專利名稱：連續(xù)制備o，o-二甲基硫代磷酰氯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種連續(xù)制備0， 0-二甲基硫代磷酰氯的方法。
背景技術(shù)：
o，o-二甲基硫代磷酰氯是生產(chǎn)甲基毒死蜱、乙酰甲胺磷、氯甲胺磷的重 要中間體，目前，工業(yè)生產(chǎn)o，o-二甲基硫代磷酰氯的傳統(tǒng)反應(yīng)工藝，采用攪 拌反應(yīng)釜間歇生產(chǎn)，反應(yīng)采用先加o-二甲基硫代磷酰二氯，然后快速加入甲醇，控制反應(yīng)溫度-5 0°C，滴加堿，每批反應(yīng)完成后，出料靜止分層得到0， 0-二甲基硫代磷酰氯。反應(yīng)方程式如下
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傳統(tǒng)工藝采用間歇生產(chǎn)方式，具有反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，設(shè)備利用率低，收率低， 產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，單臺(tái)反應(yīng)器的生產(chǎn)能力小等特點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在提供一種反應(yīng)收率及設(shè)備利用率高，單套反應(yīng)裝置生產(chǎn)能力大的連續(xù)制備o， o-二甲基硫代磷酰氯的方法。
本發(fā)明的目的是通過(guò)如下方式實(shí)現(xiàn)的
0-二甲基硫代磷酰二氯、甲醇，加入第一級(jí)循環(huán)管式反應(yīng)器或攪拌釜式 反應(yīng)器，堿在由各級(jí)反應(yīng)器串聯(lián)組成的多級(jí)反應(yīng)器逐級(jí)加入，反應(yīng)混合物在連續(xù)流出組合反應(yīng)器后，經(jīng)旋液分離器分離出油相產(chǎn)品o,o-二甲基硫代磷酰 氯后，廢水進(jìn)入沉降槽進(jìn)一步分出殘留的o，o-二甲基硫代磷酰氯，廢水回收甲醇后去廢水處理。
各級(jí)反應(yīng)器內(nèi)溫度分布范圍為-15。C (TC，特別是-8'C -2匸。
甲醇與0-二甲基硫代磷酰二氯的摩爾配比范圍為4 6: 1。
堿與O-二甲基硫代磷酰二氯的摩爾配比范圍為1 1. 3: 1。
多級(jí)反應(yīng)器可以是4 8級(jí)，特別是5 7級(jí)。
每級(jí)反應(yīng)器可以是循環(huán)管式反應(yīng)器或攪拌釜式反應(yīng)器。
O-二甲基硫代磷酰二氯、甲醇在第一級(jí)反應(yīng)器加入。
堿在各級(jí)反應(yīng)器加入，其中第一、二級(jí)加堿量為總加堿量的20% 80%，
最后兩級(jí)加堿量為總加堿量的2% 25%。
第一級(jí)加堿量為總加堿量的20% 60%，第二級(jí)加堿量為總加堿量的15%
40%，最后一級(jí)加堿量為總加堿量的2% 10%，到數(shù)第二級(jí)加堿量為總加堿量
的5% 20%。
本發(fā)明具有如下的有益效果1、可提高產(chǎn)品的收率，O，O-二甲基硫代 磷酰氯的收率可比間歇生產(chǎn)工藝提高2.5%以上；2、反應(yīng)時(shí)間可由間歇生產(chǎn)的 3小時(shí)縮短為50分鐘左右；3、 0， O-二甲基硫代磷酰氯的質(zhì)量可由間歇生產(chǎn)的 90%提高到92.5%以上；4、反應(yīng)為連續(xù)化操作，可實(shí)現(xiàn)全過(guò)程自動(dòng)控制，降 低了工人的勞動(dòng)強(qiáng)度，極大地提高了勞動(dòng)生產(chǎn)率；5、單套裝置的生產(chǎn)能力極 易放大，更適合于規(guī)模化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，本發(fā)明不限于實(shí)施例，其實(shí)施 方式可以是發(fā)明內(nèi)容所述的任一種方式。
實(shí)施例1
lmol的0-二甲基硫代磷酰二氯與4.8mol的甲醇加入第一級(jí)反應(yīng)器，同 時(shí)在第一級(jí)反應(yīng)器加入0. 46mol的堿，控制每級(jí)反應(yīng)器的溫度為-5 0°C， 在第二級(jí)反應(yīng)器加入0. 31mol的堿，在第三級(jí)反應(yīng)器加入0. 16mol的堿，在第四級(jí)反應(yīng)器加入0. 12mol的堿。反應(yīng)混合物經(jīng)水洗后分層得到0， 0-二甲基 硫代磷酰氯，質(zhì)量含量為91.3%。
實(shí)施例2
lOOkmol的0-二甲基硫代磷酰二氯與600kmo1的甲醇加入第一級(jí)反應(yīng)器， 同時(shí)在第一級(jí)反應(yīng)器加入35kmo1的堿，控制每級(jí)反應(yīng)器的溫度為-8 -2°C， 在第二級(jí)反應(yīng)器加入20kmol的堿，在第三級(jí)反應(yīng)器加入15kmol的堿，在第 四級(jí)反應(yīng)器加入lOkmol的堿，在第五級(jí)反應(yīng)器加入lOkmol的堿，在第六級(jí) 反應(yīng)器加入5kmo1的堿，在第七級(jí)反應(yīng)器加入5kmo1的堿，反應(yīng)混合物經(jīng)水 洗后進(jìn)入油水分離器，分層得到0，0-二甲基硫代磷酰氯，質(zhì)量含量為92.6%。
權(quán)利要求
1、連續(xù)制備O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法，其特征在于O-甲基硫代磷酰二氯、甲醇、堿，連續(xù)加入由多級(jí)反應(yīng)器串聯(lián)組成的組合反應(yīng)器，O-甲基硫代磷酰二氯與甲醇在第一級(jí)反應(yīng)器一次性加入，堿在每級(jí)反應(yīng)器加入，物料連續(xù)流出反應(yīng)器后，經(jīng)旋液分離器分離，油相為產(chǎn)品，水相進(jìn)入沉降槽繼續(xù)分離出殘余的O，O-二甲基硫代磷酰氯，水相回收甲醇后去廢水處理。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的連續(xù)制備O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法，其特征 在于組合反應(yīng)器由4 8級(jí)循環(huán)管式反應(yīng)器或攪拌反應(yīng)釜串聯(lián)組成。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的連續(xù)制備0，0-二甲基硫代磷酰氯的方法，其特征 在于組合反應(yīng)器由5 7級(jí)循環(huán)管式反應(yīng)器組成。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備0， 0-二甲基硫代磷酰氯的方法，其特征 在于甲醇與0-甲基硫代磷酰二氯的摩爾配比為4 6: 1。
5、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的連續(xù)制備O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法，其特征在于總加堿量與O-甲基硫代磷酰二氯的摩爾配比為1 1.3: 1。
6、 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的連續(xù)制備0， 0-二甲基硫代磷酰氯的方法，其 特征在于第一、二級(jí)加堿量為總加堿量的20% 80%，最后兩級(jí)加堿量為總加 堿量的2% 25%。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的連續(xù)制備0，0-二甲基硫代磷酰氯的方法，其特征 在于第一級(jí)加堿量為總加堿量的20。/。 60%，第二級(jí)加堿量為總加堿量的15% 40%，最后一級(jí)加堿量為總加堿量的2% 10%，倒數(shù)第二級(jí)加堿量為總加堿量的 5% 200/0。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備0，0-二甲基硫代磷酰氯的方法，其特征 在于各級(jí)反應(yīng)器的反應(yīng)溫度為-15'C (TC。
全文摘要
連續(xù)制備O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法。O-甲基硫代磷酰二氯、甲醇、堿，連續(xù)加入由多級(jí)反應(yīng)器串聯(lián)組成的組合反應(yīng)器，堿在每級(jí)反應(yīng)器加入，物料連續(xù)流出反應(yīng)器后，經(jīng)旋液分離器分離，油相為產(chǎn)品，水相進(jìn)入沉降槽繼續(xù)分離出殘余的O，O-二甲基硫代磷酰氯，水相回收甲醇后去廢水處理。本發(fā)明是一種反應(yīng)收率及設(shè)備利用率高，產(chǎn)品質(zhì)量好，縮短反應(yīng)時(shí)間，降低生產(chǎn)成本的連續(xù)制備O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法與裝置。
文檔編號(hào)C07F9/00GK101195640SQ20071019267
公開(kāi)日2008年6月11日 申請(qǐng)日期2007年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2007年12月20日
發(fā)明者從興紅, 劉孝平, 劉平樂(lè), 劉志明, 張彬彬, 張方燈, 王良芥, 羅和安, 艾秋紅 申請(qǐng)人:湘潭大學(xué);湖北沙隆達(dá)股份有限公司