專利名稱：氟苯尼考胺的制備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于含氟有機(jī)化合物的領(lǐng)域，氟苯尼考胺是重要的有機(jī) 中間體和分析試劑。
背景技術(shù)：
其合成方法如US4235892采用甲砜霉素在鹽酸存在下水解得D-蘇式-1-[(對-甲砜基)苯基]-1，3-丙二醇，再用苯酐保護(hù)氨基、二乙氨基三氟硫 氟化、水合肼反應(yīng)而得；工藝復(fù)雜，制備周期長。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述的缺點(diǎn)，潛心研究，發(fā)明了采用氟苯尼考在質(zhì)子溶劑 存在下與堿性物質(zhì)作用、鹽析、過濾、干燥的來制備氟苯尼考胺的方法，不但 工藝非常簡單，產(chǎn)物不經(jīng)提純，而且純度相當(dāng)高，具有收率高，制備成本很低 的特點(diǎn)。
反應(yīng)方程式如下
<formula>formula see original document page 3</formula>實(shí)施例將氟苯尼考53. 73g(0. 15mol)，水75mL，堿性物質(zhì)6. 40g加入裝有回流冷凝 器、攪拌器和溫度計(jì)的250mL三口燒瓶中，在大約45t:下攪拌至溶液澄清，加入 NaC115. 00g，再攪拌至全部溶解，冷卻至室溫后過夜，濾出固體，干燥，得到白色 固體31. 49g，和標(biāo)準(zhǔn)品混合，用高效液相色譜測定，其出峰時間一樣為同一物質(zhì)， 含量98.77% (高效液相色譜法)。
權(quán)利要求
1.采用氟苯尼考在質(zhì)子溶劑存在下與堿性物質(zhì)作用，再鹽析、過濾、干燥來制備氟苯尼考胺的方法。
2. 權(quán)利要求書1中堿性物質(zhì)包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉。
3. 權(quán)利要求書1中質(zhì)子溶劑包括水、甲醇、乙醇、異丙醇。
全文摘要
本發(fā)明采用氟苯尼考經(jīng)堿作用，再鹽析、過濾、干燥來制備氟苯尼考胺的方法，不但工藝非常簡單，產(chǎn)物不經(jīng)提純，而且純度相當(dāng)高，具有收率高，制備成本很低的特點(diǎn)。
文檔編號C07C315/00GK101125826SQ20071014934
公開日2008年2月20日 申請日期2007年9月5日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月5日
發(fā)明者柯保桂 申請人:柯保桂