專利名稱：一種2-硝基苯肼的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種2 —硝基苯肼的制備方法。
背景技術(shù)：
2 —硝基苯肼是一種重要的中間體，尤其是一種醫(yī)藥中間體，現(xiàn)有技術(shù)以 2 —硝基苯胺為原料，經(jīng)重氮化反應(yīng)，亞硫酸鈉還原，水解，制備得到的2 — 硝基苯肼的合成方法，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)， 一般需要收率僅為63 — 72%,并且生產(chǎn) 成本高。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種2 —硝基苯肼的制備方法，由該方 法得到的2—硝基苯肼產(chǎn)品純度高，并且生產(chǎn)成本低。 為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種2 —硝基苯肼的制備方法，以2 —硝基苯胺為起始原料，經(jīng)重氮化反應(yīng)， 還原反應(yīng)，水解，制備得到2 —硝基苯肼，所述的還原反應(yīng)以焦亞硫酸鈉為還原 劑，在10 —35°C, pH為7—9的條件下進(jìn)行。由于上述技術(shù)方案運(yùn)用，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn) 采用焦亞硫酸鈉作為還原劑，大大縮短了反應(yīng)時(shí)間， 一般只需要半個(gè)小時(shí) 即可達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)，生產(chǎn)成本低，并且制得的產(chǎn)品純度高(大于98%)。
具體實(shí)施方式
下面對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
進(jìn)行說明向500ml燒杯中加入水2510ml， 10N鹽酸50ml，攪拌，加入磨細(xì)的2 —硝 基苯胺27.6克，充分打漿30分鐘后將溶液冷卻至5°C以下，然后慢慢加入亞硝 酸鈉溶液(由15克亞硝酸鈉和30ml水配成)，加畢，調(diào)節(jié)體系pH為l一2，控 制反應(yīng)體系的溫度8—10°C，攪拌反應(yīng)1.5 — 2小時(shí)，停止反應(yīng)，過濾并保留濾 液。向1000ml燒杯中加入水250ml，攪拌下加入焦亞硫酸鈉100克，待其溶解
后加入氫氧化鈉130克，冷卻溶液至12°C，然后慢慢加入上述的濾液，控制溫 度12—15。C， pH為7，反應(yīng)30分鐘后加入115克鹽酸，加溫至70。C，反應(yīng)2 小時(shí)后，冷卻溶液至20。C,過濾得濾餅。在500ml燒杯中加鹽酸300克，攪拌加入濾餅，打漿30分鐘，加溫至80 —90。C,保溫反應(yīng)2小時(shí)，冷卻至20。C，過濾得產(chǎn)品。HPLC=98.05%。
權(quán)利要求
1、一種2-硝基苯肼的制備方法，以2-硝基苯胺為起始原料，經(jīng)重氮化反應(yīng)，還原反應(yīng)，水解，制備得到2-硝基苯肼，其特征在于所述的還原反應(yīng)以焦亞硫酸鈉為還原劑，在10-35℃，pH為7-9的條件下進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種2-硝基苯肼的制備方法，以2-硝基苯胺為起始原料，經(jīng)重氮化反應(yīng)，還原反應(yīng)，水解，制備得到2-硝基苯肼，所述的還原反應(yīng)以焦亞硫酸鈉為還原劑，在10-35℃，pH為7-9的條件下進(jìn)行。采用該制備方法制得的2-硝基苯肼產(chǎn)品純度高、生產(chǎn)成本低。
文檔編號(hào)C07C243/22GK101157635SQ20071013547
公開日2008年4月9日 申請(qǐng)日期2007年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月12日
發(fā)明者沈云漢, 郁金龍 申請(qǐng)人:太倉(cāng)市華聯(lián)化工實(shí)業(yè)有限公司