專(zhuān)利名稱(chēng)：無(wú)酚生產(chǎn)癸二酸新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種癸二酸的生產(chǎn)方法，具體說(shuō)是一種生產(chǎn)過(guò)程中無(wú)需添加酚類(lèi)物質(zhì)的無(wú)酚生產(chǎn)癸二酸新工藝。

背景技術(shù)：
癸二酸(Sebacic acid)常用作耐寒增塑劑、樹(shù)脂及尼龍等的原料。傳統(tǒng)的工藝是用甲酚為稀釋劑堿裂蓖麻油酸生產(chǎn)癸二酸，此工藝生產(chǎn)路線是很成熟的，但由于甲酚的毒性較高，水污染較嚴(yán)重，生產(chǎn)過(guò)程中的對(duì)環(huán)境污染大、危險(xiǎn)性大、生產(chǎn)成本高。
白油，別名液體石蠟、白色油、paraffin oil、礦物油。為液體類(lèi)烴類(lèi)的混合物，主要成分為C16～C31的正異構(gòu)烷烴的混合物，是自石油分餾的高沸餾分(即潤(rùn)滑油餾分)中經(jīng)脫蠟、碳化、中和、活性白土精制等處理后而成，依據(jù)黏度等性質(zhì)的不同，白油產(chǎn)品分為1#～20#等多種型號(hào)。它是經(jīng)過(guò)特殊的深度精制后的礦物油。白油無(wú)色、無(wú)味、化學(xué)惰性、光安定性能好，基本組成為飽和烴結(jié)構(gòu)，芳香烴、含氮、氧、硫等物質(zhì)近似于零。由于這種超級(jí)的精制深度，在實(shí)際制造工藝中，難以對(duì)重質(zhì)餾份實(shí)施，所以白油的分子量通常都在250-450范圍之內(nèi)。具有良好的氧化安定性，化學(xué)穩(wěn)定性，光安定性，無(wú)色、無(wú)味，不腐蝕纖維紡織物。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種無(wú)毒、無(wú)危險(xiǎn)性、生產(chǎn)成本低的無(wú)酚生產(chǎn)癸二酸新工藝。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案 本發(fā)明所述的無(wú)酚生產(chǎn)癸二酸新工藝，其特征在于包括如下步驟 A)備料，將蓖麻油酸以及11-20號(hào)的白油、純度為45％的燒堿，按照1∶1.3-1.5∶0.008-0.011的重量份數(shù)比準(zhǔn)備好； B)加熱，首先將燒堿投入裂化釜內(nèi)，加熱到250℃的時(shí)候，開(kāi)動(dòng)攪拌并投入按比例準(zhǔn)備好的白油和蓖麻油酸； C)裂解，將裂化釜內(nèi)的溫度控制在260℃-270℃之間，持續(xù)5小時(shí)； D)中和，停止加熱，繼續(xù)攪拌并向裂化釜內(nèi)投入冷卻水，使料液冷卻到110℃-120℃之間，停止攪拌，用硫酸調(diào)整其PH值為6.5，靜置10-15分鐘，乘熱分離其中的脂肪酸； E)脫色，在分離脂肪酸以后的料液中加入活性炭，煮沸40分鐘，乘熱過(guò)濾； F)酸化，用硫酸將脫色后料液的PH值調(diào)整到1.7-2.0； G)結(jié)晶，將酸化后的料液加熱至沸騰，持續(xù)3-8分鐘后停止加熱，攪拌并冷卻到36℃-38℃，用真空過(guò)濾器過(guò)濾出癸二酸； H)烘干，將過(guò)濾出的癸二酸放在烘干機(jī)內(nèi)，控制溫度在105℃烘干，即得到成品癸二酸。
采用上述技術(shù)方案以后，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn) 1、生產(chǎn)過(guò)程中無(wú)需甲酚，而代之以無(wú)毒的白油，無(wú)毒、無(wú)危險(xiǎn)性、徹底解決了水污染的問(wèn)題和甲酚對(duì)人的毒害，為人類(lèi)造福。
2、白油替代甲酚，降低了生產(chǎn)成本，增加經(jīng)濟(jì)效益。

具體實(shí)施例方式 實(shí)施例1 用料及用量水解好的蓖麻油酸5千克；純度45％的燒堿7千克；20號(hào)白油0.60千克；工業(yè)活性炭0.5千克，足量98％的濃硫酸。
主要設(shè)備小裂化釜，D300*600，壹臺(tái)；玻璃冷卻器，D600*1000，壹只；15升的收集器2只；2000毫升的投料斗2只；小攪拌機(jī)，JB90-1型，壹臺(tái)；中和桶，50千克的搪瓷桶，壹只；脫色桶，50千克的搪瓷桶，壹只；真空泵，60升/分鐘，壹臺(tái)。
首先稱(chēng)取純度45％的燒堿5千克，投入裂化釜內(nèi)，加熱升溫，同時(shí)開(kāi)冷卻水，再稱(chēng)取純度45％的燒堿2千克，用電爐加熱到70℃，以備調(diào)劑溫度時(shí)使用，同時(shí)稱(chēng)取蓖麻油酸5千克，白油0.60千克，攪拌均勻，加熱到70℃，加入投料斗內(nèi)準(zhǔn)備投料，當(dāng)裂化釜內(nèi)溫度達(dá)到230℃時(shí)，開(kāi)動(dòng)攪拌，溫度達(dá)到250℃時(shí)開(kāi)始緩慢地將蓖麻油酸5千克以及白油0.60千克投入，控制投料時(shí)間在5小時(shí)左右，裂化釜內(nèi)的溫度控制在260℃——270℃之間，當(dāng)溫度升高的時(shí)候，用70℃的燒堿降溫，裂解時(shí)間控制在5小時(shí)，裂解時(shí)間到之前，剩余的燒堿全部投入。當(dāng)裂解時(shí)間滿(mǎn)5小時(shí)，停止加熱，繼續(xù)攪拌和冷卻，緩慢投入20千克自來(lái)水，當(dāng)裂化釜內(nèi)溫度降低到110℃——120℃之間的時(shí)候，要注意冒料，投完水，充分?jǐn)嚢?0-15分鐘，停止攪拌，停冷卻水。
打開(kāi)上蓋，安好龍門(mén)架，將分離仲辛醇和水以后的料液取出放于中和桶內(nèi)，出料時(shí)的料液溫度一般在80℃左右，此時(shí)將98％的硫酸稀釋到50％，用50％的硫酸中和，邊用木棒攪拌邊加入硫酸，控制中和桶內(nèi)料液的PH值為6.5。此時(shí)，料液的溫度一般在95℃-97℃之間，靜置10-15分鐘，乘熱分離其中的脂肪酸，并用開(kāi)水沖洗一次，記錄脂肪酸的重量。
將分離脂肪酸以后的料液放在脫色桶中，稱(chēng)取0.5千克的活性炭投入料液內(nèi)，并充分?jǐn)嚢瑁谜羝訜嶂蠓?0分鐘，乘熱用真空泵過(guò)濾。
真空泵過(guò)濾后的濾液用30％的硫酸酸化至PH值1.7-2，用液化氣加熱至沸數(shù)分鐘，用小攪拌器攪拌并冷卻，當(dāng)溫度降到37℃時(shí)，用真空過(guò)濾癸二酸于搪瓷盤(pán)內(nèi)，在烘干機(jī)內(nèi)控制105℃烘干，一般需要5-6小時(shí)，稱(chēng)取重量，取樣化驗(yàn)。
經(jīng)過(guò)檢測(cè)，該實(shí)施例獲得癸二酸2420克，仲辛醇1995克，脂肪酸2620克。其中，癸二酸的收率為48.4％，含量99.57％，灰份0.098％，水分0.066％。
實(shí)施例2 用料及用量水解好的蓖麻油酸5千克；純度45％的燒堿7千克；20號(hào)白油0.35千克；工業(yè)活性炭0.5千克，足量98％的濃硫酸。
首先將純度45％的燒堿投入裂化釜內(nèi)，加熱升溫，同時(shí)開(kāi)冷卻水，再將蓖麻油酸和白油，攪拌均勻，加熱到70℃，加入投料斗內(nèi)準(zhǔn)備投料，當(dāng)裂化釜內(nèi)溫度達(dá)到230℃時(shí)，開(kāi)動(dòng)攪拌，溫度達(dá)到250℃時(shí)開(kāi)始緩慢投料，控制投料時(shí)間在5小時(shí)左右，裂化釜內(nèi)的溫度控制在260℃——270℃之間，裂解時(shí)間控制在5小時(shí)。當(dāng)裂解時(shí)間滿(mǎn)5小時(shí)，停止加熱，繼續(xù)攪拌和冷卻，緩慢投入20千克自來(lái)水，當(dāng)裂化釜內(nèi)溫度降低到110℃——120℃之間的時(shí)候，要注意冒料，投完水，充分?jǐn)嚢?0-15分鐘，停止攪拌，停冷卻水。
打開(kāi)上蓋，安好龍門(mén)架，出料于中和桶內(nèi)，出料時(shí)的料液溫度一般在80℃左右，此時(shí)將98％的硫酸稀釋到50％，用50％的硫酸中和，用木棒攪拌控制中和桶內(nèi)料液的PH值為6.5。此時(shí)，料液的溫度一般在95℃-97℃之間，靜置10-15分鐘，乘熱分離脂肪酸，并用開(kāi)水沖洗一次，記錄脂肪酸的重量。
稱(chēng)取0.5千克的活性炭投入料液內(nèi)充分?jǐn)嚢?，用蒸汽加熱煮?0分鐘，乘熱用真空泵過(guò)濾。
真空泵過(guò)濾后的濾液用30％的硫酸約5千克酸化至PH值1.7-2，用液化氣加熱至沸數(shù)分鐘，用小攪拌器攪拌并冷卻，當(dāng)溫度降到37℃時(shí)，用真空過(guò)濾癸二酸于搪瓷盤(pán)內(nèi)，在烘干機(jī)內(nèi)控制105℃烘干，一般需要5-6小時(shí)，稱(chēng)取重量，取樣化驗(yàn)。
上述蓖麻油酸以及白油、燒堿的重量份數(shù)比可以在1∶1.3-1.5∶0.008-0.011之間變化，因各成分不同的純度、不同含量其配比略有變化，癸二酸的收率也因此而發(fā)生變化，具體數(shù)據(jù)在此不再贅述。
權(quán)利要求
無(wú)酚生產(chǎn)癸二酸新工藝，其特征在于包括如下步驟
A)備料，將蓖麻油酸以及11-20號(hào)的白油、純度為45％的燒堿，按照1∶1.3-1.5∶0.008-0.011的重量份數(shù)比準(zhǔn)備好；
B)加熱，首先將燒堿投入裂化釜內(nèi)，加熱到250℃的時(shí)候，開(kāi)動(dòng)攪拌并投入按比例準(zhǔn)備好的白油和蓖麻油酸；
C)裂解，將裂化釜內(nèi)的溫度控制在260℃-270℃之間，持續(xù)5小時(shí)；
D)中和，停止加熱，繼續(xù)攪拌并向裂化釜內(nèi)投入冷卻水，使料液冷卻到110℃-120℃之間，停止攪拌，用硫酸調(diào)整其PH值為6.5，靜置10-15分鐘，乘熱分離其中的脂肪酸；
E)脫色，在分離脂肪酸以后的料液中加入活性炭，煮沸40分鐘，乘熱過(guò)濾；
F)酸化，用硫酸將脫色后料液的PH值調(diào)整到1.7-2.0；
G)結(jié)晶，將酸化后的料液加熱至沸騰，持續(xù)3-8分鐘后停止加熱，攪拌并冷卻到36℃-38℃，用真空過(guò)濾器過(guò)濾出癸二酸；
H)烘干，將過(guò)濾出的癸二酸放在烘干機(jī)內(nèi)，控制溫度在105℃烘干，即得到成品癸二酸。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種癸二酸的生產(chǎn)方法，具體說(shuō)是一種生產(chǎn)過(guò)程中無(wú)需添加酚類(lèi)物質(zhì)的無(wú)酚生產(chǎn)癸二酸新工藝。包括備料、加熱、裂解、中和、脫色、酸化、結(jié)晶、烘干等步驟。生產(chǎn)過(guò)程中無(wú)需甲酚，而代之以無(wú)毒的白油，無(wú)毒、無(wú)危險(xiǎn)性、徹底解決了水污染的問(wèn)題和甲酚對(duì)人的毒害，為人類(lèi)造福。白油替代甲酚，降低了生產(chǎn)成本，增加經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號(hào)C07C51/42GK101239900SQ20081001439
公開(kāi)日2008年8月13日 申請(qǐng)日期2008年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月14日
發(fā)明者沈家瑞 申請(qǐng)人:沈家瑞