專利名稱：一種硝基苯合成方法及專用裝備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硝酸和硫酸的混合酸硝化苯合成高純度硝基苯的方 法，以及實(shí)現(xiàn)這種方法所用的專用裝置，具體地說是苯混酸硝化合成硝基 苯過程在微反應(yīng)器與攪拌式硝化反應(yīng)器中聯(lián)合完成。屬芳烴硝化及新型硝 化過程裝備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
硝基苯是重要的染料、醫(yī)藥中間體，主要用于生產(chǎn)苯胺。在工業(yè)上是 采用較低濃度硝硫混合酸硝化苯來生產(chǎn)的，所用的硝化反應(yīng)器多為機(jī)械攪
拌式反應(yīng)釜，且需多釜串聯(lián)操作(一般為3 4臺(tái))。這種多釜串聯(lián)的硝化工 藝存在混合不均勻，易出現(xiàn)釜內(nèi)物料局部過熱現(xiàn)象，其直接的影響是，產(chǎn) 物硝基苯的產(chǎn)率不高， 一般最高只有96 98.5%，或二硝副產(chǎn)物多，其另外 一個(gè)缺點(diǎn)是過程不安全。
微反應(yīng)器用于芳烴硝化反應(yīng)是個(gè)很有前景的硝化裝備，它包括一些常 規(guī)硝化器所不具備的獨(dú)特特征尺度微型化；流體間熱量和質(zhì)量傳遞速率 較常規(guī)化工設(shè)備提高1 3個(gè)數(shù)量級(jí)；可實(shí)現(xiàn)快速直接放大(模塊結(jié)構(gòu)、并 行放大)；內(nèi)在安全和過程可控；過程連續(xù)和高度集成；分散和柔性生產(chǎn)等。
在微反應(yīng)器中進(jìn)行芳烴硝化的一個(gè)最大優(yōu)勢(shì)是可使用強(qiáng)硝化能力的酸 以提高硝化反應(yīng)的本征反應(yīng)速率，且過程安全。這對(duì)于如苯、甲苯和氯苯 的二硝化反應(yīng)極其有效，尤其是這種二硝化過程一般都允許少量的單硝基 芳烴存在，且因?yàn)槭菑?qiáng)硝化能力的酸，二硝化產(chǎn)物并不會(huì)堵塞微通道，而 是溶解在強(qiáng)酸中。但使用這種強(qiáng)硝化酸進(jìn)行一硝化時(shí)，同樣也由于微反應(yīng) 器的這種熱質(zhì)傳遞能力使得二硝化副產(chǎn)物較多包含在一硝化產(chǎn)物中，降低 了一硝化產(chǎn)物的選擇性；且由于二硝化產(chǎn)物的烙點(diǎn)高，易結(jié)晶積聚導(dǎo)致爆 炸，對(duì)于硝基苯的生產(chǎn)來說往往要求產(chǎn)物中的二硝產(chǎn)物濃度低于3000 ppm。
因而必須降低硝化酸的硝化能力，主要方法是通過提高混酸中的含水 量實(shí)現(xiàn)。但高含水量的硝化酸用于微通道中進(jìn)行苯硝化，由于微反應(yīng)器中 物料停留時(shí)間短，反應(yīng)為動(dòng)力學(xué)控制，苯單程轉(zhuǎn)化率較低。
盡管在高水濃度的混酸中，苯硝化轉(zhuǎn)化率低，但由于微反應(yīng)器為微尺 度結(jié)構(gòu)，可以促進(jìn)有機(jī)物與混酸間的混合，因此微反應(yīng)器出口產(chǎn)物是高度 分散的，包括未反應(yīng)的苯。使這種低轉(zhuǎn)化的且混合良好的一段硝化產(chǎn)物在 未分相前經(jīng)由攪拌釜反應(yīng)器攪拌并繼續(xù)二段硝化，促使苯完全轉(zhuǎn)化，可獲 得高純度一硝基苯。
因而，本發(fā)明提出將新型的微反應(yīng)器與攪拌釜式硝化反應(yīng)器串聯(lián)聯(lián)合硝化工藝，由于有機(jī)物和混酸在微反應(yīng)器內(nèi)實(shí)現(xiàn)了良好混合，可顯著改善 攪拌釜反應(yīng)器中因混合不良所致的局部過熱現(xiàn)象，避免潛在爆炸危險(xiǎn)；同 時(shí)可減少常規(guī)硝化所需的釜式反應(yīng)器級(jí)數(shù)，并消除因微反應(yīng)器中停留時(shí)間 過短所致的苯一次轉(zhuǎn)化不完全的問題，既保證苯的總轉(zhuǎn)化率，且提高了主 產(chǎn)物一硝基苯選擇性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明采取微反應(yīng)器與攪拌式反應(yīng)器聯(lián)合硝化工藝，實(shí)現(xiàn)苯混酸硝化 合成硝基苯。為硝基苯生產(chǎn)過程提供了一種安全高效的工藝，此工藝顯著 提高了一硝基苯的選擇性。
一種硝基苯合成方法，其是將苯混酸硝化過程在微反應(yīng)器與攪拌釜反 應(yīng)器中聯(lián)合完成，過程如下，
1) 苯和硝酸與硫酸的混酸同時(shí)泵入微反應(yīng)器，在微通道中進(jìn)行預(yù)混合，
并進(jìn)行一段硝化反應(yīng)。其中混酸質(zhì)量濃度為硝酸8~30%，硫酸50 80%，水 10~25%;進(jìn)料硝酸和苯的摩爾比為0.9-1.2。此時(shí)苯轉(zhuǎn)化率為15 75%， 一 硝基苯選擇性大于99.8%;
2) 來自一段硝化反應(yīng)的產(chǎn)物直接輸送至攪拌釜硝化反應(yīng)器，于常壓下 攪拌10 30分鐘得硝基苯。
所述硝酸/硫酸的混酸質(zhì)量濃度為硝酸13~20%，硫酸60 70%，水 15 20%。
所述兩種流體苯和混酸在微反應(yīng)器中的液時(shí)空速為102 10511—1，優(yōu)先在 103 10411"下操作；所述微反應(yīng)器的操作壓力為流體流動(dòng)產(chǎn)生的壓力，限定 為0.05 0.5 MPa。
微反應(yīng)器出口連接攪拌釜反應(yīng)器，所述攪拌釜反應(yīng)器與反應(yīng)物料流入微 反應(yīng)器同步運(yùn)行；微反應(yīng)器和攪拌釜反應(yīng)器在常溫下絕熱操作，反應(yīng)溫度 由硝化反應(yīng)熱決定，攪拌釜反應(yīng)器無需溫度控制系統(tǒng)。
用以實(shí)現(xiàn)聯(lián)合法生產(chǎn)硝基苯的過程，采用由一個(gè)微反應(yīng)器與一個(gè)攪拌 釜反應(yīng)器串聯(lián)而成的集成反應(yīng)裝置。
其中，微反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)特征為包括①兩塊封板和至少一片微通道板; ②位于微通道板上的至少三條微通道，其中至少兩條進(jìn)口通道，以及與進(jìn) 口通道相連的至少一條反應(yīng)通道；③至少一條進(jìn)口通道與反應(yīng)通通處于一 個(gè)平面內(nèi)；④分別與進(jìn)口通道相連接的兩個(gè)進(jìn)口，以及與反應(yīng)通道相連接 的一個(gè)出口 ； (D位于上下封板上可設(shè)有控制和測(cè)量溫度用的熱偶插孔。
微反應(yīng)器的尺度特征為，進(jìn)口微通道與反應(yīng)微通道特征尺寸可一致， 也可不同；每條進(jìn)口通道可設(shè)置分支，當(dāng)進(jìn)口通道設(shè)一條以上的分支時(shí)， 分支通道以圓弧形結(jié)構(gòu)與上級(jí)微通道相連，且微通道的當(dāng)量直徑尺寸可逐 級(jí)遞減，遞減幅度為0-80% (0表示尺寸一致)；與反應(yīng)通道相連的至少兩 條進(jìn)口通道間的夾角可以是任意角度，優(yōu)選為0 180°;反應(yīng)通道的水力直
徑范圍應(yīng)在0.1 2m附，優(yōu)選在0.3 1.0 w附；微通道長(zhǎng)度范圍為0.2 50cw，優(yōu)選2 20 cw，其中進(jìn)口通道加上出口通道的距離占進(jìn)口和出口間總距離 的1/3 2/3。
所述連接在微反應(yīng)器后的攪拌釜硝化反應(yīng)器，采用本領(lǐng)域已知的或現(xiàn) 有的設(shè)備型式。微反應(yīng)器的材質(zhì)可以是鈦材、不銹鋼、或如聚甲基丙烯酸 甲酯(PMMA)等高分子材料。
本發(fā)明同現(xiàn)有硝基苯生產(chǎn)工藝相比具有以下優(yōu)勢(shì)
1. 由于微反應(yīng)器具有良好的傳遞特性，有機(jī)物和混酸間可實(shí)現(xiàn)良好預(yù) 混合，由此可大大改善攪拌釜反應(yīng)器中因混合不良所致的熱點(diǎn)現(xiàn)象，避免 潛在的爆炸危險(xiǎn)，提高了硝化反應(yīng)過程的安全性。
2. 由于微反應(yīng)器的預(yù)混合和預(yù)反應(yīng)的作用，且輸送至攪拌釜硝化反應(yīng) 器中的反應(yīng)物料分散更均勻，可以減少常規(guī)硝化所需的多釜反應(yīng)器的級(jí)數(shù)， 僅需一臺(tái)攪拌釜硝化反應(yīng)器。
3. 微反應(yīng)器中液時(shí)空速高出傳統(tǒng)硝化工藝3個(gè)數(shù)量級(jí)，反應(yīng)器的時(shí)空
4. 本發(fā)明組合工藝中的苯轉(zhuǎn)化率和一硝基苯的選擇性都高于現(xiàn)有硝化 工藝，包括現(xiàn)有絕熱法硝化工藝。
5. 過程的起動(dòng)和停運(yùn)時(shí)間非常短，過程很快達(dá)到穩(wěn)態(tài)，避免了開停車 期間產(chǎn)生較大工藝波動(dòng)；減少了待處理的不符合規(guī)格的產(chǎn)品物流。


圖1為微反應(yīng)器與攪拌釜反應(yīng)器組合反應(yīng)工藝圖； 圖2為多通道微反應(yīng)器通道板正面視圖。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明實(shí)現(xiàn)全過程絕熱的苯硝化合成硝基苯的工藝(附圖1)，要求有 流體輸送設(shè)備，例如2 3臺(tái)流體輸送泵，和一個(gè)微反應(yīng)器， 一臺(tái)攪拌釜反 應(yīng)器，以及流體輸送管道，例如實(shí)驗(yàn)室中可采用外徑為3毫米的不銹鋼管 或聚四氟乙烯(PTFE)管，工業(yè)過程中可根據(jù)生產(chǎn)規(guī)模選擇合適尺寸的輔 助管道。
微反應(yīng)器的核心部分是至少一塊具有多通道結(jié)構(gòu)的鈦或不銹鋼平板5 (附圖2)，其上有兩個(gè)入口 1和一個(gè)出口 4，每個(gè)入口設(shè)置若干分支進(jìn)口 通道2，且兩個(gè)入口應(yīng)有相同數(shù)量的分支進(jìn)口通道，分支進(jìn)口通道的匯合點(diǎn) 進(jìn)入反應(yīng)通道3，因此反應(yīng)通道的數(shù)量與進(jìn)口通道的分支數(shù)相同。通道板的 兩個(gè)入口當(dāng)在板的同側(cè)時(shí)，分支通道重疊，在板的異側(cè)時(shí)，則只有一個(gè)原 料的入口與反應(yīng)通道處于一個(gè)平面內(nèi)，那么另一個(gè)原料的分支進(jìn)口通道的 末端須通過微孔折回反應(yīng)通道側(cè)與前一物料混合。入口微通道的設(shè)計(jì)根據(jù) 苯和混酸的流量確定，以保證兩股流體的流動(dòng)壓力降相近。
圖2所示的通道板中的每一側(cè)進(jìn)口通道設(shè)置16條分支，也可設(shè)置成其 它條數(shù)如211 (n為進(jìn)口通道分支數(shù)，可為0即不分支)，上級(jí)微通道與下級(jí)微通道之間以半圓弧形微通道相連，且微通道的當(dāng)量直徑尺寸逐級(jí)遞減，
遞減幅度為50%，也可在0 80%范圍內(nèi)定(0表示不遞減)。因而反應(yīng)兩相 被均布在16個(gè)反應(yīng)通道內(nèi)完成混合、傳質(zhì)及反應(yīng)過程，相當(dāng)于16個(gè)管式 反應(yīng)器同步進(jìn)行硝化反應(yīng)，其中每條反應(yīng)通道的當(dāng)量直徑為0.3 mm，也可 以在0.1 2.0mm間任選，每條通道長(zhǎng)60 mm，或在2 500mm間任定。
本發(fā)明硝化工藝，從微反應(yīng)器出口處流出的一段硝化產(chǎn)物(有機(jī)產(chǎn)物) 中含尚未反應(yīng)苯為25% 85%，且高度分散于無機(jī)酸相中。微反應(yīng)器出口 的一段硝化產(chǎn)物呈高分散狀態(tài)，且具有一定溫度(絕熱溫升)，這是由微反 應(yīng)器中苯部分轉(zhuǎn)化所產(chǎn)生；溫升與硝化酸組成有關(guān)，也與液時(shí)空速相關(guān)。 在本發(fā)明所述的混酸及空速條件下，產(chǎn)物在微通道出口處溫度介于 30 60°C，有利于未反應(yīng)的反應(yīng)物苯在攪拌釜硝化反應(yīng)器中實(shí)現(xiàn)完全轉(zhuǎn)化。
這種混合良好的且呈高分散狀態(tài)的一段硝化產(chǎn)物由盡可能短的連接管 道流入己開動(dòng)攪拌裝置的攪拌釜硝化反應(yīng)器中繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完成后 的產(chǎn)物分離可在本領(lǐng)域已知的設(shè)備中進(jìn)行，或借助于本領(lǐng)域已知的手段進(jìn) 行，例如分離可在靜態(tài)分離器或旋流式分離器中完成，廢酸濃縮可采取低 壓閃蒸方式完成。
本發(fā)明所使用的常規(guī)攪拌釜硝化反應(yīng)器，其大小、規(guī)模及攪拌速度和 攪拌時(shí)間應(yīng)與微反應(yīng)器中的液時(shí)空速適應(yīng)。
本發(fā)明微反應(yīng)器使用的液時(shí)空速為102 10511—1,較好在103 10411"下操 作，更優(yōu)選為lX103 lX104h—、最大空速限定為硝化酸與苯流入微反應(yīng)器 內(nèi)產(chǎn)生不高于0.5 MPa阻力降的最大空間速度，最大空速與反應(yīng)器結(jié)構(gòu)和尺
為保證苯總轉(zhuǎn)化率達(dá)99.85%以上，攪拌釜硝化反應(yīng)器內(nèi)的停留時(shí)間在 10 30分鐘。
攪拌式硝化器的設(shè)計(jì)應(yīng)依據(jù)微反應(yīng)器大小、操作空速及反應(yīng)周期三者， 工業(yè)規(guī)模的攪拌釜硝化反應(yīng)器也可根據(jù)實(shí)際規(guī)模進(jìn)行設(shè)計(jì)或選購。例如， 微反應(yīng)器有效體積按75微升計(jì)，液時(shí)空速為5000 h"時(shí)，產(chǎn)物的累積量約 6毫升/分鐘。因此，在一個(gè)反應(yīng)周期內(nèi)(30分鐘計(jì))，需攪拌的產(chǎn)物總量 180毫升，即攪拌式硝化器的靜液容積僅0.2升；攪拌可以常規(guī)攪拌速度即 150 300轉(zhuǎn)/分鐘進(jìn)行。
本發(fā)明使用硝酸與硫酸的混合酸作為硝化劑，配制混酸的硝酸和硫酸 的濃度可使用如65 68%的濃硝酸和大于95%的濃硫酸，兩者要求無絮狀或 顆粒狀雜質(zhì)，以保證微反應(yīng)器內(nèi)流動(dòng)通暢。
配制的混酸應(yīng)含有較高比例的水，以降低苯二硝化速度，但要低于一 定值，因?yàn)榉磻?yīng)物料在微反應(yīng)器中停留時(shí)間短，在高的水含量條件下硝化 反應(yīng)受動(dòng)力學(xué)控制，因而硝化酸的含水量應(yīng)有一合理閾值，以確保能在微 反應(yīng)器中有一定的苯轉(zhuǎn)化率，在下一級(jí)攪拌釜反應(yīng)裝置中使苯完全轉(zhuǎn)化或 達(dá)到一個(gè)幾乎完全轉(zhuǎn)化的程度。本發(fā)明所使用的硝化酸可預(yù)先在常規(guī)配制槽中混合，也可單獨(dú)引入微混合器中在線混合后進(jìn)入微反應(yīng)器(如附圖1)。 本發(fā)明使用的硫酸/硝酸/水混合酸的質(zhì)量濃度為硝酸8~30%，較好使
用13 20%，硫酸50 80%，較好使用60~70%，水10 25%，較好使用15 20%。
本發(fā)明硝化工藝中，硝酸與苯的摩爾比為0.9 1.2，為使苯總轉(zhuǎn)化完全， 且廢酸相中硝酸量盡可能少，硝酸與苯的摩爾比優(yōu)選為1.0~1.05。
本發(fā)明硝化工藝所獲得的有機(jī)產(chǎn)物，其中，硝基苯的選擇性大于 99.8mol%，苯在微反應(yīng)器中的一次轉(zhuǎn)化率為15 75mol%，苯的總轉(zhuǎn)化率達(dá) 99.85%。
以上描述了本發(fā)明，以下實(shí)施例例證性說明本發(fā)明實(shí)施效果，不能理 解為是對(duì)本發(fā)明范圍的限定。除非另有說明，實(shí)施例中所有百分?jǐn)?shù)均為質(zhì) 量百分?jǐn)?shù)。
實(shí)施例1
采取附圖1所示的硝化工藝，混酸泵送到微混合器配制硝化混酸，制 備一種含有68.5wt。/。硫酸、13.2wtM硝酸和18.3wt。/。水的硫酸和硝酸的混合 酸，混合酸與苯一起流入微反應(yīng)器。微反應(yīng)器通道體積為154微升，硝酸 與苯的物質(zhì)量比為1.04，以苯和混合酸總量為基準(zhǔn)的液時(shí)空速為2400h—1。 由于硝化反應(yīng)過程放熱，微反應(yīng)器出口產(chǎn)物溫度39.8°C; —段硝化產(chǎn)物物 流進(jìn)入攪拌式反應(yīng)器，在常壓、200轉(zhuǎn)/分速率下攪拌30分鐘，這里的微反 應(yīng)器和攪拌器都在常溫下操作。產(chǎn)物中有機(jī)相經(jīng)水洗、堿洗和水洗至中性 得硝基苯產(chǎn)品，廢酸相為含硫酸約75%和25%的水，去濃縮部分。
基于苯的總轉(zhuǎn)化率為99.74mol%，硝基苯的選擇性為99.61mol%。
實(shí)施例2
過程與工藝同實(shí)施例1。僅改變關(guān)鍵反應(yīng)物料硝酸與苯的摩爾比為 1.16。泵運(yùn)行10分鐘，攪拌30分鐘。因?yàn)橄跛崃枯^實(shí)施例l稍高，高分散
的一次硝化產(chǎn)物在微反應(yīng)器出口處的溫度5rc。
獲得的苯總轉(zhuǎn)化率為99.92mol%，硝基苯選擇性為99.85mol%。 比較例1
在附圖1所示的硝化反應(yīng)裝置中，去掉攪拌式硝化反應(yīng)器，其它過程 不變。微反應(yīng)器在常溫和8(TC兩個(gè)溫度下操作，硝化混酸的質(zhì)量組成與實(shí) 施例1禾口2相同，硝酸與苯的物質(zhì)量比分別為0.97和1.03，液時(shí)空速分別 為2875 h—1和2474 h—1，反應(yīng)產(chǎn)物出口溫度分別達(dá)到21°〇和107°C。
在兩個(gè)條件下苯的轉(zhuǎn)化率分別為16.3moP/。和75.4mol%，兩個(gè)條件下的 硝基苯選擇性分別為99.7moP/o和98.7mol%。
說明高水濃度混酸硝化能力降低，在常溫條件下的苯一次轉(zhuǎn)化很不完 全，也說明提高溫度在提高一硝化反應(yīng)速度的同時(shí)，也提高了二硝化反應(yīng)速度，因而目的產(chǎn)物一硝基苯的選擇性降低。
比較例2
過程與工藝同實(shí)施例1，混酸組成、液時(shí)空速及硝酸與苯的進(jìn)料比同實(shí) 施例1。微反應(yīng)器操作溫度為8(TC，微反應(yīng)器出口處產(chǎn)物溫度為107°C。107°C 的呈高分散狀態(tài)的一次產(chǎn)物再流入攪拌式硝化反應(yīng)器中反應(yīng)30分鐘，取出 產(chǎn)物分離分析。
此實(shí)施所獲取的苯總轉(zhuǎn)化率為98.93mol%，硝基苯的選擇性為 99.43mol%。
與實(shí)施例1和2的結(jié)果比較可以獲悉，在接近化學(xué)計(jì)量比反應(yīng)條件下， 微反應(yīng)器操作溫度提高至8(TC，部分硝酸可能發(fā)生分解，苯可利用的硝酸 量不足導(dǎo)致苯的轉(zhuǎn)化率稍有降低，但總影響并不很大，在這種組合硝化工 藝法中合成高純品硝基苯，無需對(duì)反應(yīng)器控溫，可以在常溫啟動(dòng)并實(shí)現(xiàn)絕 熱硝化。
盡管已在以上的舉例說明中詳細(xì)述說了本發(fā)明及其實(shí)施結(jié)果，但應(yīng)當(dāng) 理解，所述細(xì)節(jié)僅用于舉例說明，本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員在本發(fā)明所揭露的 技術(shù)范圍內(nèi)，可理解想到的變換或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的包含范圍之 內(nèi)，因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種硝基苯合成方法，其特征在于苯混酸硝化過程在微反應(yīng)器與攪拌式反應(yīng)器中聯(lián)合完成，過程如下，1)苯和硝酸與硫酸的混酸同時(shí)泵入微反應(yīng)器，在微通道中進(jìn)行預(yù)混合，并進(jìn)行一段硝化反應(yīng)。其中混酸質(zhì)量濃度為硝酸8～30％，硫酸50～80％，水10～25％；進(jìn)料硝酸和苯的摩爾比為0.9-1.2。此時(shí)苯轉(zhuǎn)化率為15～75％，一硝基苯選擇性大于99.8％；2)來自一段硝化反應(yīng)的產(chǎn)物直接流入攪拌釜硝化反應(yīng)器，于常壓下攪拌10～30分鐘，完成反應(yīng)得硝基苯。
2. 按照權(quán)利要求1所述合成方法，其特征在于所述混酸質(zhì)量濃度為 硝酸13 20%，硫酸60 70°/。，水15 20°/0
3. 按照權(quán)利要求1所述合成方法，其特征在于所述進(jìn)料硝酸和苯的 摩爾比為1.0-1.05。
4. 按照權(quán)利要求1所述合成方法，其特征在于所述微反應(yīng)器的液時(shí)空速LHSV在102 105 h"下操作，操作壓力為0.05 0.5 MPa。
5. 按照權(quán)利要求1所述合成方法，其特征在于所述微反應(yīng)器的液時(shí) 空速LHSV在103 104 h—1下操作。
6. 按照權(quán)利要求1所述合成方法，其特征在于混酸硝化過程在常溫下絕熱進(jìn)行，反應(yīng)溫度由硝化反應(yīng)熱決定，攪拌釜反應(yīng)器無溫度控制單元。
7. —種用以實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求l所述方法的專用裝置，其由微反應(yīng)器串連攪拌釜反應(yīng)器構(gòu)成，其特征在于所述微反應(yīng)器包括，①兩塊封板和至少一片微通道板；②位于微通道板 上的至少三條微通道，其中至少兩條進(jìn)口通道，以及與進(jìn)口通道相連的至 少一條反應(yīng)通道；③至少一條進(jìn)口通道與反應(yīng)通道處于一個(gè)平面內(nèi)； 分 別與進(jìn)口通道相連接的兩個(gè)進(jìn)口，以及與反應(yīng)通道相連接的一個(gè)出口；⑤ 位于上下封板上可設(shè)有控制和測(cè)量溫度用的熱偶插孔。
8. 按照權(quán)利要求7所述的專用裝置，其特征在于所述微反應(yīng)器的進(jìn) 口微通道與反應(yīng)微通道特征尺寸可一致，也可不同；每條進(jìn)口通道可設(shè)置 分支，當(dāng)進(jìn)口通道設(shè)一條以上的分支時(shí)，分支通道以圓弧形結(jié)構(gòu)與上級(jí)微 通道相連，且微通道的當(dāng)量直徑尺寸可逐級(jí)遞減，遞減幅度為0-80%， 0表 示尺寸一致；與反應(yīng)通道相連的至少兩條進(jìn)口通道間的夾角可以是任意角 度；反應(yīng)通道的水力直徑O.l 2mw、長(zhǎng)度0.2 50cm，進(jìn)口通道加上出口 通道的距離占進(jìn)口和出口間總距離的1/3 2/3 。
9. 按照權(quán)利要求8所述的專用裝置，其特征在于所述與反應(yīng)通道相 連的至少兩條進(jìn)口通道間的夾角為0 180。；反應(yīng)通道的水力直徑0.3 ~ 1.0 m附、長(zhǎng)j變2 20c附。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種合成硝基苯的聯(lián)合硝化法及微反應(yīng)器與攪拌式反應(yīng)器的組合裝置。合成過程以苯和硝硫混酸為起始物料，苯和混酸分別由計(jì)量泵輸送至微反應(yīng)器的兩個(gè)入口，在微通道內(nèi)進(jìn)行預(yù)混合，同時(shí)發(fā)生部分硝化反應(yīng)；微反應(yīng)器出口為高分散狀態(tài)的一段硝化產(chǎn)物。一段硝化產(chǎn)物連續(xù)流入攪拌釜硝化反應(yīng)器繼續(xù)反應(yīng)。本發(fā)明在高含水量的混酸條件下連續(xù)操作，過程安全，苯轉(zhuǎn)化率為99.85％(mol)，產(chǎn)物硝基苯選擇性99.8％(mol)。
文檔編號(hào)C07C205/06GK101613285SQ200810011998
公開日2009年12月30日 申請(qǐng)日期2008年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月25日
發(fā)明者初建勝, 李恒強(qiáng), 焦鳳軍, 權(quán) 袁, 趙玉潮, 陳光文 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所