專利名稱：用于連續(xù)制備亞乙基氰醇的裝置和方法
用于連續(xù)制備亞乙基氛醇的裝置和方法
技術領域：
本發(fā)明涉及用于連續(xù)制備亞乙基氰醇的裝置和方法。 由氧化乙烯和氫氰酸制備亞乙基氛醇是眾所周知的。在現(xiàn)有技術中 存在將該方法工業(yè)轉化的不同的解決方案。
US2 6 5 316 2介紹了在陽離子交換樹脂的存在下用堿金屬羧酸鹽基團 作為功能基團，通過烷基化氧與氫氰酸反應來制備烷基氛醇。在隨后的 工序中，必須以高耗費使離子交換樹脂再生。
US2364422公開了通過叔烷基環(huán)氧化物與氬氛酸反應制備烷基腈的 方法。在中間階段，形成氰醇，并立即7JC化。
在DE1232570中，氧化乙烯與液態(tài)氬氛酸在堿性介質中通過在封閉 的管道回路中的泵循環(huán)并且通過將反應混合物轉移到后置反應器中反應 生成亞乙基氰醇。在此，該過程在渦流條件下，在大于8. 5的pH值，1 - 10個大氣壓的壓力下，在整個反應區(qū)間內溫差不大于5C，所述溫度 在20 - 100X:的范圍內操作。
本發(fā)明的目的在于開發(fā)一種方法，其使得實現(xiàn)在連續(xù)過程中所用的 起始物幾乎完全轉化，同時實現(xiàn)高的空-時產率。
另一個目的在于提供實施所述方法的適合的裝置。
用由烷基化氧和氫氰酸連續(xù)制備亞乙基氰醇的方法實現(xiàn)了所述目 的，其特征在于，將起始物以水溶液連續(xù)導入反應器中，反應經由蛇形
管在ii-25巴的壓力、ioi-iiox:的溫度下進行，通過添加氫氧化鈉溶
液來控制pH值。
結果發(fā)現(xiàn)用本發(fā)明的方法可以達到90 - 98%的轉化率。
同樣發(fā)現(xiàn)，通過添加氫氣化鈉溶液可以進行簡單的方法控制。將未
轉化的起始物提餾(abstrippen)出去。將所獲得的餾出物中和，并隨
即無其它工序地重新導入反應器中。通過將氫氧化鈉溶液計量添加到反
應器中來調整反應所必要的pH值。
反應在堿性條件下進行。優(yōu)選pH值在8和13之間。用堿來調整pH
3值，優(yōu)選用經稀釋的氪氧化鈉溶液。使用1-50%的氪氧化鈉溶液，優(yōu)選5 -8%的NaOH。
所述方法在超壓下，優(yōu)選在11 - 25巴，特別優(yōu)選在12 - 14巴的壓 力下進行。根據(jù)主導壓力來調節(jié)溫度。溫度范圍在IOO和ll(TC之間，優(yōu) 選在12 - 14巴的壓力下和在(107。C ± 1。C )的溫度下操作。
從反應混合物中去除的餾出物含有氫氛酸(0.1-30%)、氧化乙烯 (0.1-60%)和水(90 - 30%)。首先將餾出物中和。這用常規(guī)酸進行。 優(yōu)選曱酸。將餾出物的pH值用酸調整至3-4并通過起始物流重新導入反 應器中。
此外，本發(fā)明還涉及用于連續(xù)制備亞乙基氰醇的裝置，其特征在于， 在封閉的反應器系統(tǒng)中，將起始物導入反應器中，其工作溫度在101-110 r之間，通過下游的塔脫除未轉化的起始物，收集到餾出物容器中并隨 即重新計量添加到反應器中，粗產品在塔底脫除。由此獲得的產品導入 其它的蒸餾階段中進行提純。
未轉化的起始物，例如氫氰酸、氧化乙烯和水通過塔頂從系統(tǒng)中導 出。在此，塔頂?shù)臏囟葹樵?5 - 95。C之間，壓力為900 - 1000毫巴。
在塔底將粗產品于105 - 120X:的溫度下輸出。粗產品的提純在下游 的蒸餾階段中進行，所述蒸餾階段使得粗產品脫去低沸物和高沸物。
由此，亞乙基氛醇以非常高的純度存在。因此，存在多種應用可能 性。優(yōu)選亞乙基氰醇作為前體用于制藥和化妝品工業(yè)中。
權利要求
1. 由氧化乙烯和氫氰酸連續(xù)制備亞乙基氰醇的方法，其特征在于，將起始物以水溶液連續(xù)導入反應器中，反應經由反應器塔在11-25巴的壓力下、101-110℃的溫度下進行并通過添加氫氧化鈉溶液來控制pH值。
2. 根據(jù)權利要求l的方法，其特征在于，借助于提餾從工藝過程中 脫除未轉化的起始物，并直接重新導入該方法中。
3. 根據(jù)權利要求l的方法，其特征在于，在12-14巴的壓力下操作。
4. 根據(jù)權利要求l的方法，其特征在于，在107X:的溫度下操作。
5. 根據(jù)權利要求1所述的連續(xù)制備亞乙基氰醇的裝置，其特征在于， 在封閉的反應器系統(tǒng)中將起始物輸入反應器中，其工作溫度在101-110r之間，經塔頂脫除未轉化的起始物，收集到餾出物容器中并隨即重新 計量添加到反應器中，粗產品在塔底脫除，并輸入其它階段進行提純。
6. 根據(jù)權利要求5的連續(xù)制備亞乙基氰醇的裝置，其特征在于，塔 頂?shù)臏囟葹樵?5 - 95。C之間，壓力為900 - 1000毫巴。
7. 根據(jù)權利要求5的連續(xù)制備亞乙基氰醇的裝置，其特征在于，粗 產品在下游的其它蒸餾階段中脫去低沸物和高沸物。
8. 根據(jù)權利要求1的方法制備的亞乙基氛醇作為前體用于制藥和化 妝品工業(yè)中的用途。
全文摘要
本發(fā)明涉及用于連續(xù)制備亞乙基氰醇的裝置和方法。
文檔編號C07C253/16GK101472882SQ200780016092
公開日2009年7月1日 申請日期2007年3月14日 優(yōu)先權日2006年6月14日
發(fā)明者B·勞克斯, V·施樂普 申請人:贏創(chuàng)羅姆有限責任公司