專(zhuān)利名稱(chēng)：：用于制備低水分羧酸濕濾餅的方法和設(shè)備的制作方法用于制備低水分羧酸濕濾餅的方法和設(shè)備相關(guān)申請(qǐng)本申請(qǐng)要求了于2006年3月1日提交的美國(guó)臨時(shí)專(zhuān)利申請(qǐng)序列號(hào)60/777,894的優(yōu)先權(quán)，該申請(qǐng)的整個(gè)披露內(nèi)容在此引入作為參考。
背景技術(shù)：
：1.發(fā)明領(lǐng)域本發(fā)明總的涉及用于將羧酸產(chǎn)品濕濾餅中的水分最小化的方法和設(shè)備。更具體地，本發(fā)明涉及適合于制備包含少于約12wt。/。水分的欺酸粒狀產(chǎn)品濕濾餅的方法和設(shè)備。2.現(xiàn)有技術(shù)的描述在傳統(tǒng)的粗制對(duì)苯二甲酸(CTA)制備工藝中，對(duì)-二甲苯經(jīng)受氧化形成CTA顆粒。然后通常將CTA顆粒進(jìn)行分離和清洗。在傳統(tǒng)的精制對(duì)苯二甲酸(PTA)生產(chǎn)工藝中，使用其中在分離/清洗步驟之前將CTA精制的附加步驟。在CTA或PTA生產(chǎn)工藝中，排出分離/清洗步驟的對(duì)苯二曱酸(TPA)顆粒通常為濕濾餅的形狀。在一些TPA生產(chǎn)工藝中，然后在干燥機(jī)中將濕濾餅干燥以由此制得干燥的TPA產(chǎn)口口o用于從漿液中分離TPA顆粒的多種技術(shù)在現(xiàn)有技術(shù)中是已知的。一種這類(lèi)技術(shù)的一個(gè)例子包括使用真空過(guò)濾器。真空過(guò)濾器通常使用濾布，使用真空源通過(guò)該濾布將漿液的液相排出，由此在布上留下TPA顆粒的濾餅。然而，由于采用這些技術(shù)制得的產(chǎn)品濕濾餅通常具有相對(duì)高的含水量，因此用于分離TPA的傳統(tǒng)技術(shù)可能有問(wèn)題。具有高含水量的TPA產(chǎn)品濕濾餅將需要更大規(guī)模的干燥以適合于銷(xiāo)售或用于隨后的工藝中，由此增加總的生產(chǎn)成本。因此，在工業(yè)中需要能夠降低分離的TPA產(chǎn)品濕濾餅的含水量的方法和設(shè)備。發(fā)明概述本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案涉及一種用于分離包含芳族二羧酸的固體顆粒的方法。該實(shí)施方案的方法包括在產(chǎn)品分離區(qū)中處理包含所述固體顆粒的低水分濕濾餅，其中所述處理包括用初始溫度至少約40°C的清洗流清洗至少一部分所述固體顆粒，其中所述j氐水分濕濾餅包含少于約12wtn/o的液體。本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方案涉及一種用于制備包含對(duì)苯二甲酸固體顆粒的低水分濕濾餅的方法。該實(shí)施方案的方法包括(a)將包含所述固體顆粒和液體的漿液引入產(chǎn)品分離區(qū)；(b)將所述漿液分離成母液和初始濕濾餅；(c)用初始溫度至少約4(TC的清洗進(jìn)料清洗所述初始濕濾餅以由此制得清洗的濕濾餅和洗液；和(d)將所述清洗的濕濾餅用脫水氣體脫水以制得所述低水分濕濾餅，其中所述低水分濕濾餅包含少于約12wtQ/。的液體。本發(fā)明的仍然另一個(gè)實(shí)施方案涉及一種用于將包含對(duì)苯二曱酸(TPA)的濕濾餅中的水分最小化的方法。該實(shí)施方案的方法包括在催化劑去除區(qū)中處理包含所述TPA和液體的漿液以由此制得母液和所述包含TPA的濕濾餅，其中所述處理包括用初始溫度至少約40°C的洗液清洗至少一部分所述TPA，其中所述濕濾々并包含少于約12wty。的水分。附圖簡(jiǎn)述下面參照附圖詳細(xì)描述本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方案，其中圖1是說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明構(gòu)造的產(chǎn)品分離區(qū)的概述，特別地說(shuō)明這樣一種構(gòu)造的工藝流程圖其中將分離進(jìn)料漿液、清洗進(jìn)料和任選的濃縮進(jìn)料引入產(chǎn)品分離區(qū)，并且從產(chǎn)品分離區(qū)中排出母液、洗液、任選的濃縮廢液和分離的產(chǎn)品。圖2是說(shuō)明根據(jù)本發(fā)明構(gòu)造的產(chǎn)品分離區(qū)，特別地說(shuō)明其中產(chǎn)品分離區(qū)包括母液分離區(qū)、清洗區(qū)、任選的濃縮區(qū)和脫水區(qū)的構(gòu)造的工藝流程圖3是可在本發(fā)明中用作產(chǎn)品分離區(qū)以從由一個(gè)或多個(gè)氧化反應(yīng)區(qū)制得的漿液的液相中分離羧酸顆粒的真空帶式過(guò)濾器的示意圖；和圖4是可在本發(fā)明中用作產(chǎn)品分離區(qū)以從由一個(gè)或多個(gè)氧化反應(yīng)區(qū)制得的漿液的液相中分離羧酸顆粒的旋轉(zhuǎn)壓力圓筒過(guò)濾器的示意圖。詳述圖l說(shuō)明了其中可以在產(chǎn)品分離區(qū)100中處理分離進(jìn)料漿液的本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案。該產(chǎn)品分離區(qū)可以將分離進(jìn)料漿液分離成主要的液相母液、洗液和主要的包含分離的固體的固相分離產(chǎn)品濕濾餅。在圖1的實(shí)施方案中，可以通過(guò)管線IO將分離進(jìn)料漿液引入產(chǎn)品分離區(qū)ioo。在一個(gè)實(shí)施方案中，產(chǎn)品分離區(qū)IOO可以是催化劑去除區(qū)。分離進(jìn)料漿液可以包含液相和固體顆粒。在一個(gè)實(shí)施方案中，分離進(jìn)料漿液可以包含凄丈量約1-約50wt%、約5-約40wtQ/。，或者20-35wt。/o的固體顆粒。分離進(jìn)料漿液中的固體顆粒可以具有至少約IO微米、約10-約500微米、約20-約400微米或者30-300微米的平均粒徑。另外，分離進(jìn)料漿液中的固體顆粒可以包含羧酸。在一個(gè)實(shí)施方案中，羧酸可以是芳族二羧酸。固體顆?？梢跃哂兄辽偌s50wt%、至少約75wt。/o或至少95wt。/。的平均羧酸濃度。在一個(gè)實(shí)施方案中，固體顆?？梢允谴种祁w粒例如粗制的對(duì)苯二曱酸(CTA)顆粒。在另一個(gè)實(shí)施方案中，固體顆?？梢允蔷频念w粒例如精制的對(duì)苯二曱酸(PTA)顆粒。在一個(gè)實(shí)施方案中，固體顆?？梢园瑪?shù)量少于約400ppmw、少于約250卯mw或者10-200ppmw的4-羧基苯甲醛(4-CBA)。管線10中的分離進(jìn)料漿液可以包含數(shù)量約50-約99wt。/。的上述液相。另外，管線10中分離進(jìn)料漿液的液相可以包含數(shù)量至少約60wt%、至少約75wt。/?；蛑辽偌s85wt。/。的脂族酸。該脂族酸可以包含具有l(wèi)-6個(gè)碳原子的脂族羧酸。在一個(gè)實(shí)施方案中，脂族酸可以包含乙酸。另外，分離進(jìn)料漿液的液相可以包含水。在一個(gè)實(shí)施方案中，管線10中的分離進(jìn)料漿液可以具有至少約40°C、約40-約180°C、約50-約160。C或者60-140°C的初始溫度。這里相對(duì)于分離進(jìn)料漿液使用的術(shù)語(yǔ)"初始溫度"被定義為當(dāng)引入產(chǎn)品分離區(qū)100時(shí)即刻分離進(jìn)料漿液的溫度。管線10中的分離進(jìn)料漿液可以是在羧酸生產(chǎn)工藝中制備的漿液。這類(lèi)羧酸生產(chǎn)工藝的例子可以包括將主要的包含可氧化化合物(例如對(duì)-二曱苯)、溶劑(例如乙酸和/或水)和催化劑體系(例如鈷、錳和/或溴)的流體相進(jìn)料流引入氧化反應(yīng)器(未示出)。也可以將主要的包含分子氧的氣相氧化物流引入氧化反應(yīng)器。該流體相和氣相進(jìn)料流可以在氧化反應(yīng)器中形成多相反應(yīng)介質(zhì)。在含于氧化反應(yīng)器中的反應(yīng)介質(zhì)的液相中，可氧化的化合物可以進(jìn)行至少部分氧化。存在于流體相進(jìn)料流中的可氧化的化合物可以包含至少一個(gè)烴基。并且，可氧化的化合物可以包含芳族化合物。在一個(gè)實(shí)施方案中，可氧化的化合物可以包含具有至少一個(gè)連接的烴基或至少一個(gè)連接的取代烴基或至少一個(gè)連接的雜原子或者至少一個(gè)連接的羧酸官能團(tuán)(-COOH)的芳族化合物。在另一個(gè)實(shí)施方案中，可氧化的化合物可以包含具有至少一個(gè)連接的烴基或至少一個(gè)連接的取代烴基的芳族化合物，每一個(gè)連接的基團(tuán)包含1-5個(gè)碳原子。在仍然另一個(gè)實(shí)施方案中，可氧化的化合物可以是這樣的芳族化合物，該化合物正好具有兩個(gè)連接的基團(tuán)，每一個(gè)連接的基團(tuán)正好包含一個(gè)碳原子并且由曱基和/或取代的曱基和/或至多一個(gè)羧酸基團(tuán)組成?？裳趸幕衔锏暮线m例子包括，但不限于，對(duì)-二曱苯、間-二曱苯、對(duì)-曱苯曱醛、間-曱苯曱醛、對(duì)-曱苯酸和/或間-曱苯酸。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，可氧化的化合物包含對(duì)-二甲苯。這里定義的"爛基"是僅與氫原子和/或其他碳原子相連的至少一個(gè)碳原子。這里定義的"取代經(jīng)基"是與至少一個(gè)雜原子和至少一個(gè)氫原子相連的至少一個(gè)碳原子。這里定義的"雜原子"是除了碳和氫原子之外的所有原子。這里定義的"芳族化合物"包含芳環(huán)并且可以包含至少6個(gè)碳原子并且還可以僅包含碳原子作為環(huán)的一部分。該芳環(huán)的合適例子包括，但不限于，苯、聯(lián)苯、三聯(lián)苯、萘和其他碳-基稠合芳環(huán)。在引入氧化反應(yīng)器的流體相進(jìn)料流中存在的可氧化的化合物的數(shù)量可以為約4-約20wt%,或者6-15wt%。在引入氧化反應(yīng)器的流體相進(jìn)料流中存在的溶劑可以包含酸組分和水組分。溶劑可以約60-約98wt%、約80-約96wt。/?；蛘?5-94wt。/o的濃度存在于流體相進(jìn)料流中。溶劑的酸組分可以是具有l(wèi)-6個(gè)碳原子或者2個(gè)碳原子的有機(jī)低分子量單羧酸。在一個(gè)實(shí)施方案中，溶劑的酸組分可以包含乙酸。酸組分可以占溶劑的至少約75wt%、溶劑的至少約80wt。/o或者溶劑的85-98wt%，余量為水。如上所述，引入氧化反應(yīng)器的流體相進(jìn)料流還可以包括催化劑體系。該催化劑體系可以是能夠促進(jìn)可氧化的化合物至少部分氧化的均勻液相催化劑體系。并且，該催化劑體系可以包含至少一種多價(jià)過(guò)渡金屬。在一個(gè)實(shí)施方案中，催化劑體系可以包含鈷、溴和/或錳。當(dāng)鈷存在于催化劑體系中時(shí)，流體相進(jìn)料流可以包含這樣的數(shù)量的鈷使得反應(yīng)介質(zhì)的液相中鈷的濃度保持在以重量計(jì)約300-約6,000份/每百萬(wàn)(ppmw)、約700-約4，200ppmw,或者1,200-3,000ppmw。當(dāng)溴存在于催化劑體系中時(shí)，流體相進(jìn)料流可以包含這樣的數(shù)量的溴使得反應(yīng)介質(zhì)的液相中溴的濃度保持在以重量計(jì)約300-約5,000ppmw、約600—約4，000ppmw,或者900-3，000ppmw。當(dāng)錳存在于催化劑體系中時(shí)，流體相進(jìn)料流可以包含這樣的數(shù)量的錳使得反應(yīng)介質(zhì)的液相中錳的濃度保持在以重量計(jì)約20-約l,OOOppmw、約40-約500ppmw,或者50-200ppmw。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，鈷和溴均可以存在于催化劑體系中。催化劑體系中鈷與溴的重量比(Co:Br)可以為約0.25:l-約4:1，約0.5:1-約3:1,或者0.75:1-2:1。在另一個(gè)實(shí)施方案中，鈷和錳均可以存在于催化劑體系中。催化劑體系中鈷與錳的重量比(Co:Mn)可以為約0.3:1-約40:1，約5:1-約30:1，或者10:1-25:1。在氧化期間，可以在至少約5,000千克/小時(shí)的速率下、在約10,000-約80,000千克/小時(shí)或者20,000-50,000千克/小時(shí)的速率下將可氧化的化合物(例如對(duì)-二曱苯)連續(xù)引入氧化反應(yīng)器。在氧化期間，溶劑的質(zhì)量流動(dòng)速率與進(jìn)入氧化反應(yīng)器的可氧化的化合物的質(zhì)量流動(dòng)速率的比例可以保持在約2:1-約50:1，約5:1-約40:1,或者7,5:1-25:1。引入氧化反應(yīng)器的主要的氣相氧化物流可以包含約5-約40mol。/。的分子氧、約15-約30mol。/。的分子氧，或者18-24moP/o的分子氧。氧化物流的余量可以主要由對(duì)氧化惰性的氣體例如氮?dú)饨M成。在一個(gè)實(shí)施方案中，氧化物流基本由分子氧和氮?dú)饨M成。在另一個(gè)實(shí)施方案中，氧化物流可以是包含約21mol。/。分子氧和約78-約81mol。/。氮?dú)獾母稍锟諝?。在本發(fā)明的一個(gè)選擇性實(shí)施方案中，氧化物流可以基本包含純的氧氣。在氧化反應(yīng)器中液相氧化期間，氧化物流可以提供稍微超過(guò)化學(xué)計(jì)量的氧需求的分子氧的數(shù)量引入氧化反應(yīng)器。因此，氧化物流(例如空氣)的質(zhì)量流動(dòng)速率與進(jìn)入氧化反應(yīng)器的可氧化的化合物(例如對(duì)-二曱苯)的質(zhì)量流動(dòng)速率的比例可以保持在約0.5:1-約20:1，約1:1-約10:1或者2:1-6:1。在氧化反應(yīng)器中進(jìn)行的液相氧化反應(yīng)可以是生成固體的沉淀反應(yīng)。在一個(gè)實(shí)施方案中，在氧化反應(yīng)器中進(jìn)行的液相氧化可以造成引入氧化反應(yīng)器的約1Owt。/。的可氧化的化合物(例如對(duì)-二甲苯)在反應(yīng)介質(zhì)中形成固體(例如CTA顆粒)。在另一個(gè)實(shí)施方案中，在氧化反應(yīng)器中進(jìn)行的液相氧化可以造成引入氧化反應(yīng)器的至少約50wt%的可氧化的化合物(例如對(duì)-二曱苯)在反應(yīng)介質(zhì)中形成固體(例如CTA顆粒)。在仍然另一個(gè)實(shí)施方案中，在氧化反應(yīng)器中進(jìn)行的液相氧化可以造成引入氧化反應(yīng)器的至少約90wt。/。的可氧化的化合物(例如對(duì)-二曱苯)在反應(yīng)介質(zhì)中形成固體(例如CTA顆粒)。在一個(gè)實(shí)施方案中，反應(yīng)介質(zhì)的固含量可以保持在約1-約50wt%,約5-約40wt%，約10-約35wt。/?；蛘?5-30wt%。這里使用的術(shù)語(yǔ)"固含量"將表示多相混合物中的固體重量百分比。在氧化反應(yīng)器中氧化期間，多相反應(yīng)介質(zhì)可以保持在約125-約20(TC，約150-約180。C或者155-165。C的升高的溫度下。氧化反應(yīng)器中的頂部壓力可以保持在約1-約20巴表壓(barg)，約2-約12barg或者4-8barg。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，粗制漿液可以從氧化反應(yīng)器的出口排出。粗制漿液的固相可以主要由CTA顆粒形成。粗制漿液的液相可以是包含至少一部分溶劑、一種或多種催化劑組分和微量溶解的對(duì)苯二曱酸(TPA)的母液。粗制漿液的固含量可與上述的氧化反應(yīng)器中反應(yīng)介質(zhì)的固含量相同。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，至少一部分粗制漿液可被用作引入產(chǎn)品分離區(qū)100的分離進(jìn)料漿液。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，粗制漿液可以包含雜質(zhì)。這里使用的術(shù)語(yǔ)"雜質(zhì)"被定義為除了TPA、溶劑、催化劑和水之外的任何物質(zhì)。這些雜質(zhì)可以包括在上述可氧化的化合物(例如對(duì)-二曱苯)至少部分氧化期間形成的氧化副產(chǎn)物，包括但不限于，苯甲酸(BA)、溴苯甲酸、溴乙酸、間苯二甲酸、苯均三酸、2,5,4，-三羧基聯(lián)苯、2，5，4，-三羧基苯曱酮、對(duì)-曱苯酸(p-TAC)、4-羧基苯曱醛(4-CBA)、單羧基藥酮和/或二羧酸芴酮。在從氧化反應(yīng)器中除去之后，至少一部分粗制漿液可以在精制區(qū)(未示出)中精制。在一個(gè)實(shí)施方案中，粗制漿液可以在精制區(qū)中處理以使得粗制漿液中至少一種上述雜質(zhì)的濃度降低，由此制得精制的漿液。TPA中雜質(zhì)濃度的這種降低可以通過(guò)氧化消化、氫化和/或溶解/重結(jié)晶實(shí)現(xiàn)。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，送入精制區(qū)的粗制漿液可以具有基于粗制漿液中固體重量至少約100份/每百萬(wàn)(ppmwcs)、約200-約10，000ppmwcs或者800-5,000ppmwcs的4-CBA含量。送入精制區(qū)的粗制漿液可以具有至少約250ppmwcs、約300-約5，000ppmwcs或者400-1，500ppmwes的p-TAC含量。在粗制漿液處理之后，精制漿液可以從精制區(qū)中排出。從精制區(qū)排出的精制漿液可以具有基于精制漿液中固體重量少于約150份/每百萬(wàn)(ppmwps)、少于約100卯mwps或者少于50ppmwps的4-CBA含量。從精制區(qū)排出的精制漿液可以具有少于約300ppmwps、少于約200ppmwps或者少于約150ppmWps的p-TAC含量。在一個(gè)實(shí)施方案中，精制區(qū)中粗制漿液的處理可以造成排出精制區(qū)的精制漿液具有比粗制漿液的4-CBA和/或p-TAC含量少至少約50%、少至少約85%或者少至少95%的4-CBA和/或p-TAC含量。舉例來(lái)說(shuō)，如果送入精制區(qū)的粗制漿液的4-CBA含量為200ppmwcs并且排出精制區(qū)的精制漿液的4-CBA含量為100ppmwps,則精制漿液的4-CBA含量比粗制漿液的4-CBA含量少50%。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，粗制漿液中雜質(zhì)的減少可以通過(guò)在精制區(qū)中使粗制漿液進(jìn)行氧化消化來(lái)實(shí)現(xiàn)。這里使用的術(shù)語(yǔ)"氧化消化，，表示其中在足以使得最初捕集在固體顆粒中的至少一部分雜質(zhì)氧化的條件下將包含固體顆粒的進(jìn)料進(jìn)行氧化的工藝步驟。精制區(qū)可以包括一個(gè)或多個(gè)反應(yīng)器或區(qū)。在一個(gè)實(shí)施方案中，精制區(qū)可以包括一個(gè)或多個(gè)機(jī)械攪拌的反應(yīng)器?？梢跃哂信c送入氧化反應(yīng)器的氣相氧化物流相同組成的次級(jí)氧化物流可被引入精制區(qū)以提供氧化消化需要的分子氧。如果需要，可以加入額外的氧化催化劑。在本發(fā)明的一個(gè)選擇性實(shí)施方案中，可以將包含氫氣的物流引入精制區(qū)用于粗制漿液的至少部分氫化。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，上述精制的漿液可從精制區(qū)的出口排出。精制漿液的固相可主要由PTA顆粒形成，而液相可由母液形成。精制漿液的固含量可以為約1-約50wt%、約5-約40wt。/。或者20-35wt%。精制漿液還可以包含氧化副產(chǎn)物，例如苯曱酸(BA)、溴苯曱酸、溴乙酸、間苯二甲酸、苯均三酸、2，5，4，-三羧基聯(lián)苯、2，5，4，-三羧基苯曱酮、對(duì)-曱苯酸(p-TAC)、4-羧基苯甲醛(4-CBA)、單羧基藥酮、單羧基藥、二羧基藥和/或二羧酸芴酮。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，至少一部分精制漿液可被用作引入產(chǎn)品分離區(qū)100的分離進(jìn)泮牛漿液。如上所述，產(chǎn)品分離區(qū)IOO可以將母液從分離進(jìn)料漿液中分離。母液可以通過(guò)管線12從產(chǎn)品分離區(qū)100中排出。管線12中的母液可以包含溶劑、一種或多種催化劑組分、氧化副產(chǎn)物和TPA。管線12中母液中的溶劑可以包含單羧酸。在一個(gè)實(shí)施方案中，溶劑可以包含水和/或乙酸。管線12中的母液可以包含數(shù)量至少約85wt%、至少約95wt。/?；蛘咧辽?9wty。的溶劑。管線12中母液中的催化劑組分可以包含上面相對(duì)于引入氧化反應(yīng)器的催化劑體系而描述的催化劑組分(例如鈷、錳和/或溴)。管線12中的母液可以具有約500-約20,000ppmw、約l，OOO-約1S，000ppmw或者1，500-10,000ppmw的所有催化劑組分的累積濃度。管線12中的母液中的氧化副產(chǎn)物可以包含上述的一種或多種氧化副產(chǎn)物。在一個(gè)實(shí)施方案中，管線12中的母液可以具有約l，OOO-約200,000ppmw、約2,000-約120，000ppmw或者3,000-約60,000ppmw的所有氧化副產(chǎn)物的累積濃度。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，管線12中的母液可以包含數(shù)量少于約5wt%、少于約2wt。/?；蛘呱儆趌wt。/。的固體。另外，管線12中的母液可以具有少于約240°C、約20-約200。C或者50-100。C的溫度。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，清洗進(jìn)料流可以通過(guò)管線14引入產(chǎn)品分離區(qū)100?？梢圆僮饕氘a(chǎn)品分離區(qū)IOO的清洗進(jìn)料流以清洗至少一部分通過(guò)分離進(jìn)料漿液引入產(chǎn)品分離區(qū)IOO的固體顆粒。在一個(gè)實(shí)施方案中，管線14中的清洗進(jìn)料流可以具有至少約40°C、約40-約180。C、約50-約160。C或者60-140°C的初始溫度。在另一個(gè)實(shí)施方案中，管線14中的清洗進(jìn)料流可以具有至少約65°C的初始溫度。這里相對(duì)于清洗進(jìn)料流使用的術(shù)語(yǔ)"初始溫度"被定義為當(dāng)引入產(chǎn)品分離區(qū)100時(shí)即刻清洗進(jìn)料流的溫度。在一個(gè)實(shí)施方案中，管線14中的清洗進(jìn)料流可以包含脂族酸和/或水。管線14中清洗進(jìn)料流中的脂族酸可以包含具有1-6個(gè)碳原子的脂族羧酸。在一個(gè)實(shí)施方案中，脂族酸可以包含乙酸。在管線14中的情形進(jìn)料流中可以使用任意的脂族酸/水比例，包括至多100%的脂族酸或者100%的水。在一個(gè)實(shí)施方案中，引入產(chǎn)品分離區(qū)100的清洗進(jìn)料與來(lái)自分離進(jìn)料漿液的固體的重量比可以為至少約0.2:1、約0.2:1-約5:1、約0.3:l-約3:1或者0.4:1-2:1。在清洗至少一部分來(lái)自分離進(jìn)料漿液的固體顆粒之后，用過(guò)的洗液可以通過(guò)管線16從產(chǎn)品分離區(qū)100排出。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，可以任選地通過(guò)管線18將濃縮進(jìn)料流引入產(chǎn)品分離區(qū)100以使至少一部分來(lái)自分離進(jìn)料漿液的固體顆粒濃縮。在使至少一部分固體顆粒濃縮之后，任選的濃縮廢液可以通過(guò)管線20從產(chǎn)品分離區(qū)IOO中排出。管線18中的濃縮進(jìn)料流和管線20中的濃縮廢液可以具有基本與描述于美國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)Nos.2006-0264666A1和2006-0264663A1中的濃縮進(jìn)料和濃縮廢液相同的組成，這些專(zhuān)利申請(qǐng)的整個(gè)披露內(nèi)容在此引入作為參考。在一個(gè)實(shí)施方案中，管線18總的濃縮進(jìn)料流可以具有約20-約200°C、約40-約160。C或者60-120。C的初始溫度。在另一個(gè)實(shí)施方案中，管線18中的濃縮進(jìn)料流可以具有至少約40。C的初始溫度。這里相對(duì)于濃縮進(jìn)料流使用的術(shù)語(yǔ)"初始溫度"被定義為當(dāng)引入產(chǎn)品分離區(qū)100時(shí)即刻濃縮進(jìn)料流的溫度。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，分離的產(chǎn)品可以通過(guò)管線22從產(chǎn)品分離區(qū)IOO中排出。通過(guò)管線22排出的分離產(chǎn)品可以包含至少約10wt。/。的上述羧酸。另外，管線22中的分離的產(chǎn)品可以包含數(shù)量至少約85wt%、至少約88wt。/。、至少約91wt。/。、至少約94wt。/。或者至少97wt%的來(lái)自分離進(jìn)料漿液的上述固體顆粒(例如CTA顆?；騊TA顆粒)。另外，分離的產(chǎn)品可以包含氧化副產(chǎn)物，例如上述的那些。在一個(gè)實(shí)施方案中，管線22中的分離的產(chǎn)品可以是低水分濕濾餅。這里使用的術(shù)語(yǔ)"低水分濕濾餅"被定義為包含數(shù)量少于約15wt%的液體的濕濾餅。在另一個(gè)實(shí)施方案中，低水分濕濾餅可以包含少于約12、少于約9、少于約6或者少于3wt。/。的液體。在仍然另一個(gè)實(shí)施方案中，低水分濕濾餅可以包含數(shù)量約1-約12wt%、約1.5-約9wt。/?；蛘?-6wt。/。的水分。在一個(gè)實(shí)施方案中，低水分濕濾餅可以是清洗的濕濾餅和/或任選地濃縮的濕濾餅。圖2說(shuō)明了其中產(chǎn)品分離區(qū)100包括第一區(qū)即母液分離區(qū)110、第二區(qū)即清洗區(qū)120、第三區(qū)即任選的濃縮區(qū)130和第四區(qū)即脫水區(qū)140的本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案。在圖2的實(shí)施方案中，如上所述的分離進(jìn)料漿液最初可以通過(guò)管線10引入母液分離區(qū)110。在母液分離區(qū)110中，可以將分離進(jìn)料漿液的至少一部分液相除去，由此生成母液和初始濕濾々并。在母液分離區(qū)110中生成的母液可以通過(guò)管線12排出，并且可以具有與上面相對(duì)于圖l描述的母液相同的組成。由母液分離區(qū)110生成的初始濕濾餅可以包含至少一部分來(lái)自管線10中的分離進(jìn)料漿液的固體顆粒。在一個(gè)實(shí)施方案中，初始濕濾餅可以包含約5-約30wt%、約10-約25wt。/o或者12-23wt。/o的液體。另外，初始濕濾々并可以具有約0.25-約8英寸的厚度。初始濕濾餅的厚度可以取決于在產(chǎn)品分離區(qū)100中使用的設(shè)備而變化，這將在下面相對(duì)于圖3和4進(jìn)一步詳纟田論述?？梢詫⒅辽僖徊糠衷谀敢悍蛛x區(qū)110中生成的初始濕濾餅引入清洗區(qū)120。在清洗區(qū)120中可以用如上面相對(duì)于圖l論述的通過(guò)管線14引入清洗區(qū)120的洗液將初始濕濾餅清洗，由此生成洗液和清洗的濕濾餅。正如下面將相對(duì)于圖3和4更詳細(xì)論述的那樣，清洗區(qū)120可以包括三個(gè)離散區(qū)初始清洗區(qū)、中間清洗區(qū)和最終清洗區(qū)。在一個(gè)實(shí)施方案中，可以首先將管線14中的清洗進(jìn)料流引入最終清洗區(qū)以清洗至少一部分初始濕濾餅，由此生成清洗的濕濾餅和第一洗液。然后可以將至少一部分第一洗液引入中間清洗區(qū)以清洗至少一部分初始濕濾餅并且生成第二洗液。然后可以將至少一部分第二洗液引入初始清洗區(qū)以清洗至少一部分初始濕濾餅，由此生成最終洗液。在一個(gè)實(shí)施方案中，至少一部分最終洗液可以是如上面相對(duì)于圖l提及的通過(guò)管線16從產(chǎn)品分離區(qū)100中排出的洗液。仍然參照?qǐng)D2，在一個(gè)實(shí)施方案中，清洗區(qū)120中清洗流的流動(dòng)可以基本與清洗區(qū)中初始濕濾餅的移動(dòng)逆流。當(dāng)清洗流動(dòng)與初始濕濾餅的移動(dòng)逆流時(shí)，當(dāng)其通過(guò)管線14引入清洗區(qū)120時(shí)，可以首先通過(guò)上述第二洗液將初始濕濾餅清洗，然后通過(guò)上述第一洗液清洗并且最后通過(guò)清洗進(jìn)料流清洗。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，含于初始濕濾餅中的固體顆粒在清洗區(qū)120中可以具有少于約2分鐘的平均停留時(shí)間。另外，含于初始濕濾餅中的固體顆粒在清洗區(qū)120中可以具有約5秒-約2分鐘、約10秒-約1.5分鐘或者15秒-1分鐘的平均停留時(shí)間。然而，如下面將參照?qǐng)D3和4更詳細(xì)論述的那樣，固體顆粒在清洗區(qū)120中的停留時(shí)間可以取決于在產(chǎn)品分離區(qū)100中使用的設(shè)備而變化?？梢詫⒅辽僖徊糠稚鲜銮逑吹臐駷V餅引入任選的濃縮區(qū)130?？梢圆僮魅芜x的濃縮區(qū)130以接收濃縮進(jìn)料，由此以基本與描述于上面提及的美國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)Nos.2006-0264666Al和2006-0264663A1中的相同方式使清洗的濕濾餅濃縮。在一個(gè)實(shí)施方案中，含于清洗的濕濾餅中的固體顆粒在濃縮區(qū)130中可以具有少于約2分鐘、少于約1.5分鐘或者少于約1分鐘的平均停留時(shí)間。然而，如下面將參照?qǐng)D3和4更詳細(xì)論述的那樣，固體顆粒在濃縮區(qū)130中的停留時(shí)間可以取決于在產(chǎn)品分離區(qū)100中使用的設(shè)備而變化。在充分的濃縮之后，清洗并且任選地濃縮的濕濾餅可以從濃縮區(qū)130中排出。在一個(gè)實(shí)施方案中，可以將至少一部分清洗并且任選地濃縮的濕濾餅引入脫水區(qū)140?？梢圆艈鬃髅撍畢^(qū)140以從清洗并且任選地濃縮的濕濾餅中除去至少一部分液體，由此制得上述分離的產(chǎn)品(例如低水分濕濾餅)。在一個(gè)實(shí)施方案中，可以通過(guò)管線142將脫水氣體引入脫水區(qū)140以促進(jìn)液體從清洗并且任選地濃縮的濕濾餅中除去。引入脫水區(qū)140的脫水氣體可以具有至少約2(TC或者20-200°C的初始溫度。這里相對(duì)于脫水氣體使用的術(shù)語(yǔ)"初始溫度，，被定義為當(dāng)引入產(chǎn)品分離區(qū)100時(shí)即刻脫水氣體的溫度。引入脫水區(qū)140的脫水氣體可以是能夠?qū)⒅辽僖徊糠忠后w從清洗并且任選地濃縮的濕濾餅中除去的任何氣體。在一個(gè)實(shí)施方案中，引入脫水區(qū)140的脫水氣體可以包含例如氮?dú)?、二氧化碳?或工藝廢氣。這里使用的術(shù)語(yǔ)"工藝廢氣"被定義為在羧酸生產(chǎn)工藝的氧化步驟中使用的氣體。從清洗并且任選地濃縮的濕濾餅中除去的液體可以通過(guò)管線144排出脫水區(qū)140,并且可以液相和/或汽相排出。另外，通過(guò)清洗并且任選地濃縮的濕濾餅的脫水氣流可以通過(guò)管線144作為濕蒸汽排出脫水區(qū)140。在充分的脫水之后，分離的產(chǎn)品可以通過(guò)管線22排出脫水區(qū)140。管線22中的分離的產(chǎn)品可以基本與上面相對(duì)于圖1描述的相同。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，產(chǎn)品分離區(qū)100可被限定在類(lèi)似于圖3中描述的設(shè)備的真空帶式過(guò)濾器中。這里使用的術(shù)語(yǔ)"真空帶式過(guò)濾器"表示利用由跨越傳送帶過(guò)濾器的真空源產(chǎn)生的壓差以促進(jìn)固/液分離的設(shè)備。描述于圖3中的真空帶式過(guò)濾器包括傳送帶過(guò)濾器210、母液真空箱212、洗液真空下214a、b、c，和濃縮真空箱216。母液分離區(qū)110可由母液真空下212的水平長(zhǎng)度限定。清洗區(qū)120可由洗液真空下214a、b和c的組合水平長(zhǎng)度限定。任選的濃縮區(qū)130可由濃縮真空箱216的水平長(zhǎng)度限定。脫水區(qū)140可被限定在濃縮真空箱216與輥218b之間。排料區(qū)220可以提供在脫水區(qū)140之后。仍然參照?qǐng)D3，傳送帶過(guò)濾器210可以包括過(guò)濾介質(zhì)例如濾布。通過(guò)產(chǎn)生跨越過(guò)濾介質(zhì)的壓差可以造成流體流過(guò)過(guò)濾介質(zhì)。在一個(gè)實(shí)施方案中，跨越過(guò)濾介質(zhì)的壓差可以至少部分通過(guò)共用的真空源222產(chǎn)生。流過(guò)濾布的流體可以排入真空箱212、214a、b、c,和216。描述于圖3中的真空帶式過(guò)濾器可以包括可與母液分離區(qū)110相連的漿液管10、可與清洗區(qū)120相連的清洗進(jìn)料管14、可與任選的濃縮區(qū)130相連的任選的濃縮進(jìn)料管18，和可與脫水區(qū)140相連的脫水氣體管142。清洗區(qū)120可被分成初始清洗區(qū)224、中間清洗區(qū)226和最終清洗區(qū)228。初始清洗區(qū)224可由洗液真空箱214a的水平長(zhǎng)度限定，中間清洗區(qū)226可由洗液真空箱214b的水平長(zhǎng)度限定，并且最終清洗區(qū)228可由洗液真空箱214c的水平長(zhǎng)度限定。在操作中，分離進(jìn)料漿液可以通過(guò)管線IO進(jìn)入母液分離區(qū)110。管線10中的分離進(jìn)料漿液可以基本與上面相對(duì)于圖1描述的相同。引入母液分離區(qū)110的分離進(jìn)料漿液可以在傳送帶過(guò)濾器210上的過(guò)濾介質(zhì)上形成初始濕濾々并230。在母液分離區(qū)110中，母液可以向下排入母液真空箱212。收集在母液真空箱212中的母液可以通過(guò)管線232通入母液接收器234。母液接收器234可以通過(guò)管線238與共用的真空源222相連以在母液接收器234中產(chǎn)生減壓條件，這反過(guò)來(lái)可以至少部分產(chǎn)生上述跨越傳送帶過(guò)濾器210的壓差。母液接收器234中可以容納汽相和母液。母液接收器234中的至少一部分汽相可以通過(guò)管線236除去并且可以通過(guò)管線238通入共用的真空源222。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，在共用的真空源222之前，可以將水分捕集器(未示出)設(shè)置在管線238上?？梢圆僮魉植都饕猿ス芫€238中的任何液體以阻止液體進(jìn)入共用的真空源222。母液接收器"4中的母液可以通過(guò)管線230排出并且可以通入母液密封罐242。母液可以通過(guò)真空泵244從母液密封罐242中排出并且可以通過(guò)管線12排出。管線12中的母液可以基本與上面相對(duì)于圖1論述的相同。當(dāng)在母液分離區(qū)110中獲得所希望高度的初始濕濾餅230時(shí)，輥218a和218b可以旋轉(zhuǎn)以使傳送帶過(guò)濾器210前進(jìn)以使得初始濕濾餅230可以進(jìn)入清洗區(qū)120。在圖3的實(shí)施方案中，初始濕濾餅230可以具有約0.25-約5英寸、約0.5-約4英寸或者1-3英寸的厚度。在清洗區(qū)120中，初始濕濾餅230可以用通過(guò)情形進(jìn)料管14進(jìn)入最終清洗區(qū)228的清洗進(jìn)料清洗以由此形成清洗的濕濾餅246。進(jìn)入清洗區(qū)120的清洗進(jìn)料可以基本與上面相對(duì)于圖1的管線14中的清洗進(jìn)料描述的清洗進(jìn)料相同。第一洗液可以向下通過(guò)傳送帶過(guò)濾器210的過(guò)濾介質(zhì)排入洗液真空箱214c。收集在洗液真空箱214c中的第一洗液可以通過(guò)管線248通入第一洗液接收器250。第一洗液接收器250可以通過(guò)管線238與共用的真空源222相連以在第一洗液接收器250中產(chǎn)生減壓條件，這反過(guò)來(lái)可以至少部分產(chǎn)生上述跨越傳送帶過(guò)濾器210的壓差。第一洗液接收器250中可以容納汽相和第一洗液。第一洗液接收器250中的至少一部分汽相可以通過(guò)管線252除去并且可以通過(guò)管線238通入共用的真空源222。第一洗液接收器250中的第一洗液可以通過(guò)管線254排出并且可以通入第一洗液密封罐256。至少一部分第一洗液可以通過(guò)真空泵258從第一洗液密封罐256中排出并且可以通過(guò)管線260排出。在一個(gè)實(shí)施方案中，可以將管線260中的至少一部分第一洗液轉(zhuǎn)移到中間清洗區(qū)226中以由此清洗至少一部分初始濕濾餅230。隨后，可以將第二洗液向下通過(guò)傳送帶過(guò)濾器210的過(guò)濾介質(zhì)排入洗液真空箱214b。洗液真空箱214b中收集的第二洗液可以通過(guò)管線262通入第二洗液接收器264。第二洗液接收器264可以通過(guò)管線238與共用的真空源222相連以在第二洗液接收器264中產(chǎn)生減壓條件，這反過(guò)來(lái)可以至少部分產(chǎn)生上述跨越傳送帶過(guò)濾器210的壓差。第二洗液接收器264中可以容納汽相和第二洗液。第二洗液接收器264中的至少一部分汽相可以通過(guò)管線266除去并且可以通過(guò)管線238通入共用的真空源222。第二洗液接收器264中的第二洗液可以通過(guò)管線268排出并且可以通入第二洗液密封罐270。至少一部分第二洗液可以通過(guò)真空泵272從第二洗液密封罐270中排出并且可以通過(guò)管線274排出。在一個(gè)實(shí)施方案中，可以將管線274中的至少一部分第二洗液轉(zhuǎn)移到初始清洗區(qū)224中以由此清洗至少一部分初始濕濾餅230。隨后，可以將最終洗液向下通過(guò)傳送帶過(guò)濾器210的過(guò)濾介質(zhì)排入洗液真空箱214a。洗液真空箱214a中收集的最終洗液可以通過(guò)管線276通入最終洗液接收器278。最終洗液接收器278可以通過(guò)管線238與共用的真空源222相連以在最終洗液接收器278中產(chǎn)生減壓條件，這反過(guò)來(lái)可以至少部分產(chǎn)生上述跨越傳送帶過(guò)濾器210的壓差。最終洗液接收器278中可以容納汽相和最終洗液。最終洗液接收器278中的至少一部分汽相可以通過(guò)管線280除去并且可以通過(guò)管線238通入共用的真空源222。最終洗液接收器278中的最終洗液可以通過(guò)管線282排出并且可以通入最終洗液密封罐284。至少一部分最終洗液可以通過(guò)真空泵286從最終洗液密封罐284中排出并且可以通過(guò)管線16排出。管線16中的洗液可以基本與上面相對(duì)于圖1描述的相同。在圖3的實(shí)施方案中，來(lái)自分離進(jìn)料流的固體顆粒在清洗區(qū)120中可以具有少于約2分鐘、少于約1.5分鐘或者少于約1分鐘的平均停留時(shí)間。在清洗區(qū)120中合適的清洗之后，輥218a和218b可以礎(chǔ):轉(zhuǎn)以使傳送帶過(guò)濾器210前進(jìn)以使得清洗的濕濾餅246可以進(jìn)入任選的濃縮區(qū)130。在任選的濃縮區(qū)130中，可以任選地將清洗的濕濾餅246用通過(guò)濃縮進(jìn)料管18進(jìn)入任選的濃縮區(qū)130的濃縮進(jìn)料濃縮，以由此形成清洗并且任選地濃縮的濕濾餅290。進(jìn)入任選的濃縮區(qū)130的濃縮進(jìn)料可以基本與上面相對(duì)于圖1的管線18中的濃縮進(jìn)料描述的濃縮進(jìn)料相同。任選的濃縮廢液可以向下通過(guò)傳送帶過(guò)濾器210的過(guò)濾介質(zhì)排入濃縮真空箱216。在濃縮真空箱216中收集的任選的濃縮廢液可以通過(guò)管線292通入任選的濃縮廢液接收器294。任選的濃縮廢液接收器294可以通過(guò)管線238與共用的真空源222相連以在任選的濃縮廢液接收器294中產(chǎn)生減壓條件，這反過(guò)來(lái)可以至少部分產(chǎn)生上述跨越傳送帶過(guò)濾器210的壓差。任選的濃縮廢液接收器294中可以容納汽相和任選的濃縮廢液。任選的濃縮廢液接收器294中的至少一部分汽相可以通過(guò)管線296除去并且可以通過(guò)管線238通入共用的真空源222。任選的濃縮廢液接收器294中的任選的濃縮廢液可以通過(guò)管線298排出并且可以通入任選的濃縮廢液密封罐300。至少一部分任選的濃縮廢液可以通過(guò)真空泵302從任選的濃縮廢液密封罐300中排出并且可以通過(guò)管線20排出。如上面相對(duì)于圖l所述，任選的濃縮廢液可以通過(guò)管線20從產(chǎn)品分離區(qū)100中排出。在一個(gè)實(shí)施方案中，來(lái)自分離進(jìn)料漿液的固體顆粒在任選的濃縮區(qū)130中可以具有少于約2分鐘、少于約1.5分鐘或者少于約1分鐘的平均停留時(shí)間。在任選的濃縮區(qū)130中合適的濃縮之后，輥218a和218b可以旋轉(zhuǎn)以使傳送帶過(guò)濾器210前進(jìn)以使得清洗并且任選地濃縮的濕濾餅290可以進(jìn)入脫水區(qū)140。在脫水區(qū)140中，可以借助于使通過(guò)管線142進(jìn)入的脫水氣體通過(guò)清洗并且任選地濃縮的濕濾餅290而從清洗并且任選地濃縮的濕濾餅290中除去液體，由此制得最終濕濾餅(即分離產(chǎn)品)304。通過(guò)管線142引入的脫水氣體可以基本與上面相對(duì)于圖2描述的脫水氣體相同。如上面相對(duì)于圖2描述的那樣，液體和/或濕蒸汽可以通過(guò)管線144從產(chǎn)品分離區(qū)100中除去。在圖4的實(shí)施方案中，來(lái)自分離進(jìn)料漿液的固體顆粒在脫水區(qū)140中可以具有少于約2分鐘或者少于約1.5分鐘的平均停留時(shí)間。在脫水區(qū)140中合適的脫水之后，輥218a和218b可以旋轉(zhuǎn)以使傳送帶過(guò)濾器210前進(jìn)以使得最終濕濾餅304可以進(jìn)入排料區(qū)220。在排料區(qū)220中，至少一部分最終濕濾餅304可以從傳送帶過(guò)濾器210中排出并且可以通過(guò)管線22排出產(chǎn)品分離區(qū)100。在一個(gè)實(shí)施方案中，從排料區(qū)220中排出的最終濕濾餅可以基本與上面相對(duì)于圖1描述的管線22中的分離產(chǎn)品相同。本領(lǐng)域技術(shù)人員將理解的是真空帶式過(guò)濾器的許多不同結(jié)構(gòu)是可能的，這些的任一種可用于本發(fā)明中?？缮藤?gòu)獲得的真空帶式過(guò)濾器的合適例子包括，但不限于，可從LAROXCorp.，Lappeenranta，F(xiàn)inland獲得的PANNEVISRT水平真空帶式過(guò)濾器；和可從BHS-SonthofenGmbH,D-87527,Sonthofen,Germany獲得的BHS-BELTFILTER。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，產(chǎn)品分離區(qū)IOO可以限定在類(lèi)似于圖4中描述的設(shè)備的旋轉(zhuǎn)壓力圓筒過(guò)濾器中。這里使用的術(shù)語(yǔ)"旋轉(zhuǎn)壓力圓筒過(guò)濾器，，表示利用跨越旋轉(zhuǎn)圓筒過(guò)濾器的壓差以促進(jìn)固/液分離的設(shè)備。描述于圖4中的旋轉(zhuǎn)壓力圓筒過(guò)濾器包括外殼310和旋轉(zhuǎn)地設(shè)置在外殼310內(nèi)的旋轉(zhuǎn)圓筒過(guò)濾器312。環(huán)帶被限定在外殼310內(nèi)部與旋轉(zhuǎn)圓筒過(guò)濾器312外部之間。該環(huán)帶被密封件314a、b、c、d、e、f、g分成多個(gè)離散區(qū)。母液分離區(qū)110可以限定在密封件314a與314b之間的環(huán)帶中。清洗區(qū)120可以限定在密封件314b與314e之間的環(huán)帶中。任選的濃縮區(qū)130可以限定在密封件314e與314f之間的環(huán)帶中。脫水區(qū)140可以限定在密封件314f與314g之間的環(huán)帶中。外殼310可以在密封件314g與314a之間敞開(kāi)。外殼310的該開(kāi)口部分可以包括排料區(qū)322和濾布清洗區(qū)324。仍然參照?qǐng)D4,旋轉(zhuǎn)圓筒過(guò)濾器312可以限定多個(gè)位于圓筒外圍上的過(guò)濾器元件326。每一過(guò)濾器元件326的底部可由過(guò)濾介質(zhì)(例如合成布、單層金屬或多層金屬)形成。通過(guò)產(chǎn)生跨越過(guò)濾介質(zhì)的壓差，可以造成流體流過(guò)過(guò)濾介質(zhì)。每一過(guò)濾器元件326具有其自身的用于將流體向內(nèi)朝向旋轉(zhuǎn)圓筒過(guò)濾器312的旋轉(zhuǎn)軸排出的出口。軸向排列的過(guò)濾器元件326的出口可以有支管。支管(未示出)可與旋轉(zhuǎn)的圓筒過(guò)濾器312—起旋轉(zhuǎn)并且可與維修/控制頭(未示出)相連，該維修/控制頭可以使得從區(qū)110、120、130和140中排出的流體保持分離的方式收集來(lái)自支管的流體。外殼310可以限定可與母液分離區(qū)110相連的分離進(jìn)料漿液入口328、可與清洗區(qū)120相連的清洗進(jìn)料入口330、可與任選的濃縮區(qū)130相連的任選的濃縮進(jìn)料入口332，和可與脫水區(qū)140相連的脫水氣體入口334。清洗區(qū)120可被密封件314c和314d分成初始清洗區(qū)336、中間清洗區(qū)338和最終清洗區(qū)340?？梢詷?gòu)造外殼310和旋轉(zhuǎn)圓筒過(guò)濾器312以使得從最終清洗區(qū)340排出的濾液進(jìn)入中間清洗區(qū)338,和從中間清洗區(qū)338排出的濾液進(jìn)入初始清洗區(qū)336。在操作中，管線10中的分離進(jìn)料漿液可以通過(guò)漿液入口328進(jìn)入母液分離區(qū)110。管線10中的分離進(jìn)料漿液可以基本與上面相對(duì)于圖l描述的相同。引入母液分離區(qū)110的分離進(jìn)料漿液可以在旋轉(zhuǎn)過(guò)濾器圓筒312的外圍上的過(guò)濾器元件326中形成初始濕濾餅342。在母液分離區(qū)110中，母液可從每一過(guò)濾器元件326的底部向內(nèi)徑向排出。從母液分離區(qū)110收集的母液可以通過(guò)管線12從設(shè)備中排出。管線12中的母液可以基本與上面相對(duì)于圖l描述的相同。當(dāng)在母液分離區(qū)110中獲得所希望高度的初始濕濾餅342時(shí)，旋轉(zhuǎn)圓筒過(guò)濾器312可以旋轉(zhuǎn)以使得初始濕濾餅342進(jìn)入清洗區(qū)120。在圖4的實(shí)施方案中，初始濕濾餅342可以具有約2-約8英寸、約3-約7英寸或者4-6英寸的厚度。在清洗區(qū)120中，初始濕濾餅342可用通過(guò)清洗進(jìn)料入口330進(jìn)入最終清洗區(qū)340的清洗進(jìn)料清洗以由此形成清洗的濕濾餅344。進(jìn)入清洗進(jìn)料入口330的清洗進(jìn)料可以基本與上面相對(duì)于圖1的管線14中的清洗進(jìn)料描述的清洗進(jìn)料相同。然后可以將來(lái)自最終清洗區(qū)340的第一洗液轉(zhuǎn)移到中間清洗區(qū)338,并且然后可以將來(lái)自中間清洗區(qū)338的第二洗液轉(zhuǎn)移到初始清洗區(qū)336。如上面相對(duì)于圖l描述的那樣，來(lái)自初始清洗區(qū)336的最終洗液然后可以通過(guò)管線16從產(chǎn)品分離區(qū)100排出。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，可以將管線16中的最終洗液合并到管線12中的母液中。在圖4的實(shí)施方案中，來(lái)自分離進(jìn)料流的固體顆粒在清洗區(qū)120中可以具有少于約l分鐘、少于約40秒或少于約25秒的平均停留時(shí)間。在清洗區(qū)120中合適的清洗之后，旋轉(zhuǎn)圓筒過(guò)濾器312可以旋轉(zhuǎn)以使得清洗的濕濾餅344可以進(jìn)入任選的濃縮區(qū)130。在任選的濃縮區(qū)130中，清洗的濕濾餅344可以任選地用通過(guò)濃縮進(jìn)料入口332進(jìn)入任選的濃縮區(qū)130的濃縮進(jìn)料流濃縮以由此形成清洗并且任選地濃縮的濕濾餅346。進(jìn)入濃縮進(jìn)料入口332的濃縮進(jìn)料流可以基本與上面相對(duì)于圖1的管線18中的濃縮進(jìn)料流描述的濃縮進(jìn)料流相同。在濃縮之后，如上面相對(duì)于圖l描述的那樣，任選的濃縮廢液可以通過(guò)管線20從產(chǎn)品分離區(qū)100排出。在圖4的實(shí)施方案中，來(lái)自分離進(jìn)料漿液的固體顆?？梢栽谌芜x的濃縮區(qū)130中具有少于約1分鐘、少于約40秒或少于約25秒的平均停留時(shí)間。在任選的濃縮區(qū)130中合適的濃縮之后，旋轉(zhuǎn)圓筒過(guò)濾器312可以旋轉(zhuǎn)以使得清洗并且任選地濃縮的濕濾餅346可以進(jìn)入脫水區(qū)140。在脫水區(qū)140中，可以借助于^f吏通過(guò)氣體入口334進(jìn)入的脫水氣體通過(guò)清洗并且任選地濃縮的濕濾餅346而從清洗并且任選地濃縮的濕濾餅346中除去液體，由此制得最終濕濾餅(即分離產(chǎn)品)348。引入入口334的脫水氣體可以基本與上面相對(duì)于圖2的管線142中的脫水氣體描述的脫水氣體相同。如上面相對(duì)于圖2描述的那樣，液體和/或濕蒸汽可以通過(guò)管線144從產(chǎn)品分離區(qū)100中除去。在圖4的實(shí)施方案中，來(lái)自分離進(jìn)料漿液的固體顆粒在脫水區(qū)140中可以具有少于約1分鐘或者少于45秒的平均停留時(shí)間。在脫水區(qū)140中合適的脫水之后，旋轉(zhuǎn)圓筒過(guò)濾器12可以旋轉(zhuǎn)以使得最終濕濾餅348可以進(jìn)入排料區(qū)322。在排料區(qū)322中，至少一部分最終濕濾餅348可以從旋轉(zhuǎn)圓筒過(guò)濾器312中排出并且可以通過(guò)管線22排出產(chǎn)品分離區(qū)100。旋轉(zhuǎn)圓筒過(guò)濾器312然后可以旋轉(zhuǎn)進(jìn)入濾布清洗區(qū)324，在那里可以除去留在過(guò)濾器元件326中的任何固體顆粒。在一個(gè)實(shí)施方案中，通過(guò)排料區(qū)322排出的最終濕濾餅可以基本與上面相對(duì)于圖1描述的管線22中的分離產(chǎn)品相同。本領(lǐng)域技術(shù)人員將理解的是旋轉(zhuǎn)壓力圓筒過(guò)濾器的許多不同結(jié)構(gòu)是可能的，這些的任一種可用于本發(fā)明中。可在產(chǎn)品分離區(qū)100中使用的合適的可商購(gòu)獲得的旋轉(zhuǎn)壓力圓筒過(guò)濾器的例子包括，但不限于，可從BHS誦SonthofenGmbH，D-87527,Sonthofen,Germany獲得的BHS-FESTROTARYPRESSUREFILTER。本領(lǐng)域技術(shù)人員將理解的是每一上述實(shí)施方案以及那些實(shí)施方案的任意子部分可以連續(xù)或非連續(xù)方式操作。非連續(xù)操作包括，但不限于，分批操作、循環(huán)操作和/或間歇操作。另外，將理解的是兩個(gè)或多個(gè)以上實(shí)施方案可以組合使用。實(shí)施例以下實(shí)施例意在解釋本發(fā)明以教導(dǎo)本領(lǐng)域一個(gè)普通技術(shù)人員制備和使用本發(fā)明，并且不意在以任何方式限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例1-PTA漿液將精制的對(duì)苯二曱酸(PTA)漿液從生產(chǎn)工藝中排出用于以下實(shí)施例。該P(yáng)TA漿液是包含約31wt。/。的PTA固體顆粒的商業(yè)級(jí)PTA漿液。另外，該漿液包含約62wt。/。的乙酸和約7wt。/。的水。實(shí)施例2-產(chǎn)品濕濾餅含水量將12個(gè)描述于實(shí)施例1中的PTA漿液樣品引入可從Pannevis,Inc.,Rockaway,NJ,U.S.獲得的實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的Pannevis真空過(guò)濾器設(shè)備中。然后將12個(gè)樣品的每一個(gè)分離成濕濾餅和母液，并且測(cè)量每一濕濾餅的含水量。根據(jù)下表1改變清洗溫度和清洗比例以確定它們對(duì)分離的產(chǎn)品濕濾餅的含水量的影響。在表l中，清洗比例是清洗質(zhì)量/含于PTA漿液中固體顆粒的質(zhì)量的比例。例如，0.5的比例表示清洗質(zhì)量/固體顆粒質(zhì)量為0.5:1比例。將孔徑為43微米的單絲PEEK濾布用于進(jìn)行的每一過(guò)濾。表1-濕濾餅含水量<table>tableseeoriginaldocumentpage24</column></row><table>通過(guò)觀察表1中列出的結(jié)果可以看出，清洗流的溫度和清洗進(jìn)料與固體顆粒的比例可以對(duì)分離產(chǎn)品中的水分百分比有影響。數(shù)值范圍本說(shuō)明書(shū)使用數(shù)值范圍以定量與本發(fā)明相關(guān)的某些參數(shù)。將理解的是當(dāng)提供數(shù)值范圍時(shí)，這些范圍將被看作是提供用于僅僅列舉范圍的下限值的要求范圍以及僅僅列舉范圍的上限值的要求范圍的文字支持。例如，披露的10-100的數(shù)值范圍提供了用于列舉"大于10"(沒(méi)有上限)的要求和列舉"小于10"(沒(méi)有下限)的要求的文字支持。本說(shuō)明書(shū)使用特定的數(shù)值范圍以定量與本發(fā)明相關(guān)的某些參數(shù)，其中特定的數(shù)值并不特別是數(shù)值范圍的一部分。將理解的是本文中提供的每一特定數(shù)值將被看作是提供用于寬的、中間的和窄的范圍的文字支持。與每一特定數(shù)值相關(guān)的寬范圍是加上和減去數(shù)值的60%、四舍五入至兩個(gè)有效數(shù)字的數(shù)值。與每一特定數(shù)值相關(guān)的中間范圍是加上和減去數(shù)值的30%、四舍五入至兩個(gè)有效數(shù)字的數(shù)值。與每一特定數(shù)值相關(guān)的窄范圍是加上和減去數(shù)值的15%、四舍五入至兩個(gè)有效數(shù)字的數(shù)值。例如，如果說(shuō)明書(shū)描述了62°F的特定溫度，則該描述提供了用于25。F—99°F(62。F+/-37。F)的寬數(shù)值范圍、43°F-81。F(62。F+/-19。F)的中間數(shù)值范圍，和53。F-71。F(62°F+/-9°F)的窄數(shù)值范圍的文字支持。這些寬的、中間的和窄的數(shù)值范圍將不僅用于特定值，而且還將用于這些特定值之間的差值。因此，如果說(shuō)明書(shū)描述了110psia的第一壓力和48psia的第二壓力(62psi的差值)，則這兩個(gè)物流之間的壓差的寬、中間和窄范圍將分別為25-99psi、43-81psi和53-71psi。定義本文中4吏用的術(shù)語(yǔ)"包含(comprising)"、"包含(comprises)"和"包含(comprise)"是用于從在該術(shù)語(yǔ)之前描述的物體過(guò)渡到在該術(shù)語(yǔ)之后描述的一個(gè)或多個(gè)要素的開(kāi)放式過(guò)渡術(shù)語(yǔ)，其中在過(guò)渡術(shù)語(yǔ)之后列舉的要素并不一定僅是組成物體的要素。本文中使用的術(shù)語(yǔ)"包括(including)"、"包括(includes)"和"包4舌(include)"具有與"包含(comprising)"、"包含(comprises)"和"包含(comprise)"相同的開(kāi)放式含義。本文中使用的術(shù)語(yǔ)"具有(having)"、"具有(has)"和"具有(have)"具有與"包含(comprising)"、"包含(comprises)"和"包含(comprise)"相同的開(kāi)放式含義。本文中使用的術(shù)語(yǔ)"一"、"一個(gè)"、"這"和"所述"是指一個(gè)或多個(gè)。當(dāng)在兩個(gè)或多個(gè)條目的列表中使用時(shí)，本文中使用的術(shù)語(yǔ)"和/或，，是指可以自身使用的列出的條目的任何一個(gè)或者可以使用的兩個(gè)或多個(gè)列出的條目的任意組合。例如，如果組合物被描述為含有組分A、B和/或C,則該組合物可以含有單獨(dú)的A;單獨(dú)的B;單獨(dú)的C;A和B的組合；A和C的組合；B和C的組合；或者A、B和C的組合。不限于披露的實(shí)施方案的聲明上述本發(fā)明的形式將被僅僅用作解釋?zhuān)⑶也粦?yīng)該以限制的含義用于解釋本發(fā)明的范圍。本領(lǐng)域那些技術(shù)人員可以容易地作出上述例舉的實(shí)施方案的明顯改進(jìn)，只要不偏離本發(fā)明的精神。本發(fā)明人因此聲明他們意在依賴于等價(jià)原理以確定和評(píng)價(jià)適合于不實(shí)質(zhì)性偏離但在如后面的權(quán)利要求中所述的本發(fā)明的文字范圍之外的任何設(shè)備的合理公正的發(fā)明范圍。權(quán)利要求1.一種用于分離包含芳族二羧酸的固體顆粒的方法，所述方法包括在產(chǎn)品分離區(qū)中處理包含液體和所述固體顆粒的漿液以由此制得母液和包含至少一部分所述固體顆粒的低水分濕濾餅，其中所述處理包括用初始溫度至少約40℃的清洗流清洗至少一部分所述固體顆粒，其中所述低水分濕濾餅包含少于約12wt％的液體。2.權(quán)利要求l的方法，其中所述清洗流具有約40-約180°C的初始溫度。3.權(quán)利要求l的方法，其中所述清洗流具有約50-約160°C的初始溫度。4.權(quán)利要求l的方法，其中所述清洗的濕濾餅包含少于約9wt。/。的液體。5.權(quán)利要求l的方法，其中所述清洗的濕濾餅包含少于約6wt。/。的液體。6.權(quán)利要求l的方法，其中所述清洗流與所述固體顆粒的重量比為約0.2:1-約5:1。7.權(quán)利要求l的方法，其中所述清洗流與所述固體顆粒的重量比為約0.3:1-約3:1。8.權(quán)利要求l的方法，其中所述清洗流包含乙酸和/或水。9.權(quán)利要求l的方法，所述處理進(jìn)一步包括將所述漿液分離成母液流和包含至少一部分所述固體顆粒的濕濾餅，并且用所述清洗流清洗至少一部分所述初始的濕濾餅，由此制備清洗的濕濾餅。10.權(quán)利要求9的方法，其中所述初始的濕濾餅具有約0.25-約8英寸的厚度。11.權(quán)利要求9的方法，所述處理進(jìn)一步包括在所述產(chǎn)品分離區(qū)中使至少一部分所述清洗的濕濾餅與濃縮進(jìn)料接觸以由此制得清洗并且濃縮的濕濾餅。12.權(quán)利要求ll的方法，其中所述濃縮進(jìn)料具有約20-約200°C的初始溫度。13.權(quán)利要求9的方法，所述處理進(jìn)一步包括在所述產(chǎn)品分離區(qū)中使至少一部分所述清洗的濕濾餅與脫水氣體接觸以由此制得所述低水分濕濾餅，其中所述脫水氣體具有至少約20°C的#刀始溫度。14.權(quán)利要求l的方法，其中所述產(chǎn)品分離區(qū)包括母液去除區(qū)、清洗區(qū)、任選的濃縮區(qū)和脫水區(qū)。15.權(quán)利要求14的方法，其中所述清洗區(qū)包括初始清洗區(qū)、中間清洗區(qū)和最終清洗區(qū)。16.權(quán)利要求15的方法，其中所述清洗包括逆流清洗。17.權(quán)利要求16的方法，其中所述逆流清洗包括將所述清洗進(jìn)料引入所述最終清洗區(qū)由此制得第一洗液，將至少一部分所述第一洗液引入所述中間清洗區(qū)由此制得第二洗液，和將至少一部分所述第二洗液引入所述初始清洗區(qū)。18.權(quán)利要求14的方法，其中所述固體顆粒在所述清洗區(qū)中具有少于約2分鐘的平均停留時(shí)間。19.權(quán)利要求14的方法，其中所述固體顆粒在所述清洗區(qū)中具有約5秒-約2分鐘的平均停留時(shí)間。20.權(quán)利要求14的方法，其中所述固體顆粒在所述脫水區(qū)中具有少于約2分鐘的平均停留時(shí)間。21.權(quán)利要求l的方法，其中當(dāng)引入所述產(chǎn)品分離區(qū)時(shí)，所述漿液具有約40°C-約180°C的初始溫度。22.權(quán)利要求l的方法，其中所述產(chǎn)品分離區(qū)被限定在旋轉(zhuǎn)壓力圓筒過(guò)濾器內(nèi)。23.權(quán)利要求l的方法，其中所述產(chǎn)品分離區(qū)被限定在真空帶式過(guò)濾器內(nèi)。24.權(quán)利要求l的方法，其中所述固體顆粒包含粗制的對(duì)苯二甲酸顆粒。25.權(quán)利要求l的方法，其中所述固體顆粒包含精制的對(duì)苯二曱酸顆粒。26.—種用于制備包含對(duì)苯二甲酸固體顆粒的低水分濕濾餅的方法，所述方法包4舌(a)將包含所述固體顆粒和液體的漿液引入產(chǎn)品分離區(qū)；(b)將所述漿液分離成母液和包含至少一部分所述固體顆粒的初始濕濾々并；(c)用初始溫度至少約40°C的清洗進(jìn)料清洗所述初始濕濾餅以由此制得清洗的濕濾餅和洗液；和(d)將所述清洗的濕濾餅用脫水氣體脫水以制得所述低水分濕濾餅，其中所述低水分濕濾餅包含少于約12wty。的液體。27.權(quán)利要求26的方法，其中所述清洗進(jìn)料具有約40-約180°C的初始溫度。28.權(quán)利要求26的方法，其中所述清洗進(jìn)料具有約50-約160°C的初始溫度。29.權(quán)利要求26的方法，其中所述低水分濕濾餅包含少于約9wty。的液體。30.權(quán)利要求26的方法，其中所述低水分濕濾餅包含少于約6wt。/。的液體。31.權(quán)利要求26的方法，其中所述清洗流與所述固體顆粒的重量比為約0.2:1-約5:1。32.權(quán)利要求26的方法，其中所述清洗流與所述固體顆粒的重量比為約0.3:1-約3:1。33.權(quán)利要求26的方法，其中所述清洗流包含乙酸和/或水。34.權(quán)利要求26的方法，其中當(dāng)引入所述產(chǎn)品分離區(qū)時(shí)，所述漿液具有約40°C-約180°C的初始溫度。35.權(quán)利要求26的方法，其中所述初始的濕濾餅具有約0.25-約8英寸的厚度。36.權(quán)利要求26的方法，其中所述脫水氣體具有至少約20°C的初始溫度。37.權(quán)利要求26的方法，其中步驟(c)的所述清洗基本在清洗區(qū)內(nèi)進(jìn)行，其中所述清洗包括逆流清洗。38.權(quán)利要求37的方法，其中所述固體顆粒在所述清洗區(qū)中具有少于約2分鐘的平均停留時(shí)間。39.權(quán)利要求26的方法，步驟(c)進(jìn)一步包括使所述清洗的濕濾餅與濃縮進(jìn)料接觸以由此制得濃縮的濕濾餅，其中所述濃縮進(jìn)料具有約20-約200°C的初始溫度。40.權(quán)利要求39的方法，其中所述接觸基本在濃縮區(qū)內(nèi)進(jìn)行，其中所述固體顆粒在所述濃縮區(qū)中具有少于約2分鐘的平均停留時(shí)間。41.一種用于將包含對(duì)苯二曱酸(TPA)的濕濾餅中的水分最小化的方法，所述方法包括在催化劑去除區(qū)中處理包含所述TPA和液體的漿液以由此制得母液和所述包含TPA的濕濾々并，其中所述處理包括用初始溫度至少約40°C的洗液清洗至少一部分所述TPA,其中所述濕濾餅包含少于約12wt。/。的水分。42.權(quán)利要求41的方法，其中所述洗液具有至少約65。C的一刀士臺(tái)；H。43.權(quán)利要求41的方法，其中所述濕濾餅包含少于約9wt%的水分。44.權(quán)利要求41的方法，其中所述清洗包括逆流清洗。45.權(quán)利要求41的方法，其中所述催化劑去除區(qū)包括母液分離區(qū)、清洗區(qū)、任選的濃縮區(qū)和脫水區(qū)。46.權(quán)利要求41的方法，所述處理進(jìn)一步包括使至少一部分所述TPA與濃縮進(jìn)料流接觸以由此制得濃縮的濕濾餅。47.權(quán)利要求46的方法，其中所述濃縮進(jìn)料流具有至少約40。C的初始溫度。48.權(quán)利要求41的方法，所述處理進(jìn)一步包括使至少一部分所述TPA與脫水氣體接觸。49.權(quán)利要求41的方法，其中所述催化劑去除區(qū)被限定在真空帶式過(guò)濾器內(nèi)。50.權(quán)利要求41的方法，其中所述催化劑去除區(qū)被限定在旋轉(zhuǎn)壓力圓筒過(guò)濾器內(nèi)。全文摘要披露了用于制備低水分羧酸濕濾餅的方法和設(shè)備。該低水分濕濾餅可以包含少于約12wt％的液體并且可以通過(guò)在產(chǎn)品分離區(qū)中用初始溫度至少約40℃的清洗流清洗羧酸濕濾餅而獲得。文檔編號(hào)C07C63/16GK101395122SQ200780007419公開(kāi)日2009年3月25日申請(qǐng)日期2007年2月27日優(yōu)先權(quán)日2006年3月1日發(fā)明者K·R·帕克,P·E·吉布森申請(qǐng)人:伊士曼化工公司