專利名稱：季戊四醇雙油酸酯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種季戊四醇雙油酸酯的合成方法，屬有機(jī)化學(xué)中酯 類化合物的合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
季戊四醇雙油酸酯因其較好的耐熱性、優(yōu)良的粘溫性、良好的潤 滑性能，在橡膠、塑料、潤滑油的添加劑、化纖油劑、金屬高溫加工 用油、航空發(fā)動機(jī)潤滑油等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。目前季戊四醇
四油酸酯的報(bào)道比較多。中國專利02111553.2公開了一種季戊四醇油 酸酯的合成方法，以季戊四醇與油酸為原料，在有機(jī)酸催化劑如對甲 苯磺酸和氨基磺酸的作用下進(jìn)行脫水縮合反應(yīng)，然后在真空度為20 一100Pa的高真空條件下脫去殘酸制得季戊四醇四油酸酯。該發(fā)明使 用的有機(jī)酸催化劑對甲苯磺酸和氨基磺酸，殘留在產(chǎn)品中，使產(chǎn)品在 儲存過程中易發(fā)生變化，影響產(chǎn)品的穩(wěn)定性，而且殘留的催化劑還影 響產(chǎn)品的應(yīng)用性能。而季戊四醇雙油酸酯的合成方法則鮮見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝合理，操作簡單，具有較好使用性 能的季戊四醇雙油酸酯的合成方法。
本發(fā)明為季戊四醇雙油酸酯的合成方法，以季戊四醇和油酸為原 料，其特征在于在固體非酸性催化劑的作用下進(jìn)行脫水縮合反應(yīng)，過 濾后制得季戊四醇雙油酸酯。
所述季戊四醇與油酸的質(zhì)量比可為h 2.0-2.2。
所述固體非酸性催化劑可為氧化錫或氧化鋅，氧化鎂等，其加入 量為季戊四醇和油酸總重量的0.10~0.25%。
所述脫水縮合反應(yīng)的反應(yīng)溫度可為140°C 190°C。 所述脫水縮合反應(yīng)的反應(yīng)時間可為4~9小時。 所述脫水縮合反應(yīng)可在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行。 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下突出優(yōu)點(diǎn)和積極效果
1、 合理選用固體非酸性氧化物作催化劑合成季戊四醇雙油酸酯， 工藝新穎，與現(xiàn)有的酸醇酯化法相比，減少了副反應(yīng)，改善了產(chǎn)品色 澤，且金屬氧化物不腐蝕設(shè)備，通過過濾可以去除，使產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。
2、 通過對季戊四醇和油酸的加入量及配比的合理調(diào)整、反應(yīng)溫 度和時間的優(yōu)化選擇，使本發(fā)明工藝先進(jìn)合理，設(shè)備投資較省。
3、 由本發(fā)明合成的季戊四醇雙油酸酯，具有良好的潤滑性，優(yōu) 良的低溫性能，優(yōu)良的高溫穩(wěn)定性，低揮發(fā)性，生物降解性好，可在 高級潤滑油的添加劑、纖維油劑、金屬加工油、航空發(fā)動機(jī)潤滑油等 領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1:使用1000ml四口燒瓶作反應(yīng)釜，裝有攪拌漿、N2導(dǎo) 入管、溫度計(jì)、冷凝管，依次加入季戊四醇150g(1.10mo1)、油酸(酸 值198mgKOH/g)625g(2.20mol)、氧化鋅U6g，攪拌下升溫至100°C， 反應(yīng)釜中物料部分溶解，通N2，繼續(xù)升溫至17(TC，并在此溫度下反 應(yīng)，餾出反應(yīng)生成的水，反應(yīng)7h后，降溫至70'C過濾得季戊四醇雙 油酸酯750g。
實(shí)施例2:使用1000ml四口燒瓶作反應(yīng)釜，裝有攪拌漿、N2導(dǎo) 入管、溫度計(jì)、冷凝管，依次加入季戊四醇150g(1.10mo1)、油酸(酸 值198mgKOH/g)670g(2.36mol)、氧化錫1.80g，攪拌下升溫至100°C， 反應(yīng)釜中物料部分溶解，通N2，繼續(xù)升溫至175'C，并在此溫度下反 應(yīng)，餾出反應(yīng)生成的水，反應(yīng)5h后，降溫至7(TC過濾得季戊四醇雙 油酸酯765g。
權(quán)利要求
1、一種季戊四醇雙油酸酯的合成方法，以季戊四醇和油酸為原料，其特征在于在固體非酸性催化劑的作用下進(jìn)行脫水縮合反應(yīng)，過濾后制得季戊四醇雙油酸酯。
2、 按權(quán)利要求1所述季戊四醇雙油酸酯的合成方法，其特征在 于所述季戊四醇與油酸的質(zhì)量比為1: 2.0-2.2。
3、 按權(quán)利要求1所述季戊四醇雙油酸酯的合成方法，其特征在 于所述固體非酸性催化劑為氧化錫或氧化鋅，氧化鎂，其加入量為季 戊四醇和油酸總重量的0.10~0.25%。
4、 按權(quán)利要求1所述季戊四醇雙油酸酯的合成方法，其特征在 于所述脫水縮合反應(yīng)的反應(yīng)溫度為140°C~190°C。
5、 按權(quán)利要求1或4所述季戊四醇雙油酸酯的合成方法，其特 征在于所述脫水縮合反應(yīng)的反應(yīng)時間為4~9小時。
6、 按權(quán)利要求1所述季戊四醇雙油酸酯的合成方法，其特征在 于所述脫水縮合反應(yīng)在氮?dú)鈿夥障逻M(jìn)行。
全文摘要
一種季戊四醇雙油酸酯的合成方法，屬有機(jī)化學(xué)中酯類化合物的合成技術(shù)領(lǐng)域，以季戊四醇和油酸為原料，在固體非酸性催化劑的作用下進(jìn)行脫水縮合反應(yīng)，過濾后制得季戊四醇雙油酸酯；季戊四醇與油酸的質(zhì)量比可為1∶2.0～2.2；固體非酸性催化劑可為氧化錫或氧化鋅，氧化鎂等，其加入量為季戊四醇和油酸總重量的0.10～0.25％。本發(fā)明合理選用固體非酸性氧化物作催化劑合成季戊四醇雙油酸酯，減少了副反應(yīng)，改善了產(chǎn)品色澤，并通過對季戊四醇和油酸的加入量及配比的合理調(diào)整、反應(yīng)溫度和時間的優(yōu)化選擇，使本發(fā)明工藝先進(jìn)合理，設(shè)備投資較省。
文檔編號C07C67/00GK101100427SQ200710070159
公開日2008年1月9日 申請日期2007年7月24日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月24日
發(fā)明者萬慶梅, 孟照平, 王偉松, 王新榮 申請人:王偉松