專利名稱：一種碳五餾分萃取溶劑n,n-二甲基甲酰胺的再生方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于碳五餾分分離的萃取溶劑N， N-二甲基甲酰胺(以下 稱DMF)的回收、再生、精制方法，更具體地說，本發(fā)明涉及一種碳五餾分分 離萃取溶劑N， N-二甲基甲酰胺萃取解析后不加水的再生方法。
背景技術(shù)：
C5餾分是乙烯生產(chǎn)裝置的重要聯(lián)產(chǎn)品，其中異戊二烯、環(huán)戊二烯和間戊二 烯等皆是有機(jī)化工和精細(xì)化工的重要原料。但是，C5餾分中各組分的沸點(diǎn)非常 相近，很難通過普通精餾方法直接進(jìn)行分離。而根據(jù)C5各組分在DMF中相對(duì) 揮發(fā)度不同，利用萃取、解析、精餾方法，則能得到高純度的異戊二烯、間戊 二烯、雙環(huán)戊二烯。但因C5中含有較多的活潑二烯烴，在萃取精餾過程中容易 發(fā)生二聚，使得溶劑DMF中含有較多的聚合物與焦油。為更好的充分利用DMF, 需要對(duì)碳五萃取解析后的DMF進(jìn)行再生。
現(xiàn)有的碳五萃取溶劑DMF再生系統(tǒng)主要包括溶劑再生釜和溶劑精制塔。首 先將待再生的溶劑在溶劑再生釜中減壓蒸餾，除去焦質(zhì)等重組分，氣相物流進(jìn) 入溶劑精制塔；溶劑精制塔在常壓下操作，利用水作為共沸抽提劑，使水與雙 環(huán)戊二烯形成共沸物，從而將雙環(huán)戊二烯共沸蒸餾出去而與溶劑DMF分離。由 于在再生過程中有水的存在，而DMF遇水會(huì)發(fā)生水解生成甲酸，甲酸又促進(jìn)溶 劑加速水解，造成溶劑損失并堵塞塔及管道，因此，現(xiàn)有的萃取溶劑回收再生 流程中存在著設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、易產(chǎn)生黑渣、堵塞設(shè)備的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決現(xiàn)有的匿F再生過程中存在的腐蝕設(shè)備、易產(chǎn)生黑渣、堵 塞設(shè)備等問題，為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出了一種不加水的DMF再生方法。 本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
來自碳五分離工藝解析塔的再生溶劑DMF進(jìn)入脫輕塔，包含水及C5烴等 的輕組分從塔頂脫除，塔釜物料經(jīng)冷卻后進(jìn)入溶劑精制塔，在一定溫度壓力下， 在塔頂?shù)玫郊兌仍?9%以上的DMF，包含雙環(huán)戊二烯、膠質(zhì)、DMF等的重組 分從塔釜引出。溶劑精制塔釜液中含有大量的DMF，此股物料被送往溶劑回收 塔，回收其中的DMF再循環(huán)回精制塔，溶劑回收塔塔釜的膠質(zhì)和雙環(huán)戊二烯送 出界區(qū)。
其具體步驟為
(1) 脫輕將來自碳五分離流程中的解析塔釜的需要再生的萃取溶劑N， N—二甲基甲酰胺引入脫輕塔，經(jīng)減壓精餾，由塔頂?shù)玫胶协h(huán)戊二烯、間戊二 烯和水的物流，由塔釜得到包含溶劑N， N—二甲基甲酰胺的物料；
(2) 精制將由脫輕塔塔釜得到的物料引入溶劑精制塔，經(jīng)減壓精餾，在
塔頂?shù)玫郊兌葹?9%的DMF，由塔釜得到含有大量雙環(huán)戊二烯、膠質(zhì)和DMF 的物料；
(3) 溶劑回收來自精制塔釜的物料被送往溶劑回收塔，經(jīng)減壓精餾，物 料中的DMF與雙環(huán)戊二烯、膠質(zhì)分離，從塔頂采出，將塔頂?shù)玫降奈锪涎h(huán)回 溶劑精制塔，塔釜液主要是雙環(huán)戊二烯和膠質(zhì)。
本發(fā)明所述膠質(zhì)為高分子的聚合物和焦油。
本發(fā)明的方法中所述的解析塔是指在現(xiàn)有的碳五分離流程中，萃取精餾塔 后面的汽提塔；主要是用于將碳五餾分與溶劑分離的精餾塔。來自解析塔釜的 需再生的溶劑一般包括碳五烴如戊烷、戊烯、間戊二烯、環(huán)戊二烯等，DMF ，雙環(huán)戊二烯，膠質(zhì)，水等；
對(duì)于所述的脫輕塔、溶劑精制塔和溶劑回收塔的理論塔板數(shù)和回流比沒有 特別的限定，本領(lǐng)域的人員可以根據(jù)實(shí)際情況選擇合適的理論板數(shù)和操作條件。 通常的，理論板數(shù)越多，達(dá)到相同的分離目的，所需要的回流比越小，反之亦 然。
優(yōu)選本發(fā)明的方法中的脫輕塔的操作壓力為0.015 0.035MPa (絕)，溫度 為90 120°C。
優(yōu)選本發(fā)明的方法中的溶劑精制塔的操作壓力為0.005 0.025MPa (絕)， 溫度為80 110°C。
優(yōu)選本發(fā)明的方法中的溶劑回收塔的操作壓力為0.002 0.015MPa (絕)， 操作溫度為65 95°C。
本發(fā)明的N， N-二甲基甲酰胺再生方法可以應(yīng)用于現(xiàn)有碳五餾分分離流程 中，尤其適用于對(duì)再生溶劑中的雙環(huán)戊二烯的含量沒有要求的碳五餾分分離流 程中。由于在現(xiàn)有的兩段萃取分離碳五餾分的流程中，再生的溶劑首先補(bǔ)充到 第二段萃取單元中，因此要求再生溶劑中的雙環(huán)戊二烯的含量小于0.2%，否則 再生溶劑補(bǔ)充到循環(huán)溶劑中，會(huì)導(dǎo)致異戊二烯產(chǎn)品中的環(huán)戊二烯的含量大于 lppm。
本發(fā)明的溶劑再生方法也適用于中國專利ZL01136383.5和ZL02131463.2
所公開的一段萃取分離碳五餾分的分離方法中。
本發(fā)明提出的N， N-二甲基甲酰胺再生方法具有以下特點(diǎn) (1) 利用減壓精餾，將水、C5、雙環(huán)戊二烯及膠質(zhì)等從DMF中脫除， 再生過程中無需水的加入，大大避免了因DMF水解而帶來的設(shè) 備腐蝕、易產(chǎn)生黑渣、堵塞設(shè)備等問題；(2) 水在脫輕塔中即從DMF中脫除，減少了再生過程中DMF發(fā)生水 解的可能性；
(3) 再生后的DMF從塔頂采出，DMF與膠質(zhì)等重物質(zhì)分離更徹底， 再生后的純度更高。
pr于圖i兌明


圖1是本發(fā)明的碳五萃取解析后N， N-二甲基甲酰胺的再生方法的流程示 意圖。
符號(hào)說明
1脫輕塔；2溶劑精制塔；3溶劑回收塔；4需再生溶劑；5脫輕塔塔頂物 料；6溶劑精制塔塔頂物料；7溶劑回收塔塔釜物料。
具體實(shí)施例方式
下面參考圖l進(jìn)一步解釋本發(fā)明的方法，但本發(fā)明不局限于此。 來自解析塔塔釜的需再生溶劑先送入再生溶劑貯罐，然后用泵送入脫輕塔。 控制脫輕塔頂壓力0.02MPa，塔頂溫度99.5°C，回流比43。塔頂蒸出水及C5 等輕組分，塔釜液經(jīng)冷卻后送入溶劑精制塔?？刂迫軇┚扑攭毫.OlMPa (絕)，塔頂溫度83.5°C，回流比1.6。溶劑精制塔頂蒸出純度在99%以上的 DMF，送往萃取精餾塔循環(huán)利用，塔釜液為主要含雙環(huán)戊二烯和膠質(zhì)的DMF 物料，被送往溶劑回收塔。控制回收塔頂壓力0.005MPa(絕)，塔頂溫度67X:， 回流比2。溶劑回收塔塔頂蒸出的DMF循環(huán)回溶劑精制塔，塔釜為含雙環(huán)戊二 烯和膠質(zhì)的物料，送出界區(qū)。
來自解析塔釜需再生溶劑的組成為C5 0.48%， DMF 92.8%，雙環(huán)戊二 烯3.5%，膠質(zhì)3.22%，水300ppm。
權(quán)利要求
1、一種用于碳五餾分分離的萃取溶劑N，N-二甲基甲酰胺的再生方法，包括以下步驟(1)脫輕將來自碳五分離流程中的解析塔釜的需要再生的萃取溶劑N，N—二甲基甲酰胺引入脫輕塔，經(jīng)減壓精餾，由塔頂?shù)玫胶协h(huán)戊二烯、間戊二烯和水的物流，由塔釜得到包含溶劑N，N—二甲基甲酰胺的物料；(2)溶劑精制將由脫輕塔塔釜得到的物料引入溶劑精制塔，經(jīng)減壓精餾，由塔頂?shù)玫郊兌葹?9％的N，N—二甲基甲酰胺DMF，由塔釜得到含有雙環(huán)戊二烯、膠質(zhì)和DMF的物料；(3)溶劑回收將來自溶劑精制塔塔釜的物料送往溶劑回收塔，經(jīng)減壓精餾，物料中的DMF與雙環(huán)戊二烯、膠質(zhì)分離，從塔頂采出，將塔頂?shù)玫降奈锪涎h(huán)回溶劑精制塔，從塔釜得到包括雙環(huán)戊二烯和膠質(zhì)的液相物料。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述的脫輕塔的操作壓力為0.015 0.035MPa (絕)，溫度90 120。C。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的溶劑精制塔的操作壓力為 0.005 0.025MPa (絕)，溫度為80 110。C。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的溶劑回收塔的操作壓力為0.002 0.015MPa (絕)，操作溫度為65 95°C 。
5、 權(quán)利要求l一4之一所述的用于碳五餾分分離的萃取溶劑N， N-二甲基甲酰 胺的再生方法，在萃取精餾分離碳五餾分方法中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種碳五餾分萃取溶劑N，N-二甲基甲酰胺的再生方法及其應(yīng)用。該方法包括來自解析塔塔釜的再生溶劑DMF進(jìn)入脫輕塔，將塔釜物料引入溶劑精制塔，在塔頂?shù)玫郊兌仍?9％以上的DMF，包含雙環(huán)戊二烯、膠質(zhì)、DMF等的重組分從塔釜引出，此股物料被送往溶劑回收塔，回收其中的DMF再循環(huán)回溶劑精制塔，溶劑回收塔塔釜得到的含膠質(zhì)和雙環(huán)戊二烯的物流送出界區(qū)。本發(fā)明的方法在溶劑再生過程中無需水的加入，大大避免了因DMF水解而帶來的設(shè)備腐蝕、易產(chǎn)生黑渣、堵塞設(shè)備等問題。
文檔編號(hào)C07C231/00GK101434556SQ200710177389
公開日2009年5月20日 申請(qǐng)日期2007年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月16日
發(fā)明者劉智信, 李東風(fēng), 杜春鵬, 程建民, 良 過 申請(qǐng)人:中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院