專利名稱：一種制造鹽酸呋喃它酮的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，尤其涉及一種制造鹽酸呋喃它酮的工藝。
背景技術(shù)：
鹽酸呋喃它酮商品名稱為呋嗎唑酮，分子式為C13H16N406.HCL.H20， 化學(xué)名5- (4-嗎啉基甲基)-3- [(5-硝基-2-呋喃基)亞甲基]胺基-2-惡唑垸酮 鹽酸鹽。從外觀上看是一種黃色結(jié)晶性粉末。其是廣譜抗菌藥，應(yīng)用于蓄禽等 細(xì)菌性疾病，并用于預(yù)防球蟲。常規(guī)的制造工藝是將5-硝基糠醛二乙酯在堿 性氫氧化鈉條件下水解，形成5-硝基糠醛，溶液用鹽酸中和至中性，分層，把 下層的5-硝基糠醛轉(zhuǎn)移至另一反應(yīng)罐，在另一反應(yīng)罐中加入計(jì)量好的水、鹽酸 和嗎啉亞甲基氨基唑酮縮合，再經(jīng)保溫、壓濾、結(jié)晶、離心甩干形成鹽酸呋喃 它酮，該反應(yīng)步驟多，操作麻煩，收率低。該反應(yīng)收率以嗎啉亞甲基氨基唑酮 計(jì)70~75%。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種新的制造鹽酸呋喃它酮的方法，進(jìn)一步減少反 應(yīng)步驟，提高了收率。為達(dá)到上述目的，將5-硝基糠醛二乙酯和嗎啉亞甲基氨 基唑酮在鹽酸條件下進(jìn)行縮合反應(yīng)生成鹽酸呋喃它酮。其制造工藝的具體步驟 為(1)將500重量份的水、200重量份的濃度31%的鹽酸放入罐內(nèi)，蓋好加 料口，開冷凝器冷卻水；(2)然后反應(yīng)罐夾套進(jìn)蒸汽，升溫至45 50'C時(shí)加入 55重量份的5-硝基糠醛二乙酯，緩慢升溫，每小時(shí)升溫15°C，升溫至60 65 。C時(shí)，加入95重量份的嗎啉亞甲基氨基唑酮(3)繼續(xù)緩慢升溫，待罐內(nèi)溫度 升至8(TC時(shí)，維持80-85。C溫度30分鐘；(4)保溫畢停蒸汽，壓濾，濾液至結(jié)晶罐內(nèi)，開攪拌，降溫到10。C; (5)離心機(jī)甩干，用20重量份95%乙醇洗
料甩干。方程式
<formula>formula see original document page 5</formula>
CH3COOH 本 發(fā)明的有益效果為收率高，該反應(yīng)收率以嗎啉亞甲基氨基唑酮計(jì)85—90%; 操作簡化，將兩步反應(yīng)縮為一步反應(yīng)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
(1)將500L水、200kg濃度為3iy。的鹽酸放入罐內(nèi)，蓋好加料口，開冷 凝器冷卻水；(2)然后反應(yīng)罐夾套進(jìn)蒸汽，升溫至46"C時(shí)加入55kg5-硝基糠醛 二乙酯，緩慢升溫，以每小時(shí)升溫15。C，升溫至6rC時(shí)，加入95kg嗎啉亞甲 基氨基唑酮(3)繼續(xù)緩慢升溫，待罐內(nèi)溫度升至8(TC時(shí)，維持80-85。C溫度 30分鐘；(4)保溫畢停蒸汽，壓濾，濾液至結(jié)晶罐內(nèi)，開攪拌，降溫到1(TC; (5)離心機(jī)甩干，用20公斤95%乙醇洗料甩干。 實(shí)施例2
(1)將500L水、200kg濃度為31。/。的鹽酸放入罐內(nèi)，蓋好加料口，開冷 凝器冷卻水；(2)然后反應(yīng)罐夾套進(jìn)蒸汽，升溫至48'C時(shí)加入55kg5-硝基糠醛 二乙酯，緩慢升溫，以每小時(shí)升溫15。C，升溫至63'C時(shí)，加入95kg嗎啉亞甲基氨基唑酮(3)繼續(xù)緩慢升溫，待罐內(nèi)溫度升至8(TC時(shí)，維持80—85匸溫度 30分鐘；(4)保溫畢停蒸汽，壓濾，濾液至結(jié)晶罐內(nèi)，開攪拌，降溫到1(TC; (5)離心機(jī)甩干，用20公斤95%乙醇洗料甩干。 實(shí)施例3
(1)將500L水、200kg濃度為31%的鹽酸放入罐內(nèi)，蓋好加料口，開冷凝 器冷卻水；(2)然后反應(yīng)罐夾套進(jìn)蒸汽，升溫至5(TC時(shí)加入55kg 5-硝基糠醛 二乙酯，緩慢升溫，以每小時(shí)升溫15。C，升溫至65。C時(shí)，加入95kg嗎啉亞甲 基氨基唑酮(3)繼續(xù)緩慢升溫，待罐內(nèi)溫度升至80'C時(shí)，維持80-85。C溫度 30分鐘；(4)保溫畢停蒸汽，壓濾，濾液至結(jié)晶罐內(nèi)，開攪拌，降溫到1(TC; (5)離心機(jī)甩干，用20公斤95%乙醇洗料甩干。
權(quán)利要求
1. 一種制備鹽酸呋喃它酮的工藝，其特征在于將5-硝基糠醛二乙酯和嗎啉亞甲基氨基唑酮在鹽酸條件下進(jìn)行縮合反應(yīng)生成鹽酸呋喃它酮，其中5-硝基糠醛二乙酯和嗎啉亞甲基氨基唑酮的重量比為5595。
2 .如權(quán)利要求1所述的一種制備鹽酸呋喃它酮的工藝，其特征在于具體步驟為(1)將500重量份的水、200重量份的濃度31%的鹽酸放入罐內(nèi)，蓋好加 料口，開冷凝器冷卻水；(2)然后反應(yīng)罐夾套進(jìn)蒸汽，升溫至45 5(TC時(shí)加入 55重量份的5-硝基糠醛二乙酯，緩慢升溫，每小時(shí)升溫15。C，升溫至60 65 *€時(shí)，加入95重量份的嗎啉亞甲基氨基唑酮；(3)繼續(xù)緩慢升溫，待罐內(nèi)溫度 升至8(TC時(shí)，維持80-85。C溫度30分鐘；(4)保溫畢停蒸汽，壓濾，濾液至 結(jié)晶罐內(nèi)，開攪拌，降溫到10。C; (5)離心機(jī)甩干，用20重量份95%乙醇洗 料甩干。
3.如權(quán)利要求1所述的一種制備鹽酸呋喃它酮的工藝，其特征在于具體步 驟為(1)將500L水、200kg濃度為31。/。的鹽酸放入罐內(nèi)，蓋好加料口，開冷 凝器冷卻水；(2)然后反應(yīng)罐夾套進(jìn)蒸汽，升溫至46"C時(shí)加入55kg5-硝基糠醛 二乙酯，緩慢升溫，以每小時(shí)升溫15。C，升溫至6rC時(shí)，加入95kg嗎啉亞甲 基氨基唑酮；(3)繼續(xù)緩慢升溫，待罐內(nèi)溫度升至8(TC時(shí)，維持80-85-C溫度 30分鐘；(4)保溫畢停蒸汽，壓濾，濾液至結(jié)晶罐內(nèi)，開攪拌，降溫到10。C; (5)離心機(jī)甩干，用20公斤95%乙醇洗料甩干。
4. (1)將500L水、200kg濃度為3P/。的鹽酸放入罐內(nèi)，蓋好加料口，開 冷凝器冷卻水；(2)然后反應(yīng)罐夾套進(jìn)蒸汽，升溫至48X:時(shí)加入55kg5-硝基糠 醛二乙酯，緩慢升溫，以每小時(shí)升溫15t:，升溫至63t:時(shí)，加入95kg嗎啉亞 甲基氨基唑酮；(3)繼續(xù)緩慢升溫，待罐內(nèi)溫度升至80。C時(shí)，維持80-85'C溫度30分鐘；(4)保溫畢停蒸汽，壓濾，濾液至結(jié)晶罐內(nèi)，開攪拌，降溫到IO 'C; (5)離心機(jī)甩干，用20公斤95%乙醇洗料甩干。
5. (1)將500L水、200kg濃度為31%的鹽酸放入罐內(nèi)，蓋好加料口，開冷 凝器冷卻水；(2)然后反應(yīng)罐夾套進(jìn)蒸汽，升溫至5(TC時(shí)加入55kg 5-硝基糠 醛二乙酯，緩慢升溫，以每小時(shí)升溫15。C，升溫至65。C時(shí)，加入95kg嗎啉亞 甲基氨基唑酮；(3)繼續(xù)緩慢升溫，待罐內(nèi)溫度升至8(TC時(shí)，維持80-85'C溫 度30分鐘；(4)保溫畢停蒸汽，壓濾，濾液至結(jié)晶罐內(nèi)，開攪拌，降溫到IO °C; (5)離心機(jī)甩千，用20公斤95%乙醇洗料甩干。
全文摘要
本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，尤其涉及一種制造鹽酸呋喃它酮的工藝。技術(shù)方案是將5-硝基糠醛二乙酯和嗎啉亞甲基氨基唑酮在鹽酸條件下進(jìn)行縮合反應(yīng)生成鹽酸呋喃它酮，其中5-硝基糠醛二乙酯和嗎啉亞甲基氨基唑酮的重量比為55∶95。本發(fā)明的有益效果為收率高，該反應(yīng)收率以嗎啉亞甲基氨基唑酮計(jì)85-90％；操作簡化，將兩步反應(yīng)縮為一步反應(yīng)。
文檔編號C07D413/00GK101497609SQ20081001460
公開日2009年8月5日 申請日期2008年2月2日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月2日
發(fā)明者紅 葉, 濤 孫, 李秀兵 申請人:山東方興科技開發(fā)有限公司