中，再抽吸至合成釜中。放空消除真空后， 緩緩向合成釜中通入乙炔氣，開(kāi)始合成。尾氣進(jìn)尾氣釜，尾氣中未反應(yīng)的乙 炔氣再和尾氣釜中的少量溴液繼續(xù)反應(yīng)，此后，尾氣經(jīng)尾氣排放管進(jìn)入堿水 吸收桶后排空。然后，將所得四溴乙烷抽吸至濃縮釜、脫色釜再進(jìn)行濃縮、 脫色處理。
上述合成工藝存在的問(wèn)題是1、乙炔與空氣能形成爆炸性的混合物。乙 炔在空氣中的爆炸極限是3% 81% (體積分?jǐn)?shù))。從乙炔的爆炸極限中可以看 出，乙炔與空氣構(gòu)成的爆炸混合物的組成范圍比其他烴類要大得多。在上述 流程中，當(dāng)溴液抽入合成釜中后放空，整個(gè)生產(chǎn)系統(tǒng)充滿空氣，開(kāi)始通入乙 炔時(shí)，乙炔就有可能和系統(tǒng)中的空氣形成爆炸混合物，從而形成安全事故。 為避免這一問(wèn)題，有的廠家在合成釜和尾氣釜的放空閥與釜的連接處安裝了 防爆管，萬(wàn)一出現(xiàn)混爆現(xiàn)象，即從此處泄壓。還有的廠家在生產(chǎn)初始時(shí)盡量 -放慢乙炔的進(jìn)氣速度，試圖避免混爆現(xiàn)象。這些措施并不能從根本上解決問(wèn)
題。2、四溴乙烷是很不穩(wěn)定的化合物，在空氣中能發(fā)生緩慢的自由基鏈反應(yīng)，
產(chǎn)生許多副產(chǎn)物。反應(yīng)的較高溫度環(huán)境，更加快了這一變化。因此，當(dāng)生產(chǎn)
系統(tǒng)中充滿空氣時(shí)，還會(huì)使產(chǎn)品收率降低，質(zhì)量受到影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的是現(xiàn)有的制備四溴乙烷工藝，由于乙炔與空氣混合而可能
發(fā)生爆炸和四溴乙垸收率低，質(zhì)量不高的問(wèn)題。
該制備四溴乙烷的工藝，包括以下步驟，溴液經(jīng)抽吸至尾氣釜中，再抽 吸至合成釜中；用氮?dú)鈱⒑铣筛?、尾氣釜中的空氣排空；再向合成釜中通?乙炔氣，乙炔與溴反應(yīng)生成四溴乙烷；尾氣進(jìn)尾氣釜，尾氣中未反應(yīng)的乙炔 氣再和尾氣釜中的溴液反應(yīng)生成四溴乙烷；尾氣經(jīng)堿水吸收桶后排空。
本工藝在原有的工藝基礎(chǔ)上，建立氮?dú)獗Ｗo(hù)系統(tǒng)，在通入乙炔氣前，用 氮?dú)庵脫Q合成釜、尾氣釜中的空氣。保證了乙炔不與空氣混合，因而不會(huì)發(fā) 生爆炸；也防止了四溴乙烷產(chǎn)生許多副產(chǎn)物，提高了四溴乙烷收率，純度較 高。
作為對(duì)本發(fā)明的工藝進(jìn)一步改進(jìn)，它還包括用氮?dú)鈱饪s釜中的空氣排 空，再將所得四溴乙烷抽吸至濃縮釜進(jìn)行濃縮的步驟；以及用氮?dú)鈱⒚撋?中的空氣排空，再將濃縮后的四溴乙烷抽吸至脫色釜進(jìn)行脫色的步驟。
本發(fā)明同時(shí)提出了實(shí)現(xiàn)上述工藝的設(shè)備，包括與溴源相通的尾氣釜、與 乙炔相通的合成釜、連通尾氣釜、合成釜的連通管、連通尾氣釜和堿水吸收 桶的尾氣排放管；所述尾氣釜、合成釜分別與氮?dú)庠聪嗤ā?br> 作為對(duì)本發(fā)明的設(shè)備進(jìn)一步改進(jìn)，它還包括分別與氮?dú)庠聪嗤ǖ臐饪s釜、 脫色釜；合成釜、尾氣釜分別通過(guò)出料管與濃縮釜相通；濃縮釜再與脫色釜 相通。 '


圖1是制備四溴乙垸的設(shè)備簡(jiǎn)圖。
具體實(shí)施例方式
圖1中，尾氣釜l與溴源相通，合成釜2與乙炔相通，連通管3連通尾 氣釜和合成釜，尾氣排放管4連通尾氣釜和堿水吸收桶6。氮?dú)馄胶獠?分
別與尾氣釜、合成釜和氮?dú)庠聪嗤ā?br> 下面說(shuō)明制備四溴乙烷的工藝，溴源(原料罐)中的溴液經(jīng)真空抽吸至
尾氣釜1中，再通過(guò)連通管3抽吸至合成釜2中。放空消除真空后，用氮?dú)?平衡槽5中的氮?dú)馔ㄈ牒铣筛铣筛锌諝?包括少量溴氣)即通過(guò)連通 管3進(jìn)入尾氣釜1中；用氮?dú)馄胶獠?中的氮?dú)馔ㄈ胛矚飧?，尾氣釜中的 空氣(包括少量溴氣)即通過(guò)尾氣排放管4進(jìn)入堿水吸收桶6中的堿水中， 少量溴氣被吸收，空氣排空。然后緩緩向合成釜中通入乙炔氣，開(kāi)始合成四 溴乙烷。合成釜2中尾氣通過(guò)連通管3進(jìn)尾氣釜，尾氣中未反應(yīng)的乙炔氣再 和尾氣釜中的少量溴液繼續(xù)反應(yīng)合成四溴乙烷，此后，尾氣釜l中尾氣經(jīng)尾 氣排放管4進(jìn)入堿水吸收桶后排空。合成釜2、尾氣釜l中合成的四溴乙垸 可進(jìn)一步抽吸至濃縮釜、脫色釜進(jìn)行濃縮、脫色處理。
氮?dú)馄胶獠巯惮F(xiàn)有技術(shù)，其容量根據(jù)裝置規(guī)模而定， 一般地，500L_ 1000L 的反應(yīng)裝置，平衡槽有400L的容積即可。
采用上述方法和設(shè)備，可以從根本上避免四溴乙垸生產(chǎn)過(guò)程中可能發(fā)生 的乙炔和空氣混爆問(wèn)題，保證安全生產(chǎn)，同時(shí)也有利于提高生產(chǎn)效率、改善 產(chǎn)品質(zhì)量、降低原料消耗。
權(quán)利要求
1.制備四溴乙烷的工藝，包括以下步驟，溴液經(jīng)抽吸至尾氣釜中，再抽吸至合成釜中；再向合成釜中通入乙炔氣，乙炔與溴反應(yīng)生成四溴乙烷；尾氣進(jìn)尾氣釜，尾氣中未反應(yīng)的乙炔氣再為尾氣釜中的溴液吸收；其特征是再向合成釜中通入乙炔氣前，用氮?dú)庵脫Q合成釜、尾氣釜中的空氣。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝，其特征是它還包括用氮?dú)庵脫Q濃縮 釜中的空氣，再將所得四溴乙烷抽吸至濃縮釜進(jìn)行濃縮的步驟。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的工藝，其特征是它還包括用氮?dú)庵脫Q脫色 釜中的空氣，再將濃縮后的四溴乙垸抽吸至脫色釜進(jìn)行脫色的步驟。
4. 實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1所述工藝的設(shè)備，包括與溴源相通的尾氣釜、與乙 炔相通的合成釜、連通尾氣釜、合成釜的連通管、連通尾氣釜和堿水吸收桶 的尾氣排放管，其特征是所述尾氣釜、合成釜分別與氮?dú)庠聪嗤ā?br> 5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的設(shè)備，其特征是它還包括分別與氮?dú)庠聪?通的濃縮釜、脫色釜；合成釜、尾氣釜分別通過(guò)出料管與濃縮釜相通；濃縮 釜再與脫色釜相通。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的設(shè)備，其特征是它還包括氮?dú)馄胶獠郏?氣平衡槽分別與尾氣釜、合成釜、濃縮釜、脫色釜和氮?dú)庠聪嗤ā?br> 全文摘要
本發(fā)明提供一種制備四溴乙烷的工藝，它解決的是現(xiàn)有的工藝由于乙炔與空氣混合而可能發(fā)生爆炸和四溴乙烷收率低，質(zhì)量不高的問(wèn)題，其步驟為，溴液經(jīng)抽吸至尾氣釜中，再抽吸至合成釜中；用氮?dú)鈱⒑铣筛?、尾氣釜中的空氣排空；再向合成釜中通入乙炔氣，乙炔與溴反應(yīng)生成四溴乙烷；尾氣進(jìn)尾氣釜，尾氣中未反應(yīng)的乙炔氣再和尾氣釜中的溴液反應(yīng)生成四溴乙烷；尾氣經(jīng)堿水吸收桶后排空。
文檔編號(hào)C07C17/00GK101108784SQ200710025678
公開(kāi)日2008年1月23日 申請(qǐng)日期2007年8月10日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月10日
發(fā)明者趙洪亮, 陳安國(guó) 申請(qǐng)人:南京昂揚(yáng)化工有限公司