專利名稱：一種新型偶聯(lián)劑及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于新型材料及制備方法和應(yīng)用，具體說涉及一種用于對納米Si02
表面進(jìn)行改性的新型偶聯(lián)劑及制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
納米Si02表面改性技術(shù)，現(xiàn)有方法是用六甲基二硅氮垸和乙烯基三乙氧
基硅烷處理納米Si02表面改性，所有的硅垸偶聯(lián)劑的化學(xué)分子式分別為 (CH3) 3SINHSI (CH3) 3和CH2=CHSI (OC2H5) 3 ，用納米Si02做補(bǔ)強(qiáng)填料生產(chǎn)出的硅 橡膠、汽車膩?zhàn)印⒂湍?、顏料新材料領(lǐng)域，
目前，對納米Si02表面進(jìn)行改性，以降低比表面張力，還能和Si02表面 羥基反應(yīng)形成呃烷鍵，Si02經(jīng)過處理改性后，更接近單分子層，處理過后的填 料必須在干燥后才能與聚合物分散混合。從而改變了無機(jī)材料的親水性，降 低納米Si02比表面積張力，使納米Si02變?yōu)橛H有機(jī)性。從而提高了無機(jī)與有 機(jī)聚合物的相容性，并且起到增強(qiáng)改性的效果，在耐熱性和尺寸穩(wěn)定性得以 提高。
現(xiàn)有技術(shù)以(CH3) 3SINHSI (CH3) 3或CH2《HSI (OC2H5) 3為原料， 不能形成單分子層，熱穩(wěn)定性差，分子鏈段較短，降低聚合物粘度不明顯， 材料強(qiáng)度增加不理想等。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種用于對納米Si02表面進(jìn)行改性的新型偶聯(lián)劑及制備方法和應(yīng)用。通過用偶聯(lián)劑對納米Si02表 面進(jìn)行改性，以納米Si02做補(bǔ)強(qiáng)填料生產(chǎn)的硅橡膠、汽車膩?zhàn)?、油墨、顏?br>
等新材料，其產(chǎn)品技術(shù)性能指標(biāo)均得到明顯提高。
本發(fā)明的目的是通過如下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的 一種新型偶聯(lián)劑，其特征在于它是如下原料烷基叔胺R-N (Me) 2和三甲 氧基0氯丙基鈦垸(MeO) 3TiCH2CH2CH2Cl組成，原料的摩爾比為1:1，產(chǎn)品季 胺鹽鈦烷的化學(xué)式為
R-N (CH3) 2CH2CH2CHJi (OCH3〉 3C1 式中R為C20 C24; Me為甲基。 一種新型偶聯(lián)劑的制備方法，其特征在于將原料垸基叔胺R~"N (Me) 2 和三乙甲基P氯丙基鈦烷(MeO) 3TiCH2CH2H2Cl攪拌下加入高壓釜中，原料的 摩爾比為l: 1，加熱升溫至140 15(TC，控制釜內(nèi)壓力為6MPa,攪拌速度為 180轉(zhuǎn)/分鐘，其化學(xué)反應(yīng)方程式如下
R-N (Me) 2+ (MeO) 3 TiCH2 CH2 CH2C1= R-N (CH3) 2CH2CH2CH2Ti (OCHa) 3C1 式中產(chǎn)品季胺鹽鈦垸的R為C20 C24; Me為甲基。 上述的新型偶聯(lián)劑季胺鹽鈦烷R—N (CH3) 2CH2CH2CH2Ti (0CH3) 3C1化合物
用于對Si02表面改性的應(yīng)用
將上述的偶聯(lián)劑加到水中，再加入醋酸調(diào)節(jié)pH小于7。將制得的10wt% 水溶液噴撒到納米Si02表面上，偶聯(lián)劑與納米Si02之間的重量比為5: 100。 然后將它們放在密閉的容器中，真空下干燥12小時，其溫度控制在140'C。 降到室溫后裝袋密閉，5kg/袋，于庫房干燥處中存放不少72小時，方可使用。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有突出的實(shí)質(zhì)的特點(diǎn)和顯著的進(jìn)步 (1)用本發(fā)明的制得新型偶聯(lián)劑對納米Si02進(jìn)行改性后，其表面呈強(qiáng)疏水性、親有機(jī)性。
(2) R—為長鏈結(jié)構(gòu)有助于提髙抗撕裂強(qiáng)度；能產(chǎn)生范德華力，形成聚 合物分子鏈纏繞，有利于應(yīng)力--應(yīng)變傳遞，改變抗沖擊性能。用于對SiOz包 覆改性，其生產(chǎn)的產(chǎn)品室溫固化硅橡膠撕裂強(qiáng)度在18kNm以上，降低了高分 子材料生產(chǎn)成本、提高了產(chǎn)品性能指標(biāo)，其拉伸強(qiáng)度大于4kN/m。
本發(fā)明提供一種新偶聯(lián)劑，比表面張力32達(dá)因/厘米，對納米Si02包覆 改性時，起到降低比表面張力作用，還能和Si02表面羥基反應(yīng)形成呃烷鍵， Si02經(jīng)過處理改性后，更接近單分子層，處理過后的填料必須在干燥后才能與 聚合物分散混合。從而改變了無機(jī)材料的親水性，降低納米Si02比表面積張 力，使納米Si02變?yōu)橛H有機(jī)性。從而提高了無機(jī)與有機(jī)聚合物的相容性，并 且起到增強(qiáng)改性的效果，在耐熱性和尺寸穩(wěn)定性得以明顯提高，提高了硅橡 膠產(chǎn)品的撕裂強(qiáng)度，拉伸強(qiáng)度，現(xiàn)其產(chǎn)品技術(shù)性能指標(biāo)與接近國際先進(jìn)，生 產(chǎn)成本降低等。這一技術(shù)創(chuàng)新不僅僅對我有機(jī)硅行業(yè)起到推動作用，對提高 汽車膩?zhàn)?、油墨、顏料等產(chǎn)品性能會起到積極作用。
具體實(shí)施例方式
現(xiàn)結(jié)合具體方式對本發(fā)明進(jìn)一步描述如下 實(shí)施例1
將原料烷基叔胺R-N (Me) 2和(MeO) 3TiCH2CH2CH2Cl在攪拌下加入 高壓反應(yīng)釜中，其中上述原料摩爾比為1: 1，加熱升溫至140，控制釜內(nèi)壓 力為6MPa，攪拌速度為180轉(zhuǎn)/分鐘，制得的產(chǎn)品季胺鹽鈦烷，冷卻至室溫 后，按5kg/袋的裝量裝袋，然后入庫。
實(shí)施例2
將原料垸基叔胺R-N (Me) 2和(MeO) 3TiCH2CH2CH2Cl在攪拌下加入高壓反應(yīng)釜中，其中上述原料摩爾比為1: 1，加熱升溫至150,控制釜內(nèi)壓
力為6MPa，攪拌速度為180轉(zhuǎn)/分鐘，制得的產(chǎn)品季胺鹽鈦烷，冷卻至室溫 后，按5kg/袋的裝量裝袋，然后入庫。 實(shí)施例3
將原料烷基叔胺R—N (Me) 2和(MeO) 3TiCH2CH2CH2Cl在攪拌下加入 高壓反應(yīng)釜中，其中上述原料摩爾比為1: 1，加熱升溫至145,控制釜內(nèi)壓 力為6MPa，攪拌速度為180轉(zhuǎn)/分鐘，制得的產(chǎn)品季胺鹽鈦烷，冷卻至室溫 后，按5kg/袋的裝量裝袋，然后入庫。
實(shí)施例4 (產(chǎn)品應(yīng)用實(shí)驗(yàn))
稱取上面實(shí)施例1制得的偶聯(lián)劑1Kg加到9Kg水中，再加入醋酸調(diào)節(jié)pH 小于7。將制得的10wt^偶聯(lián)劑水溶液噴撒到20Kg納米Si02表面上。然后在 密閉的容器中，真空下干燥12小時，其溫度控制在14(TC。然后降至室溫。
權(quán)利要求
1、一種新型偶聯(lián)劑，其特征在于它是如下原料烷基叔胺R-N(Me)2和三乙甲基β氯丙基鈦烷(MeO)3TiCH2CH2CH2Cl組成，原料的摩爾比為1∶1，產(chǎn)品季胺鹽鈦烷的化學(xué)式為R-N(CH3)2CH2CH2CH2Ti(OCH3)3Cl式中R為C20～C24；Me為甲基。
2、 如權(quán)利要求1所述的一種新型偶聯(lián)劑的制備方法，其特征在于 將原料烷基叔胺R--N(Me)2和三乙甲基e氯丙基鈦烷(MeO)3TiCH2CH2CH2Cl 攪拌下加入高壓釜中，原料的摩爾比為l: 1，加熱升溫至140 150'C， 控制釜內(nèi)壓力為6MPa，攪拌速度為180轉(zhuǎn)/分鐘，其化學(xué)反應(yīng)方程式如 下R-N (Me) 2+ (MeO) 3TiCH2CH2 CH2C1= R-N (QU 2CH2CH2CHji (0CH3)3C1式中產(chǎn)品季胺鹽鈦垸的R為C20 C24; Me為甲基。
3、 如權(quán)利要求1所述的一種新型偶聯(lián)劑用于Si02表面改性的應(yīng)用， 其特征在于將上述的偶聯(lián)劑加到水中，再加入醋酸調(diào)節(jié)pH小于7。將制 得的10wty。水溶液噴撒到納米Si02表面上，偶聯(lián)劑與納米Si02之間的 重量比為5: 100。然后將它們放在密閉的容器中，真空下干燥12小時， 其溫度控制在140 150°C。
全文摘要
一種新型偶聯(lián)劑，其特征在于它是如下原料烷基叔胺R-N(Me)<sub>2</sub>和三甲氧基β氯丙基鈦烷(MeO)<sub>3</sub>TiCH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>Cl組成，原料的摩爾比為1∶1，產(chǎn)品季胺鹽鈦烷的化學(xué)式為R-N(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>Ti(OCH<sub>3</sub>)<sub>3</sub>Cl，式中R為C<sub>20～C24</sub>；Me為甲基。攪拌下將原料加入高壓釜中，原料的摩爾比為1∶1，加熱升溫至140～150℃，控制釜內(nèi)壓力為6MPa，攪拌速度為180轉(zhuǎn)/分鐘。產(chǎn)品張力32達(dá)因/厘米，對納米SiO<sub>2</sub>進(jìn)行改性后，其表面呈強(qiáng)疏水性、親有機(jī)性。鏈變長可提高抗撕裂強(qiáng)度，使聚合物分子鏈纏繞。生產(chǎn)的室溫固化硅橡膠撕裂強(qiáng)度＞18kN/m、拉伸強(qiáng)度＞4kN/m。
文檔編號C07F7/28GK101307071SQ20071005562
公開日2008年11月19日 申請日期2007年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月14日
發(fā)明者霍世強(qiáng) 申請人:吉林市科爾有機(jī)硅有限責(zé)任公司