專利名稱：一種異辛酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種異辛酸的制備方法。(二) 背景^支術(shù)目前合成異辛酸的工藝大體可分為兩種 一種是以異辛醛或異辛烯醛為 原料生產(chǎn)異辛酸，但由于異辛醛多是化工生產(chǎn)過程的中間體，無商業(yè)品供應(yīng)， 因此這種方法比較適合于帶有中間產(chǎn)品異辛醛的少見模化工生產(chǎn);另一種是以辛 醇為原料催化生產(chǎn)異辛酸，如高錳酸鉀氧化法、硝酸氧化法、高壓脫氫氧化 法、常壓脫氬氧化法、催化脫氫氧化法，但這些工藝多存在反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、催 化效果差、收率低、廢渣廢氣排放不合理，不易規(guī)?；a(chǎn)等問題。(三) 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種異辛酸的制備方法，反應(yīng)時(shí)間短、產(chǎn)品純度 高、收率高，副產(chǎn)物可合理利用，生產(chǎn)成本低，可規(guī)?；a(chǎn)。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種異辛酸的制備方法異辛醇和氫氧化鈉在惰性氣氛下，以醋酸鋅為 催化劑，在溫度250 ~ 260°C ，壓力2.8 3.2Mpa的條件下反應(yīng)至無氫氣生成， 再保壓反應(yīng)30 50min,之后在常壓下65 ~ 80。C酸化后即得粗異辛酸，經(jīng)精餾 提純處理制得精異辛酸。其中，異辛醇和氫氧化鈉較好的投料物質(zhì)的量比為1: 1.1 1.2,醋酸鋅的 投入量為異辛醇和氫氧化鈉投料總質(zhì)量的6.2 ~ 0.5%,優(yōu)選0.3°/。。在反應(yīng)容器中加入反應(yīng)物時(shí)，較好的方法是先加入配方量一半的異辛醇， 再加入氫氧化鈉和醋酸鋅，之后再加入剩下的異辛醇。投料應(yīng)保證各物質(zhì)充分混合，最好是在攪拌狀態(tài)下進(jìn)行。進(jìn)一步，反應(yīng)生成的氫氣冷凝后再排出反應(yīng)容器，防止直接排入空氣后 造成安全隱患。進(jìn)一步，保壓反應(yīng)30 50min后，先降溫至120。C以下，壓力降至常壓， 將反應(yīng)中間產(chǎn)物即異辛酸鈉充分溶于水中后再進(jìn)行酸化。酸化優(yōu)選采用硫酸， 加入的量為異辛醇和氫氧化鈉投料總量的30~40%,優(yōu)選加入質(zhì)量濃度35 45 %的硫酸溶液，酸化時(shí)間以30 60min為宜。較為具體的，可以先在酸化容器中配制濃度為35~45%的硫酸溶液，加 入濃硫酸的速度以控制溫度在80。C以下為宜，然后將異辛酸鈉水溶液加入酸 化容器中，控制溫度在65 80。C反應(yīng)30 60min,靜止后分離除去水相，油相 即為異辛酸粗品。將異辛酸粗品經(jīng)常規(guī)精餾提純工藝處理，即得精制異辛酸。水相中的石克酸鈉進(jìn)行回收精制。具體的，所述的方法可^J安照以下步驟進(jìn)行按照物質(zhì)的量比為1: 1.1 1.2投入異辛醇和氫氧化鈉，再加入質(zhì)量為異 辛醇和氫氧化鈉投料總質(zhì)量的0.2 0.5%的醋酸鋅，充分混合，氮?dú)獗Ｗo(hù)下， 在溫度250 26(TC，壓力2.8 3.2Mpa的條件下反應(yīng)至無氫氣生成，生成的氳 氣冷凝后排出反應(yīng)容器，再保壓反應(yīng)30 50min,優(yōu)選40min，降溫至120。C下， 常壓下將反應(yīng)產(chǎn)物充分溶于水中，之后65 ~ 80。C硫酸酸化后得粗異辛酸，經(jīng) 精餾提純處理制得精異辛酸。本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，有以下優(yōu)點(diǎn)該方法反應(yīng)時(shí)間短，生產(chǎn)周期基本只需8-10小時(shí)；產(chǎn)品純度高，可達(dá) 99.5%;收率(以目標(biāo)產(chǎn)，的質(zhì)量與異辛醇的質(zhì)量比計(jì))高，可達(dá)108% (消 耗100g的異辛醇可制得108g的異辛酸)；基本無污染，副產(chǎn)品可合理回收利用。具體實(shí)施例方式以下以具體實(shí)施例來說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限
實(shí)施例1在2000ml高壓反應(yīng)釜中依次加入250g的異辛醇，172g燒堿，1.6g醋酸 鋅，再加入250g的異辛醇，反應(yīng)釜充氮?dú)?，?50。C, 2.8MPa條件下進(jìn)行反 應(yīng)，生成的氫氣經(jīng)冷凝后外排，當(dāng)反應(yīng)無氬氣放出時(shí)，保壓反應(yīng)40min,降溫 至120。C以下，然后釜內(nèi)壓力降至常壓，加入500ml的蒸餾水，攪拌30min，得到異辛酸鈉水溶液。在另一燒瓶中加入350g蒸餾水，攪拌下緩慢加入濃硫酸250g，保持燒瓶 內(nèi)溢度不超過80°C，緩慢將高壓釜中反應(yīng)物傾入燒瓶中，控制反應(yīng)溫度為 70°C,反應(yīng)40min,移至分液漏斗，保持溫度靜止lh,再分層除去水相，水 相處理后回收得精制^L酸鈉；油相用70。C左右的蒸餾水水洗兩次得粗異辛酸， 減壓蒸餾除去未反應(yīng)的醇，精餾得異辛酸成品，收率為105%。實(shí)施例2在2000ml高壓反應(yīng)釜中依次加入300g的異辛醇，220g燒堿，2.4g醋酸 鋅，再加入300g的異辛醇，反應(yīng)釜充氮?dú)?，?60。C， 3.2MPa條件下進(jìn)行反 應(yīng)，生成的氫氣經(jīng)冷凝后外排，當(dāng)反應(yīng)無氫氣放出時(shí)，保壓反應(yīng)50min，降溫 至120。C以下，然后釜內(nèi)壓力降至常壓，加入500ml的蒸餾水，攪拌30min，得到異辛酸鈉水溶液。在另一燒瓶中加入350g蒸餾水，攪拌下緩慢加入濃爿琉酸250g，保持燒瓶 內(nèi)溫度不超過80°C，緩慢將高壓釜中反應(yīng)物傾入燒瓶中，控制反應(yīng)溫度為 70°C,反應(yīng)30min,移至分液漏斗，保持溫度靜止lh，再分層除去水相，水 相處理后回收得精制硫酸鈉；油相用70。C左右的蒸餾水水洗兩次得粗異辛酸， 減壓蒸餾除去未反應(yīng)的醇，精餾得異辛酸成品，收率107%。實(shí)施例3在2000ml高壓反應(yīng)釜中依次加入400g的異辛醇，280g燒堿，3.25g醋酸
鋅，再加入400g的異辛醇，反應(yīng)釜充氮?dú)猓?55。C, 3MPa條件下進(jìn)4于反應(yīng)， 生成的氫氣經(jīng)冷凝后外排，當(dāng)反應(yīng)無氫氣放出時(shí)，保壓反應(yīng)30min，降溫至 120。C以下，然后釜內(nèi)壓力降至常壓，加入500ml的蒸餾水，攪拌30min，得 到異辛酸鈉水溶液。在另一燒瓶中加入400g蒸餾水，攪拌下緩慢加入濃碌^酸330g,保持燒瓶 內(nèi)溫度不超過80°C,緩慢將高壓釜中反應(yīng)物傾入燒瓶中，控制反應(yīng)溫度為 70°C，反應(yīng)40min，移至分液漏斗，保持溫度靜止lh,再分層除去水相，水 相處理后回收得精制>5克酸鈉；油相用70。C左右的蒸餾水水洗兩次得粗異辛酸， 減壓蒸餾除去未反應(yīng)的醇，精餾得異辛酸成品，收率108%。
權(quán)利要求
1.一種異辛酸的制備方法，其特征在于所述的方法為異辛醇和氫氧化鈉在惰性氣氛下，以醋酸鋅為催化劑，在溫度250～260℃，壓力2.8～3.2Mpa的條件下反應(yīng)至無氫氣生成，再保壓反應(yīng)30～50min，之后在常壓下65～80℃酸化后即得粗異辛酸，經(jīng)精餾提純處理制得精異辛酸。
2. 如權(quán)利要求1所述的異辛酸的制備方法，其特征在于醋S臾鋅的投入量為氫氧 化鈉和異辛醇"t殳料總質(zhì)量的0.2 ~ 0.5%。
3. 如權(quán)利要求1所述的異辛酸的制備方法，其特征在于異辛醇和氫氧化鈉的投 料物質(zhì)的量比為1: 1.1 1.2。
4. 如權(quán)利要求1所述的異辛酸的制備方法，其特征在于用硫酸酸化，加入硫酸 的量為氫氧化鈉和異辛醇^:料質(zhì)量的30~40%。
5. 如權(quán)利要求1~4之一所述的異辛酸的制備方法，其特征在于保壓反應(yīng) 30 50min后，先降溫至120。C以下，壓力降至常壓，將反應(yīng)產(chǎn)物充分溶于水 中后進(jìn)行酸化。
6. 如權(quán)利要求1所述的異辛酸的制備方法，其特征在于所述的氫氣冷凝后排出 反應(yīng)系統(tǒng)。
7. 如權(quán)利要求1所述的異辛酸的制備方法，其特征在于酸化的時(shí)間為 30 60min。
8. 如權(quán)利要求1所述的異辛酸的制備方法，其特征在于投料時(shí)異辛醇分兩次等 量投入。
9. 如權(quán)利要求1所述的異辛酸的制備方法，其特征在于所述的方法按照以下步 驟進(jìn)行按照物質(zhì)的量比為1: 1.1 1.2投入異辛醇和氫氧化鈉，再加入質(zhì)量 為異辛醇和氫氧化鈉投料總量的0.2 0.5%的醋酸鋅，充分混合，氮?dú)獗Ｗo(hù)下， 在溫度250 260。C,壓力2.8 3.2Mpa的條件下反應(yīng)至無氫氣生成，生成的氫 氣排出反應(yīng)容器，再保壓反應(yīng)30 50min,降溫至120。C下，常壓下將反應(yīng)產(chǎn) 物充分溶于水，之后65 ~ 80。C加入質(zhì)量為異辛醇和氫氧化鈉投料總量的30 ~ 40%的硫酸，硫酸酸化30 60min后得粗異辛酸，經(jīng)精餾提純處理制得精異辛 酸。
10.如權(quán)利要求9所述的異辛酸的制備方法，其特征在于所述的方法按照以下 步驟進(jìn)行按照物質(zhì)的量比為1: 1.1 1.2投入異辛醇和氫氧化鈉，再加M 量為異辛醇和氫氧化鈉總質(zhì)量的0.3%的醋酸鋅，充分混合，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在 溫度255。C，壓力3Mpa的條件下反應(yīng)至無氫氣生成，生成的氫氣冷凝后排出 反應(yīng)容器，再保壓反應(yīng)40min,降溫至120。C下，常壓下將反應(yīng)產(chǎn)物充分溶于 水中，之后65 ~ 80。C^L酸酸化后得粗異辛酸，經(jīng)精餾^^純處理制得精異辛酸。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種異辛酸的制備方法異辛醇和氫氧化鈉在惰性氣氛下，以醋酸鋅為催化劑，在溫度250～260℃，壓力2.8～3.2MPa的條件下反應(yīng)至無氫氣生成，再保壓反應(yīng)30～50min，之后在常壓下65～80℃酸化后即得粗異辛酸，經(jīng)精餾提純處理制得精異辛酸。該方法反應(yīng)時(shí)間短，生產(chǎn)周期基本只需8～10小時(shí)；產(chǎn)品純度高，可達(dá)99.5％；收率高；基本無污染，副產(chǎn)品可合理回收利用。
文檔編號(hào)C07C51/00GK101125810SQ20071018964
公開日2008年2月20日 申請(qǐng)日期2007年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月26日
發(fā)明者冰 劉, 司俊杰, 姚俊營(yíng), 宋廣勛, 王艷麗 申請(qǐng)人:河南慶安化工高科技股份有限公司