專利名稱：一種五倍子鞣質(zhì)的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種水解鞣質(zhì)的提取方法，更具體是涉及一種五倍子鞣質(zhì) 的提取方法。
背景技術(shù)：
鞣質(zhì)(tannins)又稱單寧、單寧酸，是存在于植物體內(nèi)的一類結(jié)構(gòu)比較復(fù) 雜的多元酚類化合物。根據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)和性質(zhì)，鞣質(zhì)可分為三大類，即可水 解鞣質(zhì)，縮合鞣質(zhì)和新型鞣質(zhì)。鞣質(zhì)具收斂性，有局部止血作用，可用于 治療胃腸道出血、潰瘍、水瀉、創(chuàng)傷、灼傷等。鞣質(zhì)還具有其它重要的生 理活性，如抑菌、抗病毒、可用作生物堿及某些重金屬中毒時(shí)的解毒劑等。 由于鞣質(zhì)具有多種重要的生理活性，提高鞣質(zhì)的提取效率成為人們研究的 熱點(diǎn)之一。
五倍子中含有鞣質(zhì)60%左右，五倍子鞣質(zhì)屬于可水解鞣質(zhì)。傳統(tǒng)的五 倍子鞣質(zhì)的提取方法包括加水浸泡、加熱回流提取、蒸發(fā)、干燥等步驟。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種提取時(shí)間短、提取效率高的五倍子鞣質(zhì)提 取方法。
本發(fā)明方法主要包4舌加水浸泡45 - 135分鐘、60- 100。C加熱回流提取 l-3小時(shí)、超聲波處理10-20分鐘、蒸發(fā)、干燥。 浸泡用水以軟水或蒸餾水為宜。
超聲波處理是影響五倍子鞣質(zhì)提取率的關(guān)鍵因素。超聲波的處理時(shí)間 與超聲波的頻率有關(guān)，頻率越大，處理時(shí)間相應(yīng)縮短，在40KHz下，處理 時(shí)間以10-20分鐘為宜。其中優(yōu)選15分鐘，
在較高溫度下(如IO(TC)，若加熱回流提取的持續(xù)時(shí)間過長，會(huì)使五
倍子鞣質(zhì)水解為葡萄糖和三羥基苯甲酸后逐漸揮發(fā)，從而導(dǎo)致鞣質(zhì)產(chǎn)率下 降。
本發(fā)明方法中，塊狀五倍子可直接用于水提，也可以在粉碎預(yù)處理后進(jìn)行水提。
浸泡用水以軟水或蒸餾水為宜。浸泡時(shí)間可縮短至4小時(shí)或以下。
超聲波的處理時(shí)間與超聲波的頻率有關(guān)，頻率越大，處理時(shí)間相應(yīng)縮
短，在40KHz下，處理時(shí)間以10 - 25分鐘為宜。
在較高溫度下(如IOO"C)，若加熱回流提取的持續(xù)時(shí)間過長，會(huì)使五 倍子鞣質(zhì)水解為葡萄糖和三羥基苯曱酸后逐漸揮發(fā)，從而導(dǎo)致鞣質(zhì)產(chǎn)率下 降。另外發(fā)現(xiàn)，加熱回流提取時(shí)間對(duì)其后的超聲波處理效果有一定的負(fù)影 響，所以水浴時(shí)間不可過長，在用40KHz頻率的超聲波處理10-25分鐘之 前，加熱回流提取的時(shí)間一般不宜超過3小時(shí)，優(yōu)選的提取溫度為60-100 。C，時(shí)間為45分鐘-3小時(shí)。
水提取液中的五倍子鞣質(zhì)含量采用呂氏絡(luò)合量法測定，其計(jì)算公式如 下
0.1556 x (vZnCZn - 20xV,C隨)x 1389 x畫。
鞣質(zhì)含量(W- -
W
其中，VZn、 Czn分別為醋酸鋅的體積(mL)和濃度(mol/L), V,C聽分別 為EDTA-2Na的體積(mL)和濃度(mol/L) ， W表示五倍子鞣質(zhì)水提取液的質(zhì)量。
本發(fā)明方法有效提高了水提取液中五倍子鞣質(zhì)含量，且大大縮短了提 取周期。經(jīng)呂氏絡(luò)合量法測定，在同等的加熱回流提取條件下，只需浸泡 4小時(shí)，用本發(fā)明方法所得到的水提取液中鞣質(zhì)含量比傳統(tǒng)方法(浸泡48 小時(shí))提高近20%。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但不限制本發(fā)明。以下 實(shí)施例中五倍子為市售商品(四川產(chǎn)藥用鞣質(zhì)五倍子固體塊狀)。所用的儀 器及試劑均為市售商品。水提取液中五倍子鞣質(zhì)含量的測定方法為吸取lmol/L醋酸鋅溶液 25. OOmL于500mL容量弁瓦中，加18mL濃氨水搖勻。邊搖動(dòng)邊將所得溶液緩 慢加入lg五倍子水提取液中，加完后繼續(xù)搖動(dòng)l-2min，置于35"C恒溫箱 中溫?zé)?0min，冷卻至室溫，加水定容至500mL。過濾所得溶液，移取25. OOmL 濾液于150mL錐形瓶中，向錐形瓶中加入25mL蒸餾水、pH為10的氯化銨 與氨水的緩沖溶液25. OOmL和一小匙鉻黑T指示劑，然后用0. 049mol/L EDTA-2Na溶液進(jìn)行滴定。當(dāng)瓶液由紫紅變?yōu)樗{(lán)色時(shí)，即為實(shí)驗(yàn)終點(diǎn)。
比4交例
稱取1.8g五倍子，加蒸餾水12mL浸泡48小時(shí)，加水50mL,置于80 。C水浴中，攪拌下加熱回流45分鐘，制得2 5 OmL試液，；險(xiǎn)測其中的五倍子 鞣質(zhì)含量，蒸發(fā)、干燥。經(jīng)檢測，水提取液中五倍子鞣質(zhì)含量為45. 35 %。
實(shí)施例1
稱取1.8g五倍子，加蒸餾水12mL浸泡4小時(shí)，加水50mL，置于80°C 水浴中，攪拌下加熱回流45分鐘，冷卻至室溫后，用'40KHz超聲波處理 15min,制得250mL試液，檢測其中的五倍子鞣質(zhì)含量，蒸發(fā)、干燥。經(jīng)檢 測，水提取液中五倍子鞣質(zhì)含量為54.00%。
由上述比較例和實(shí)施例可以看出，本發(fā)明方法得到的水提取液中五倍 子鞣質(zhì)的含量比傳統(tǒng)方法提高了近20%,而浸泡時(shí)間只需4小時(shí)，明顯短于 傳統(tǒng)工藝的48小時(shí)，利用超聲波處理明顯提高了鞣質(zhì)的提取效率。
實(shí)施例2
將塊狀五倍子破碎成粉末，稱取1. 8g五倍子粉末，加蒸餾水12mL浸 泡4小時(shí)，加水50mL,置于80。C水浴中，攪^泮下加熱回流45分鐘，冷卻至 室溫后，用40KHz超聲波處理15min,制得250mL試液，；險(xiǎn)測其中的五倍子 鞣質(zhì)含量，蒸發(fā)、干燥。經(jīng)檢測，水提取液中五倍子鞣質(zhì)含量為55. 55 %。
實(shí)施例3
稱取1. 8g五倍子，加蒸餾水12mL浸泡135分鐘，加水50mL，置于100。C水浴中，攪拌下加熱回流l小時(shí)，冷卻至室溫后，用40KHz超聲波處理 25min,制得250mL試液，檢測其中的五倍子鞣質(zhì)含量，蒸發(fā)、干燥。經(jīng)檢 測，水提取液中五倍子鞣質(zhì)含量為57. 80%。
實(shí)施例4
稱取1. 8g五倍子，加蒸餾水12mL浸泡135分鐘，加水5GmL，置于60 。C水浴中，攪拌下加熱回流3小時(shí)，冷卻至室溫后，用40KHz超聲波處理 15min，制得250mL試液，檢測其中的五倍子鞣質(zhì)含量，蒸發(fā)、干燥。經(jīng)檢 測，水提取液中五倍子鞣質(zhì)含量為52. 32 %。
實(shí)施例5
稱取1.8g五倍子，加蒸餾水12mL浸泡135分鐘，加水50mL,置于100 。C水浴中，攪拌下加熱回流2小時(shí)，冷卻至室溫后，用40KHz超聲波處理 10min,制得250mL試液，檢測其中的五倍子鞣質(zhì)含量，蒸發(fā)、干燥。經(jīng)檢 測，水提取液中五倍子鞣質(zhì)含量為53. 80 %。
實(shí)施例6
稱取1. 8g五倍子，加蒸餾水12mL浸泡135分鐘，加水50mL，置于80 。C水浴中，攪拌下加熱回流l小時(shí)，冷卻至室溫后，用40KHz超聲波處理 20min，制得250mL試液，檢測其中的五倍子鞣質(zhì)含量，蒸發(fā)、干燥。經(jīng)檢 測，水提取液中五倍子鞣質(zhì)含量為54.23%。
權(quán)利要求
1、一種五倍子鞣質(zhì)的提取方法，它包括加水浸泡45-135分鐘、60-100℃加熱回流提取1-3小時(shí)、超聲波處理10-20分鐘、蒸發(fā)、干燥。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述超聲波處理的頻率為 40KHz。
3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所迷的方法，它包括加水浸泡90分鐘、100 。C加熱回流提取l小時(shí)、超聲波處理15分鐘、蒸發(fā)、干燥。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種五倍子鞣質(zhì)的提取方法，該方法包括如下步驟加水浸泡、加熱回流提取、超聲波處理、蒸發(fā)、干燥。該方法具有提取時(shí)間短，提取率高的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07D311/04GK101317865SQ200710041749
公開日2008年12月10日 申請(qǐng)日期2007年6月7日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月7日
發(fā)明者沈淳風(fēng), 陸雨薇, 黎良枝 申請(qǐng)人:上海市七寶中學(xué)