專利名稱：六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種交聯(lián)劑的制備方法，尤其是六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂 的制備方法。
技術(shù)背景目前，公知的六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂在合成中采用三聚氰胺、37%甲醛溶液、甲醇為主要原材料。其工藝過程為三聚氰胺和甲醛溶液在堿性條件下進(jìn)行羥甲基化反應(yīng)，得到六羥甲基三聚氰胺晶體；六羥甲基三聚氰胺再在酸 性條件下與甲醇作用，反應(yīng)生成六甲氧基甲基三聚氰胺。在此過程中，水是第一步反應(yīng)的介質(zhì)，由37%甲醛溶液引入，在第二步反應(yīng)中，甲醇是介質(zhì)，水的 存在會(huì)影響醚化程度，所以在進(jìn)行第二步反應(yīng)前必須將物料與水和多余的甲醛 進(jìn)行分離。但是在分離過程中，會(huì)有大量的甲醛氣體溢出，影響環(huán)境，又危害 工人的身體健康，使操作無法正常進(jìn)行。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種既能得到穩(wěn)定的六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂，又 不危害環(huán)境，不損害操作工人身體健康的制備方法。 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn) (1)羥甲基化反應(yīng)將多聚甲醛、三聚氰胺和甲醇投入反應(yīng)釜，用無機(jī)堿調(diào)節(jié)PH值7.5 9.5， 控制反應(yīng)溫度在6(TC 7(TC，得到六羥甲基三聚氰胺，待結(jié)晶析出后，保溫2 3小時(shí)再降溫。(2)醚化反應(yīng)往羥甲基化反應(yīng)得到的六羥甲基三聚氰胺中加入甲醇和有機(jī)酸，調(diào)節(jié)PH值 3 5，進(jìn)行醚化反應(yīng)。溫度控制在60'C 7(TC，反應(yīng)時(shí)間控制在10 20小時(shí)， 再加入無機(jī)堿調(diào)節(jié)至中性，真空脫醇脫水，得到六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂晶 體。所述的三聚氰胺、多聚甲醛和甲醇按物料反應(yīng)分子比為1: 8 9:15 20進(jìn) 行投料；所述的有機(jī)堿最好為氫氧化鈉；所述的有機(jī)酸最好為甲酸；本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是-由于甲醇既是第一步反應(yīng)的溶劑，也是第二步反應(yīng)的溶劑，同時(shí)又是反應(yīng) 原料之一且未帶入水份，所以在醚化工藝前減少了分離廢水和甲醛的過程，使 整個(gè)生產(chǎn)過程都在一個(gè)反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行，無污染，無氣味，易于操作。而且生成 的六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂性能穩(wěn)定，不結(jié)晶，應(yīng)用在巻材和烤漆中，交聯(lián) 效果非常好。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1將三聚氰胺、多聚甲醛和甲醇以物料反應(yīng)分子比為1: 8: 15投入反應(yīng)釜中，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值=8，升溫到65。C，待六羥甲基三聚氰胺結(jié)晶析出，保溫 2.5小時(shí)后降溫。降溫后加入甲醇和甲酸，調(diào)節(jié)PH值3.5進(jìn)行醚化反應(yīng)。溫度 控制在65。C，反應(yīng)時(shí)間控制在15小時(shí)。再加入氫氧化鈉調(diào)節(jié)成中性，真空脫醇 脫水，得到六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂。
權(quán)利要求
1、六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)羥甲基化反應(yīng)將多聚甲醛、三聚氰胺和甲醇投入反應(yīng)釜，用無機(jī)堿調(diào)節(jié)PH值7.5～9.5，控制反應(yīng)溫度在60℃～70℃，得到六羥甲基三聚氰胺，待結(jié)晶析出后，保溫2～3小時(shí)再降溫。(2)醚化反應(yīng)往羥甲基化反應(yīng)得到的六羥甲基三聚氰胺中加入甲醇和有機(jī)酸，調(diào)節(jié)PH值3～5，進(jìn)行醚化反應(yīng)。溫度控制在60℃～70℃，反應(yīng)時(shí)間控制在10～20小時(shí)，再加入無機(jī)堿調(diào)節(jié)至中性，真空脫醇脫水，得到六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的三聚氰胺、多聚 甲醛和甲醇的按物料反應(yīng)分子比為1: 8 9:15 20進(jìn)行投料。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)堿最好為氫氧化鈉。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)酸最好為甲
全文摘要
本發(fā)明公開了六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂的制備方法，即通過第一步92％多聚甲醛、三聚氰胺和甲醇在堿性環(huán)境下進(jìn)行羥甲基化反應(yīng)生產(chǎn)中間產(chǎn)物六羥甲基三聚氰胺晶體，第二步中間產(chǎn)物與甲醇和有機(jī)酸進(jìn)行醚化反應(yīng)制備出六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂。本發(fā)明無污染，無氣味，易于操作。而且生成的六甲氧基甲基三聚氰胺樹脂性能穩(wěn)定，不結(jié)晶，應(yīng)用在卷材和烤漆中，交聯(lián)效果非常好。
文檔編號(hào)C07D251/00GK101333198SQ20081002219
公開日2008年12月31日 申請(qǐng)日期2008年7月2日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月2日
發(fā)明者趙玉蓮, 顧豐平 申請(qǐng)人:張家港順昌化工有限公司