專利名稱：一種辣椒堿的純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以辣椒堿粗品為原料制備高純度辣椒堿的方法。
背景技術(shù)：
辣椒所含的辛辣味成分稱為辣椒堿或稱辣椒素，不同純度的辣椒堿晶體廣 泛應(yīng)用在軍事、食品、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)等諸多領(lǐng)域。特別是作為藥物使用，對(duì)帶狀 庖癥后遺性神經(jīng)痛、關(guān)節(jié)炎、糖尿病性神經(jīng)痛及銀屑病等的臨床治療效果已得 到充分肯定，但辣椒堿必需提純?yōu)楦呒兌犬a(chǎn)品才能發(fā)揮應(yīng)有的藥效作用。目前， 用于純化辣椒堿的方法主要有溶劑萃取法、分子蒸餾法、離子交換法、柱層 析法與大孔吸附樹脂法等，雖然能夠得到一定純度的辣椒堿產(chǎn)品，但是都使用 了大量的有機(jī)溶劑，操作步驟也比較繁瑣。存在著工藝時(shí)間長(zhǎng)，使用的有機(jī)溶 劑種類多且會(huì)對(duì)環(huán)境構(gòu)成危害，對(duì)工業(yè)設(shè)備要求高，且有些溶劑用量較大且有 毒性，給工業(yè)化生產(chǎn)造成諸多困難，而且所得辣椒堿純度也不高。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明提供一種辣椒堿的純化方法，它工藝流 程短，使用有機(jī)溶劑種類少，生產(chǎn)成本低，環(huán)保。
本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采取的技術(shù)方案是包括下列步驟1、向原料辣 椒堿粗品中加入精制劑，加熱至50-8(TC并攪拌混合均勻，所述的精制劑是低分 子多元醇類，如乙二醇、丙二醇或丙三醇，所述精制劑的重量為原料辣椒堿的
0.5-2倍；2、取原料辣椒堿粗品重量的10-80倍的水，水溫度為50-90°C，在 攪拌的同時(shí)，將第1步制成的辣椒堿與精制劑混合物緩慢加入，繼續(xù)攪拌進(jìn)行 降溫，溫度降至10-40'C后停止攪拌，倒入結(jié)晶容器中，放置結(jié)晶，結(jié)晶的環(huán)境 溫度為5-25°C; 3、結(jié)晶完全后，過(guò)濾出結(jié)晶體，加水洗滌結(jié)晶體，再過(guò)濾、真 空干燥，得到雪白的辣椒堿晶體產(chǎn)品。
第2步中所用的水為經(jīng)樹脂處理后的去離子水。
第2步中放置結(jié)晶的時(shí)間為2-5天。
第3步中過(guò)濾辣椒堿結(jié)晶用300目過(guò)濾網(wǎng)。
第3步中真空干燥的溫度為5-60°C,壓力為0.08Mpa，時(shí)間為2-6小時(shí)。 本發(fā)明具有如下主要優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明采用一種精制劑在水中結(jié)晶的方法， 就可達(dá)到大幅度提高辣椒堿純度的目標(biāo)；2、本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)便，生產(chǎn)周期短 等優(yōu)點(diǎn)；3、本發(fā)明所用的精制劑成本低、低毒，不使用任何有機(jī)溶劑，基本無(wú) 廢水、廢氣與廢渣排放，生產(chǎn)工藝清潔；4、本發(fā)明技術(shù)生產(chǎn)出的產(chǎn)品純度高，
辣椒堿晶體中總堿含量達(dá)99%以上，符合30版美國(guó)藥典規(guī)定的理化指標(biāo)要求， 可應(yīng)用于醫(yī)藥行業(yè)中；5、本發(fā)明的生產(chǎn)過(guò)程中，由于不使用有機(jī)溶劑，最終辣 椒堿產(chǎn)品中無(wú)有機(jī)溶劑殘留，更適合在醫(yī)藥行業(yè)中使用。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。 實(shí)施例1:向1升燒杯中加入粗品辣椒堿100克，加入90克乙二醇后，加熱到78。C并 攪拌，混合均勻；取8(TC的去離子水5千克加入到10升不銹鋼桶中，在電動(dòng)攪 拌器的攪拌下將辣椒堿與乙二醇混合物緩慢加入不銹鋼桶中；再取去離子水1 千克，分?jǐn)?shù)次沖洗燒杯，洗液緩慢加入到正在攪拌的混合液中；在攪拌下進(jìn)行 降溫至3(TC，停止攪拌器，將不銹鋼桶放入15-2(TC的環(huán)境溫度下進(jìn)行結(jié)晶；3 天后取出，用300目的過(guò)濾網(wǎng)過(guò)濾，再加入2千克去離子水洗滌后過(guò)濾，在25 °C、0. 08Mpa真空度條件下，干燥4小時(shí)，得干燥后雪白的辣椒堿結(jié)晶81. 20克， 檢測(cè)此辣椒堿中總堿含量為99. 3%。實(shí)施例2:向1升燒杯中加入粗品辣椒堿100克，加入90克丙二醇后，加熱到70'C并 攪拌，混合均勻；取75'C的去離子水7千克加入到10升不銹鋼桶中，在電動(dòng)攪 拌器的攪拌下將辣椒堿與丙二醇混合物緩慢加入不銹鋼桶中；再取去離子水1 千克，分?jǐn)?shù)次沖洗燒杯，洗液緩慢加入到正在攪拌的混合液中；在攪拌下進(jìn)行 降溫至25°C，停止攪拌器，將不銹鋼桶放入5-l(TC的環(huán)境溫度下進(jìn)行結(jié)晶；3 天后取出，用300目的過(guò)濾網(wǎng)過(guò)濾，再加入2千克去離子水洗滌后過(guò)濾，在15 °C、0. 08Mpa真空度條件下，干燥5小時(shí)，得干燥后雪白的辣椒堿結(jié)晶81. 40克， 檢測(cè)此辣椒堿中總堿含量為99. 6%。
權(quán)利要求
1、一種辣椒堿的純化方法，其特征在于包括下列步驟1、向原料辣椒堿粗品中加入精制劑，加熱至50-80℃并攪拌混合均勻，所述的精制劑是低分子多元醇類，如乙二醇、丙二醇或丙三醇，所述精制劑的重量為原料辣椒堿的0.5-2倍；2、取原料辣椒堿粗品重量的10-80倍的水，水溫度為50-90℃，在攪拌的同時(shí)，將第1步制成的辣椒堿與精制劑混合物緩慢加入，繼續(xù)攪拌進(jìn)行降溫，溫度降至10-40℃后停止攪拌，倒入結(jié)晶容器中，放置結(jié)晶，結(jié)晶的環(huán)境溫度為5-25℃；3、結(jié)晶完全后，過(guò)濾出結(jié)晶體，加水洗滌結(jié)晶體，再過(guò)濾、真空干燥，得到雪白的辣椒堿晶體產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的辣椒堿的純化方法，其特征在于第2步中所用 的水為經(jīng)樹脂處理后的去離子水。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的辣椒堿的純化方法，其特征在于第2步中放置 結(jié)晶的時(shí)間為2-5天。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的辣椒堿的純化方法，其特征在于第3步中過(guò)濾 辣椒堿結(jié)晶用300目過(guò)濾網(wǎng)。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的辣椒堿的純化方法，其特征在于第3步中真空 干燥的溫度為5-6(TC,壓力為0.08Mpa，時(shí)間為2-6小時(shí)。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的辣椒堿的純化方法，其特征在于真空干燥的溫 度為15-25°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以辣椒堿粗品為原料制備高純度辣椒堿的方法，包括下列步驟1.向原料辣椒堿粗品中加入精制劑，加熱至50-80℃并攪拌混合均勻，所述的精制劑是低分子多元醇類，如乙二醇、丙二醇或丙三醇，所述精制劑的重量為原料辣椒堿的0.5-2倍；2.取原料辣椒堿粗品重量的10-80倍的水，水溫度為50-90℃，在攪拌的同時(shí)，將第1步制成的辣椒堿與精制劑混合物緩慢加入，繼續(xù)攪拌進(jìn)行降溫，溫度降至10-40℃后停止攪拌，倒入結(jié)晶容器中，放置結(jié)晶，結(jié)晶的環(huán)境溫度為5-25℃；3.結(jié)晶完全后，過(guò)濾出結(jié)晶體，加水洗滌結(jié)晶體，再過(guò)濾、真空干燥，得到雪白的辣椒堿晶體產(chǎn)品。它工藝流程短，使用有機(jī)溶劑種類少，生產(chǎn)成本低，環(huán)保。
文檔編號(hào)C07C233/00GK101161636SQ20071018527
公開(kāi)日2008年4月16日 申請(qǐng)日期2007年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月21日
發(fā)明者楊文江, 連運(yùn)河 申請(qǐng)人:河北晨光天然色素有限公司