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      一種赤鐵礦生產(chǎn)草酸亞鐵的方法

      文檔序號:3537822閱讀:745來源:國知局
      專利名稱:一種赤鐵礦生產(chǎn)草酸亞鐵的方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      一種赤鐵礦生產(chǎn)草酸亞鐵的方法,涉及一種生產(chǎn)草酸亞鐵的方法,特別是用赤鐵礦為原料采用酸溶—光照還原兩步法生產(chǎn)草酸亞鐵的方法。
      背景技術(shù)
      草酸亞鐵是一種有機(jī)化工產(chǎn)品,除了做化學(xué)試劑外,還用于涂料、染料、陶瓷瓷釉、光學(xué)玻璃及玻璃器皿著色,感光材料的制備,生產(chǎn)納米氧化鐵等。
      目前,工業(yè)上采用草酸銨與硫酸亞鐵反應(yīng)形成草酸亞鐵的生產(chǎn)方法。先將草酸銨和硫酸亞鐵晶體分別溶解于水,然后將草酸銨溶液加入硫酸亞鐵溶液中,在不銹鋼反應(yīng)鍋中連續(xù)攪拌,生成淺黃色的草酸亞鐵沉淀,草酸亞鐵漿料經(jīng)離心分離,熱水洗滌,85℃~95℃干燥,即為草酸亞鐵成品。
      上述方法存在的問題是草酸銨與硫酸亞鐵均是化工原料,生產(chǎn)成本較好,來源有限,不適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的草酸亞鐵的生產(chǎn)方法中草酸銨與硫酸亞鐵均是化工原料、生產(chǎn)成本較好、不適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的問題,提供一種原料價廉易得、工藝簡單、無環(huán)境污染的從赤鐵礦生產(chǎn)草酸亞鐵的方法。
      為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明所采用以下技術(shù)方案。
      一種赤鐵礦生產(chǎn)草酸亞鐵的方法,其特征在于將赤鐵礦經(jīng)破碎、磨礦、精選成TFe>65%、粒度為75μm~180μm的礦粉;將礦粉加入到重量百分含量為6%~20%的草酸溶液中,反應(yīng)體系中固體物的重量百分含量為2%~10%;于80℃~85℃條件下攪拌浸出,反應(yīng)時間為1h~6h;趁熱過濾,濾液在光照條件下靜置3d~7d,光催化還原草酸鐵為草酸亞鐵,析出淡黃色的草酸亞鐵晶體,分離結(jié)晶真空干燥得草酸亞鐵。
      本發(fā)明的一種赤鐵礦生產(chǎn)草酸亞鐵的方法,其特征在于其光照過程是指在自然光條件下進(jìn)行的草酸鐵光照還原成草酸亞鐵的反應(yīng)過程。
      本發(fā)明的一種赤鐵礦生產(chǎn)草酸亞鐵的方法,其特征在于其析出淡黃色的草酸亞鐵晶體是在溫度為60℃、真空度為13.3KPa的條件下進(jìn)行的。
      本發(fā)明的方法,采用酸溶-光照還原兩步法生產(chǎn)草酸亞鐵的方法,用赤鐵礦取代硫酸亞鐵、用草酸取代草酸銨生產(chǎn)草酸亞鐵,原料價廉易得、工藝簡單、無環(huán)境污染,適合于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
      具體實施例方式
      一種赤鐵礦生產(chǎn)草酸亞鐵的方法,其特征在于其過程是將赤鐵礦經(jīng)機(jī)械破碎,并磨礦加工成粒度為75μm~180μm,精選至TFe>65%的礦粉;將礦粉加入到重量百分含量為6%~20%的草酸溶液中,反應(yīng)體系中固體物的重量百分含量為2%~10%,于80℃~85℃條件下攪拌浸出,反應(yīng)時間為1h~6h;趁熱過濾,濾液在光照條件下靜置3d~7d,光催化還原草酸鐵為草酸亞鐵,析出成淡黃色的草酸亞鐵晶體,分離結(jié)晶并在溫度為60℃、真空度為13.3KPa的條件下真空干燥1h~3h,得草酸亞鐵。
      實施例1(1)礦樣準(zhǔn)備赤鐵礦經(jīng)過粉碎、磨礦加工為粒度-150μm,用磁選精選為65%的礦粉,測定全鐵及亞鐵的含量見表1表1赤鐵礦粉的鐵含量

      (2)酸溶將2g赤鐵礦粉中加入到100mL重量百分含量為15%的草酸溶液中,于80℃條件下攪拌浸出,反應(yīng)時間為4h,使赤鐵礦中各種價態(tài)的鐵的氧化物能夠游離于溶液中,溶出率為85%以上。酸溶過程的化學(xué)反應(yīng)式為Fe2O3+6H2C2O4→2H3Fe(C2O4)3+3H2O(3)光照還原趁熱過濾,將浸礦液在自然光照條件下靜置,進(jìn)行如下光催化還原反應(yīng)H3Fe(C2O4)+2H2O+hv→FeC2O4·2H2O+CO2+1.5H2C2O4反應(yīng)時間為5d,溶液中92%以上的H3Fe(C2O4)3可以還原為FeC2O4·2H2O。
      (4)結(jié)晶草酸亞鐵光照還原液在常溫常壓條件下可以從溶液中析出淡黃色的草酸亞鐵晶體。在析出草酸亞鐵晶體后的溶液中添加適量的草酸,可以循環(huán)用于浸出赤鐵礦。
      (5)真空干燥析出的的草酸亞鐵晶體經(jīng)過液固分離后,含有殘余母液,在溫度為60℃、真空度為13.3KPa的條件下干燥2h,即得純度達(dá)到96%以上的草酸亞鐵。
      實施例2(1)礦樣準(zhǔn)備赤鐵礦經(jīng)過粉碎、磨礦加工為-75μm,用磁選精選為65%的礦粉,測定全鐵及亞鐵的含量見表1表1赤鐵礦粉的鐵含量

      (2)酸溶將2g赤鐵礦粉中加入到100mL重量百分含量為20%的草酸溶液中,于85℃條件下攪拌浸出,反應(yīng)時間為5h,使赤鐵礦中各種價態(tài)的鐵的氧化物能夠游離于溶液中,溶出率為90%以上。酸溶過程的化學(xué)反應(yīng)式為Fe2O3+6H2C2O4→2H3Fe(C2O4)3+3H2O(3)光照還原趁熱過濾,將浸礦液在自然光照條件下靜置,進(jìn)行如下光催化還原反應(yīng)H3Fe(C2O4)3+2H2O+hv→FeC2O4·2H2O+CO2+1.5H2C2O4反應(yīng)時間為7d,溶液中95%以上的H3Fe(C2O4)3可以還原為FeC2O4·2H2O。
      (4)結(jié)晶草酸亞鐵光照還原液在常溫常壓條件下可以從溶液中析出淡黃色的草酸亞鐵晶體。在析出草酸亞鐵晶體后的溶液中添加適量的草酸,可以循環(huán)用于浸出赤鐵礦。
      (5)真空干燥析出的的草酸亞鐵晶體經(jīng)過液固分離后,含有殘余母液,在溫度為60℃、真空度為13.3KPa的條件下干燥3h,即得純度達(dá)到98%以上的草酸亞鐵。
      權(quán)利要求
      1.一種赤鐵礦生產(chǎn)草酸亞鐵的方法,其特征在于將赤鐵礦經(jīng)破碎、磨礦、精選成TFe>65%、粒度為75μm~180μm的礦粉;將礦粉加入到重量百分含量為6%~20%的草酸溶液中,反應(yīng)體系中固體物的重量百分含量為2%~10%;于80℃~85℃條件下攪拌浸出,反應(yīng)時間為1h~6h;趁熱過濾,濾液在光照條件下靜置3d~7d,光催化還原草酸鐵為草酸亞鐵,析出淡黃色的草酸亞鐵晶體,分離結(jié)晶真空干燥得草酸亞鐵。
      2.本發(fā)明的一種赤鐵礦生產(chǎn)草酸亞鐵的方法,其特征在于其光照過程是指在自然光條件下進(jìn)行的光照還原反應(yīng)。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種赤鐵礦生產(chǎn)草酸亞鐵的方法,其特征在于其析出淡黃色的草酸亞鐵晶體是在溫度為60℃、真空度為13.3KPa的條件下進(jìn)行的。
      全文摘要
      一種赤鐵礦生產(chǎn)草酸亞鐵的方法,涉及一種生產(chǎn)草酸亞鐵的方法,特別是用赤鐵礦為原料采用酸溶—光照還原兩步法生產(chǎn)草酸亞鐵的方法。其特征在于將赤鐵礦經(jīng)破碎、磨礦、精選成T
      文檔編號C07C51/41GK101085732SQ20071011867
      公開日2007年12月12日 申請日期2007年7月12日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月12日
      發(fā)明者周吉奎, 李軍亮, 曹慧君 申請人:中國鋁業(yè)股份有限公司
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