專利名稱：制備二羥基苯二磺酸金屬鹽的方法
制備二羥基苯二磺酸金屬鹽的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明的主題是由相應(yīng)的二羥基苯二磺酸制備二羥基苯二磺酸金 屬鹽的方法。
本發(fā)明更具體地是針對(duì)堿金屬鹽、優(yōu)選鈉鹽或鉀鹽。
二羥基苯二磺酸的鹽、特別是1，2-二羥基-3，5-苯二磺酸鈉一水 合物在許多領(lǐng)域，特別是攝影領(lǐng)域、水處理領(lǐng)域和去垢領(lǐng)域，具有應(yīng)用。
在文獻(xiàn)中描述了二幾基苯二磺酸金屬鹽、特別是鈉鹽的制備。 因此，根據(jù)US 3 772 379，已知根據(jù)包含下面步驟的方法制備所 述鹽
-將二羥基苯(二元酚)溶解在硫酸中；
-加入發(fā)煙硫酸，產(chǎn)生高酸性介質(zhì)，硫酸的量足以產(chǎn)生所述二磺 酸鹽；
-在約60°C-90。C加熱介質(zhì)， -通過(guò)加入水稀釋反應(yīng)介質(zhì)；
-將所述介質(zhì)與堿金屬氫氧化物反應(yīng)，堿金屬氫氧化物的量足以 產(chǎn)生沉淀形式的二羥基苯二磺酸堿金屬鹽；
-加熱介質(zhì)以便水解任何硫酸酯。
類似地，可使用發(fā)煙硫酸進(jìn)行二羥基苯的磺化。
在磺化過(guò)程中， 一直使用過(guò)量硫酸且因此對(duì)其進(jìn)行回收是重要的。
實(shí)際上，在所述過(guò)程中，水性的堿金屬氫氧化物、特別是氫氧化 鈉的溶液涉及進(jìn)行二羥基苯二磺酸的成鹽。
在通過(guò)過(guò)濾分離二羥基苯二磺酸鈉后，獲得包含可回收硫酸的濾 液(母液)，但由于氫氧化物以水溶液形式提供以及由于與氫氧化鈉 的成鹽反應(yīng)導(dǎo)致水的形成，所述硫酸發(fā)生稀釋。
類似地，US 3 547 988描述了使用堿金屬堿或銨堿進(jìn)行成鹽并且優(yōu)選堿金屬氫氧化物。
為克服這些缺點(diǎn)，本發(fā)明提供了使得有可能更容易地使包含硫酸 的母液再生的方法，所述硫酸由二羥基苯二磺酸金屬鹽的分離產(chǎn)生。
本發(fā)明的主題是由相應(yīng)的二羥基苯二磺酸制備二羥基苯二磺酸金 屬鹽的方法，其特征在于，該方法包括二羥基苯二磺酸與足量的鹽的
反應(yīng)，所述二羥基苯二磺酸存在于硫酸介質(zhì)(sulfuric medium)中，所 述鹽包含硫酸根陰離子或硫酸氫根陰離子。
根據(jù)本發(fā)明方法的優(yōu)選替代方案，對(duì)由預(yù)先磺化步驟產(chǎn)生的反應(yīng) 介質(zhì)進(jìn)行根據(jù)本發(fā)明的成鹽操作。
已經(jīng)發(fā)現(xiàn)有可能通過(guò)使用金屬硫酸鹽或硫酸氫鹽、優(yōu)選鈉或鉀的 硫酸鹽或硫酸氬鹽、進(jìn)行二羥基苯二磺酸的成鹽，來(lái)制備二羥基苯二 磺酸的鹽，而沒(méi)有有害地影響最終化合物的質(zhì)量。
硫酸鹽或硫酸氫鹽類型成鹽劑的使用在成鹽反應(yīng)期間不釋放水。
因此，盡管不使本發(fā)明的范圍與反應(yīng)機(jī)理相關(guān)聯(lián)，但通過(guò)下面反 應(yīng)說(shuō)明本發(fā)明的方法，將該方法應(yīng)用于本發(fā)明的優(yōu)選底物
(substrate ):
OH
+ N:a2S04 + n H2S04~~
SO,3H
,〇H
+ H2S04 +n H2S04
、so顛
或
OH
、
2 NaHS04+ n H2SO《
NaCXS
OH
+ 2H2S04 + n H2S04 SO。Na
HQ3Sv 、S03H
這種類型的成鹽作用是通過(guò)疏酸鹽或硫酸氫鹽進(jìn)行的兩個(gè)磺酸官 能團(tuán)的中和，使得有可能在該反應(yīng)期間形成硫酸，且因此在將期望的 鹽與反應(yīng)介質(zhì)分離(通常通過(guò)過(guò)濾)后有可能更容易地使包含硫酸的 母液再生。
由分離產(chǎn)生的母液的硫酸濃度高(>60%)并且可直接輸送去進(jìn)行 再生，因此使該方法沒(méi)有水性流出物。本發(fā)明的方法適用于任何二羥基苯二磺酸,
其特別可用下式代表
OH
H02S
S03H ({)
在所迷式中
- OH基團(tuán)相對(duì)于另一個(gè)羥基在鄰、間或?qū)ξ唬?br> -磺酸基S(^H相對(duì)于羥基在鄰位和/或?qū)ξ弧?br> 本發(fā)明不排除在苯環(huán)上存在一個(gè)或兩個(gè)取代基，只要它們不阻礙。
作為更具體的例子特別可提及的是，具有1-20個(gè)碳原子、優(yōu)選 1-6個(gè)碳原子的線型或支化的烷基或烷氧基；具有1-4個(gè)碳原子的全 氟烷基；或者卣原子，優(yōu)選氯、溴或氟。
作為所使用的二羥基苯二磺酸的優(yōu)選例子可提及的是，由對(duì)苯二 酚(1，4-二羥基苯)、鄰苯二酚(1，2-二羥基苯)和間苯二酚(1， 3-二羥基苯)的磺化產(chǎn)生的二磺酸。
優(yōu)選的二羥基苯二磺酸是1，2-二羥基-3，5-苯二磺酸、1,3-二羥 基-4， 6-苯二磺酸或1， 4-二羥基-2， 5-苯二磺酸。
根據(jù)本發(fā)明的方法，二羥基苯二磺酸與包含硫酸根陰離子或硫酸 氫根陰離子的鹽反應(yīng)。
為了簡(jiǎn)化說(shuō)明，所述鹽隨后將被表示為"硫酸鹽或硫酸氫鹽"。
可包括任何形式的硫酸根陰離子或硫酸氫根陰離子。
決定鹽的選擇的條件是該鹽必須呈堿性性質(zhì)，從而使其可溶在反 應(yīng)介質(zhì)中。
可包括金屬元素和更特別地包括元素周期表的Ia或Ib族的元素。 為了定義元素，以下參考Bulletin de la Soci 6 t 6 Chimique de France, No. 1 (1966)公布的元素周期表。
當(dāng)是Ia族的金屬元素時(shí)，可提及的是鋰、鈉和鉀，以及當(dāng)是Ib
7族金屬元素時(shí)，可提及的是銅和銀。
然而，出于經(jīng)濟(jì)原因，優(yōu)選使用易于獲得的商業(yè)形式。
有利地是選擇屬于Ia族的堿金屬類型金屬元素。 優(yōu)選包括鈉、鉀或鋰的硫酸鹽或硫酸氫鹽。 非常特別地選擇硫酸鈉或硫酸鉀。
硫酸鹽或硫酸氬鹽優(yōu)選以固體形式使用以便不稀釋反應(yīng)介質(zhì)。 所使用的硫酸鹽或硫酸氫鹽的量以硫酸鹽或硫酸氫鹽的摩爾數(shù)與 二羥基苯二磺酸的摩爾數(shù)之比表示，在1. 6-2. 5、優(yōu)選1. 9-2. 1、并且
優(yōu)選在2. 0附近變化。因此使用的相應(yīng)鹽的量?jī)?yōu)選等于反應(yīng)的化學(xué)計(jì) 量(比例為2)或接近上述范圍中所限定的化學(xué)計(jì)量。
從實(shí)際觀點(diǎn)出發(fā)，將硫酸鹽或硫酸氫鹽引入到包含二羥基苯二磺 酸的反應(yīng)介質(zhì)中，反之亦然。
在40。C-8(TC、優(yōu)選5(TC-60。C的溫度進(jìn)行成鹽反應(yīng)。
然后二羥基苯二磺酸為成鹽形式，當(dāng)所選擇的鹽是鈉或鉀的硫酸 鹽或硫酸氫鹽時(shí)為鈉鹽或鉀鹽形式。它可以為水合物形式，通常為一 水合物形式。
其從反應(yīng)介質(zhì)中沉淀出。
在回到15。C-30。C的環(huán)境溫度后，依照常規(guī)固/液分離技術(shù)、優(yōu)選 通過(guò)過(guò)濾將沉淀物分離。
可任選對(duì)其進(jìn)行洗滌操作，例如使用醇、優(yōu)選甲醇、乙醇或異丙 醇來(lái)進(jìn)行。
隨后，由于進(jìn)行了洗滌，可將沉淀物進(jìn)行干燥操作，這可在有利 地在60°C-ll(TC所選取的溫度下在真空下(通常減壓為20-100mm汞 柱)或熱氣流、例如空氣流或者氮?dú)饬飨略诤嫦渲羞M(jìn)行。
如上所述，優(yōu)選對(duì)由磺化步驟產(chǎn)生的二羥基苯二磺酸進(jìn)行成鹽反應(yīng)。
因此，優(yōu)選將對(duì)應(yīng)于式(I)的二羥基苯二磺酸的二羥基苯進(jìn)行磺化 操作，這可用硫酸或其發(fā)煙硫酸來(lái)進(jìn)行。
可使用具有90-100%濃度的硫酸水溶液。優(yōu)選使用濃縮溶液，并且優(yōu)選選擇98wt。/。的商業(yè)形式。
還可使用發(fā)煙硫酸，其對(duì)應(yīng)于裝填有三氧化硫S03的硫酸，其濃 度可在10wt。/。-65wt。/。變化。包含20w"、 40wt。/?；?0wty。SO3的發(fā)煙石充酸 可以商購(gòu)。
在過(guò)量硫酸的存在下進(jìn)行磺化。
硫酸的摩爾數(shù)與二羥基苯的摩爾數(shù)之比優(yōu)選至少為3和更優(yōu)選為
4-6。
特別在高于反應(yīng)介質(zhì)的結(jié)晶化溫度的溫度下進(jìn)行磺化。優(yōu)選為50 。C-100。C。
在不連續(xù)(分批)操作中磺化反應(yīng)持續(xù)時(shí)間，和在連續(xù)操作中的 總平均停留時(shí)間，特別為1-10小時(shí)，更特別為l-5小時(shí)。
從實(shí)際觀點(diǎn)出發(fā)，通常將二羥基苯引入到硫酸中然后在選定的溫 度下進(jìn)行加熱。
在過(guò)量硫酸存在下獲得二羥基苯二磺酸，硫酸的摩爾數(shù)與二羥基 苯二磺酸的摩爾數(shù)之比大于1、優(yōu)選為2-4。
在反應(yīng)的結(jié)束，通過(guò)加入水而稀釋反應(yīng)介質(zhì)，以便有利于成鹽后 進(jìn)行攪拌。
引入的水量為每摩爾二羥基苯二磺酸約5-10摩爾。 優(yōu)選使所涉及的水的量最小化。 隨后，在以上所述條件下將疏酸鹽或硫酸氫鹽引入。 在成鹽反應(yīng)的結(jié)束，獲得具有基本特征為高濃度硫酸的反應(yīng)介質(zhì)。 因此硫酸與二羥基苯二磺酸金屬鹽的重量比在1-2. 1變化并且優(yōu) 選處于1.6-1.7。
該反應(yīng)介質(zhì)的另 一個(gè)特征是其僅包含少量水。
因此，水與二羥基苯二磺酸金屬鹽的重量比在0. 4-0. 8變化。
另 一個(gè)特征是僅存在少量金屬硫酸鹽。
形成的金屬硫酸鹽的量小于所獲得的二羥基苯二磺酸金屬鹽重量
的5%。
優(yōu)選通過(guò)過(guò)濾分離沉淀的二羥基苯二磺酸金屬鹽，該金屬鹽優(yōu)選是二羥基苯二磺酸鈉。
本發(fā)明的方法使得有可能在分離操作后優(yōu)選通過(guò)過(guò)濾回收母液，
該母液具有大于50wt%、優(yōu)選60wt。/。-65wt。/。的高硫酸濃度。
可將這些母液直接送到硫酸再生單元，所述再生特別是通過(guò)常規(guī)
方法用焚化來(lái)進(jìn)行。
當(dāng)使用氫氧化鈉根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)狀態(tài)的方法進(jìn)行成鹽時(shí)，不可能獲
得同樣濃縮的母液，這是因?yàn)榉磻?yīng)期間形成的水和以水溶液形式使用
的氫氧化鈉產(chǎn)生的水的稀釋作用。
本發(fā)明的示例性實(shí)施方案在下面通過(guò)指示(indication)給出并且
不具有限制性質(zhì)。 實(shí)施例 實(shí)施例1:
將682g 98wt。/。硫酸加入到1升反應(yīng)器中，然后在環(huán)境溫度下溶解 150g鄰苯二酚。
該溶解是放熱的(約+40"C )。
然后使反應(yīng)物料達(dá)到85°C-9(TC保持5小時(shí)，以便使磺化得以完成。
在冷卻到約5(TC后，向反應(yīng)物料加入221g水然后加入3Hg硫酸 氫鉀。
形成的1， 2-二羥基-3， 5-苯二磺酸鉀從反應(yīng)物料沉淀出。
在冷卻到約15-20。C后，在裝備有棉布(cotton cloth )的B ti chner 過(guò)濾器上過(guò)濾出所獲得的鹽，然后用115g異丙醇洗滌3次，然后在 6(TC下減壓(50-60mm汞柱)干燥。
由此獲得403. 3g 1， 2-二羥基-3， 5-苯二磺酸鉀，通過(guò)高效液相色 鐠(HPLC)為93. 1%。
收集母液，其硫酸濃度為74. 5%。
通過(guò)加熱(在約110。C下)對(duì)水性洗滌液進(jìn)行濃縮直到除去異丙
醇，并將殘余物與母液混合。
可將包含約651g硫酸(大于65%)的該混合物進(jìn)行再生，從而產(chǎn)
10生98%硫酸并且可再循環(huán)到合成中。 實(shí)施例2:
將682g 98wt。/。硫酸加入到1升反應(yīng)器中，然后在環(huán)境溫度下溶解 150g鄰苯二酚。
該溶解是放熱的(約+4(TC )。
然后使反應(yīng)物料達(dá)到85°C-90。C保持5小時(shí)，以便使磺化得以完成。
在冷卻到約5(TC后，向反應(yīng)物料加入221g水然后加入237. 4g硫 酸鉀。
形成的1, 2-二羥基-3， 5-苯二磺酸鉀從反應(yīng)物料沉淀出。 在冷卻到約15-20'C后，在裝備有棉布的Btichner過(guò)濾器上過(guò)濾
出所獲得的鹽，然后用115g異丙醇洗滌3次，然后在6(TC下減壓 (50-60mm汞柱)干燥。
由此獲得404. 6g 1， 2-二羥基-3， 5-苯二磺酸鉀，通過(guò)HPLC為
92. 8%。
收集母液，其硫酸濃度為70. 7%。 在對(duì)水性洗滌液進(jìn)行濃縮后，將殘余物與母液混合。 可將包含約526g硫酸(大于61%)的該混合物進(jìn)行再生，從而產(chǎn) 生98°/。硫酸并且可再循環(huán)到合成中。 實(shí)施例3:
將682g 98%硫酸加入到1升反應(yīng)器中，然后在環(huán)境溫度下溶解 150g鄰苯二酚。
該溶解是放熱的(約+4(TC)。
然后使反應(yīng)物料達(dá)到85°C-9(TC保持5小時(shí)，以便使磺化得以完成。
在冷卻到約5(TC后，向反應(yīng)物料加入220g水然后加入384. 8g — 水合硫酸氫鈉。
形成的1， 2-二羥基-3， 5-苯二磺酸鈉從反應(yīng)物料沉淀出。 在冷卻到約15-2(TC后，在裝備有棉布的Biichner過(guò)濾器上過(guò)濾出所獲得的鹽，然后用115g異丙醇洗滌3次，然后在60。C下減壓 (50-6Qmm汞柱)干燥。
由此獲得347. 8g 1，2-二羥基-3,5-苯二磺酸鈉，通過(guò)HPLC為 93. 6%。
收集母液，其硫酸濃度為68. 2%。 在對(duì)水性洗滌液進(jìn)行濃縮后，將殘余物與母液混合。 可將包含約657g硫酸(大于63%)的該混合物進(jìn)行再生，從而產(chǎn) 生98%硫酸并且可再循環(huán)到合成中。 實(shí)施例4:
將682g 98%硫酸加入到1升反應(yīng)器中，然后在環(huán)境溫度下溶解 150g鄰苯二酚。
該溶解是放熱的(約+4(TC )。
然后使反應(yīng)物料達(dá)到85'C-9(TC保持5小時(shí)，以便使磺化得以完成。
在冷卻到約50'C后，向反應(yīng)物料加入220g水然后加入227. 6g — 水合疏酸鈉。
形成的1， 2-二羥基-3， 5-苯二磺酸鈉從反應(yīng)物料沉淀出。 在冷卻到約15-20。C后，在裝備有棉布的Btichner過(guò)濾器上過(guò)濾
出所獲得的鹽，用115g異丙醇洗滌3次，然后在60。C下減壓(50-60腿
汞柱)干燥。
由此獲得365. 4g 1，2-二羥基-3，5-苯二磺酸鈉，通過(guò)HPLC為 93. 2%。
收集母液，其硫酸濃度為66. 6%。 在對(duì)水性洗滌液進(jìn)行濃縮后，將殘余物與母液混合。 可將包含約526g硫酸(大于59%)的該混合物進(jìn)行再生，從而產(chǎn) 生98%硫酸并且可再循環(huán)到合成中。 對(duì)比實(shí)施例5:
在該實(shí)施例中，重復(fù)實(shí)施例4，不同之處在于不使用硫酸鈉而是 如在現(xiàn)有技術(shù)狀態(tài)中那樣使用氫氧化鈉水溶液進(jìn)行成鹽。將682g 98%硫酸加入到1升反應(yīng)器中，然后在環(huán)境溫度下溶解 150g鄰苯二酚。
該溶解是放熱的(約+40。C )。
然后使反應(yīng)物料達(dá)到85。C-9(TC保持5小時(shí)，以便使磺化得以完成。
在冷卻到約5(TC后，向反應(yīng)物料加入231. 9g 47wt。/。氫氧化鈉水溶液。
形成的1， 2-二羥基-3， 5-苯二磺酸鈉從反應(yīng)物料沉淀出。 在冷卻到約15-2(TC后，在裝備有棉布的Btichner過(guò)濾器上過(guò)濾 出所獲得的鹽，然后用115g異丙醇洗滌3次，然后在6(TC下減壓 (50-60mm汞柱)干燥。
由此獲得340. 7g 1， 2-二羥基-3， 5-苯二磺酸鈉，通過(guò)HPLC為93%。 收集母液，其硫酸濃度為45. 4%。 在對(duì)水性洗滌液進(jìn)行濃縮后，將殘余物與母液混合。 該混合物包含約400. 4g硫酸，其對(duì)應(yīng)于46. 6%的濃度。 實(shí)施例6:
將682g 98%疏酸加入到1升反應(yīng)器中，然后在環(huán)境溫度下溶解 150g對(duì)苯二酚。
該溶解是放熱的(約+35。C )。
然后使反應(yīng)物料達(dá)到85。C-90'C保持5小時(shí)，以便使磺化得以完成。
在冷卻到約5(TC后，向反應(yīng)物料加入221g水然后加入237. 4g硫 酸鉀。
形成的1，4-二羥基-3，5-苯二磺酸鉀從反應(yīng)物料沉淀出。 在冷卻到約15-20。C后，在裝備有棉布的Btichner過(guò)濾器上過(guò)濾
出所獲得的鹽，然后用115g乙醇洗滌3次，然后在6(TC下減壓
(50-6Gmm汞柱)千燥。
由此獲得392. 9g 1,4-二羥基-3，5-苯二磺酸鉀，通過(guò)HPLC為
91. 5%。在對(duì)水性洗滌液進(jìn)行濃縮后，將殘余物與母液混合。
可將包含約528g硫酸(大于60"的該混合物進(jìn)行再生，從而產(chǎn)生 98%硫酸，實(shí)際上可甚至再循環(huán)到合成中。
權(quán)利要求
1. 由相應(yīng)的二羥基苯二磺酸制備二羥基苯二磺酸金屬鹽的方法，其特征在于，該方法包括二羥基苯二磺酸與足量的鹽的反應(yīng)，所述二羥基苯二磺酸存在于硫酸介質(zhì)中，所述鹽包含硫酸根陰離子或硫酸氫根陰離子。
2. 如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，二羥基苯二磺酸對(duì)應(yīng) 于下式<formula>formula see original document page 2</formula>-OH基團(tuán)相對(duì)于另一個(gè)羥基在鄰、間或?qū)ξ唬?-磺酸基S03H相對(duì)于羥基在鄰位和/或?qū)ξ弧?br> 3. 如權(quán)利要求1和2的任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，二羥基 苯二磺酸是1，2-二羥基-3，5-苯二磺酸、1， 3-二羥基-4，6-苯二磺酸、 1， 4-二羥基-2， 5-苯二磺酸。
4. 如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，二羥基苯二磺酸是1，2-二幾基-3， 5-苯二磺酸。
5. 如權(quán)利要求1至4之一所述的方法，其特征在于，二羥基苯二 磺酸由磺化步驟產(chǎn)生。
6. 如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，用硫酸或其發(fā)煙疏酸 將對(duì)應(yīng)于式(I) 二羥基苯二磺酸的二羥基苯進(jìn)行磺化操作。
7. 如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，使用具有90-100wt% 濃度的硫酸或其包含10wt。/。-65wt。/。三氧化硫的發(fā)煙硫酸。
8. 如權(quán)利要求5至7之一所述的方法，其特征在于，硫酸的摩爾 數(shù)與二羥基苯的摩爾數(shù)之比為至少3、優(yōu)選4-6。SCXH在所述式中:
9. 如權(quán)利要求5至8之一所述的方法，其特征在于，在50'C-100。C的溫度下進(jìn)行磺化。
10. 如權(quán)利要求5至9之一所述的方法，其特征在于，將二羥基苯引入到硫酸中然后在選定的溫度下進(jìn)行加熱。
11. 如權(quán)利要求5至10之一所述的方法，其特征在于，通過(guò)加入水稀釋反應(yīng)介質(zhì)以便有利于成鹽后進(jìn)行攪拌。
12. 如權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，所引入的水量為每摩爾二羥基苯二磺酸約5-10摩爾。
13. 如權(quán)利要求1至12之一所述的方法，其特征在于，將獲得的二羥基苯二磺酸與元素周期表的Ia族或Ib族金屬元素的硫酸鹽或硫酸氫鹽反應(yīng)。
14. 如權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于，將獲得的二羥基苯二磺酸與Ia族金屬元素、優(yōu)選鈉或鉀的硫酸鹽或硫酸氫鹽反應(yīng)。
15. 如權(quán)利要求1至14之一所述的方法，其特征在于，所使用的硫酸鹽或硫酸氬鹽的量以硫酸鹽或硫酸氫鹽的摩爾數(shù)與二羥基苯二磺酸的摩爾數(shù)之比表示，在1. 6-2. 5、優(yōu)選1. 9-2. 1之間、并且優(yōu)選在2. 0附近變化。
16. 如權(quán)利要求1至15之一所述的方法，其特征在于，將疏酸鹽或硫酸氫鹽引入到包含二羥基苯二磺酸的反應(yīng)介質(zhì)中，并且使溫度達(dá)到40°C-80°C、優(yōu)選50°C-60°C。
17. 如權(quán)利要求1至16之一所述的方法，其特征在于，依照常規(guī)固/液分離技術(shù)、優(yōu)選通過(guò)過(guò)濾將二羥基苯二磺酸的鹽分離。
18. 如權(quán)利要求17所述的方法，其特征在于，分離操作產(chǎn)生的母液具有大于50wt%、優(yōu)選60wt%-65wt。/。的高濃度硫酸。
19. 如權(quán)利要求18所述的方法，其特征在于，將分離操作產(chǎn)生的母液送去進(jìn)行硫酸再生。
20. 如權(quán)利要求1至19之一所述的方法，其特征在于，將二羥基苯二磺酸的鹽進(jìn)行洗滌操作，優(yōu)選使用醇來(lái)進(jìn)行。
21. 如權(quán)利要求1至20之一所述的方法，其特征在于，將二羥基苯二磺酸的鹽進(jìn)行干燥操作。
22. 由成鹽步驟產(chǎn)生的反應(yīng)介質(zhì)，該介質(zhì)具有在1-2.1且優(yōu)選在1.6-1.7變化的疏酸與二羥基苯二磺酸金屬鹽的重量比，且具有在0. 4-0. 8變化的水與二羥基苯二磺酸金屬鹽的重量比。
23. 如權(quán)利要求22所述的介質(zhì)，其特征在于，所形成的金屬硫酸鹽的量小于所獲得的二羥基苯二磺酸金屬鹽的重量的5%。
24. 如權(quán)利要求1至21之一所述的制備堿金屬的1， 2-二羥基-3， 5-苯二磺酸鹽的方法，其特征在于，該方法包括下面步驟-將鄰苯二酚引入到濃硫酸(或其發(fā)煙硫酸)中，其所使用的量足以產(chǎn)生相應(yīng)的二磺酸，-在50X:-IO(TC的溫度下加熱所述介質(zhì)，-以最小的量引入水，但該量足以使介質(zhì)在成鹽后可攪拌，-將上述獲得的二羥基苯二磺酸與足量的堿金屬硫酸鹽或硫酸氫鹽反應(yīng)，-分離所獲得的堿金屬的1，2-二羥基-3，5-苯二磺酸鹽。
25. 如權(quán)利要求24所述的方法，其特征在于，堿金屬是鈉或鉀。
全文摘要
本發(fā)明的主題是由相應(yīng)的二羥基苯二磺酸制備二羥基苯二磺酸金屬鹽、優(yōu)選二羥基苯二磺酸堿金屬鹽的方法。根據(jù)本發(fā)明由相應(yīng)的二羥基苯二磺酸制備二羥基苯二磺酸金屬鹽的方法的特征在于這樣的事實(shí)，即、其包括二羥基苯二磺酸與足量的鹽的反應(yīng)，所述二羥基苯二磺酸存在于硫酸介質(zhì)中，所述鹽包含硫酸根陰離子或硫酸氫根陰離子。
文檔編號(hào)C07C303/32GK101466664SQ200780022005
公開(kāi)日2009年6月24日 申請(qǐng)日期2007年6月12日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月13日
發(fā)明者H·布雷斯, M·迪里 申請(qǐng)人:羅地亞管理公司