專利名稱：順丁烯二酸二異辛酯磺酸鈉清潔生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，涉及順丁烯二酸二異辛酯磺酸鈉清潔 生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
順丁烯二酸二異辛酯磺酸鈉亦稱快速滲透劑T，廣泛用于處理棉、 麻、粘膠及其混紡制品，處理后的織物不經(jīng)煮練直接進(jìn)行漂白或染色， 可改善因死棉造成的染疵，印染后的織物手感更柔軟、豐滿。近年來， 隨著合成皮革在我國的興起，順丁烯二酸二異辛酯磺酸鈉作為滲透 劑，大量用于濕法PU合成皮革，提高水和DMF的交換速度，加強(qiáng)PU 乳液對基布的滲透和潤濕性能，并能高度保持凝固時的涂布厚度。順 丁烯二酸二異辛酯磺酸鈉的用途越來越廣，使用量在逐年增加，然而 現(xiàn)有的順丁烯二酸二異辛酯鈉鹽生產(chǎn)工藝基本上是采用傳統(tǒng)工藝。該 工藝存在著兩大缺陷其一是酯化反應(yīng)時生成的廢水以及抽真空的帶 出的過量的醇，對水體環(huán)境造成污染；其二是現(xiàn)有工藝中催化劑必須 用堿中和洗滌，水洗不僅造成了污染，同時使得收率下降，成本上升。 按照化工清潔生產(chǎn)的要求，順丁烯二酸二異辛酯磺酸鈉的傳統(tǒng)工藝必 須加以改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種順丁烯二酸二異辛酯磺 酸鈉清潔生產(chǎn)工藝，該工藝清潔環(huán)保，無排放，從根本上解決順丁烯 二酸二異辛酯磺酸鈉生產(chǎn)過程的有機(jī)廢水污染問題。 本發(fā)明的技術(shù)方案，包括步驟如下 (1)順丁烯二酸二異辛酯的合成 順丁烯二酸酐異辛醇對甲苯磺酸=1 (mol): 2.8-3 (mol):按順丁烯二酸酐重量計(jì)5%。的催化劑
按以上配比將原料全部投入裝有回收冷凝器的反應(yīng)器中，啟動
攪拌，緩慢升溫溶解物料，待物料升溫至卯-ll(TC時，緩緩?fù)ㄈ隢2，
收集酯化生成的水和帶出的異辛醇，再升溫至18(TC，保溫反應(yīng)5-6
小時，取樣測產(chǎn)品的酯化率，合格后再減壓(0.09Mpa以上)脫除過
量的醇，降溫至70-9(TC，出料備用；
其反應(yīng)式為 0<formula>formula see original document page 4</formula>
(2)順丁烯二酸二異辛酯磺酸鈉的合成
順丁烯二酸二異辛酯焦亞硫酸鈉30%NaOH:相轉(zhuǎn)移劑T:水 =1 (mol): 0.5-0.6 (mol):占反應(yīng)物總重的3%:占反應(yīng)物總
重的5%-10%:定量的水；
按以上配比將原料全部投入反應(yīng)器內(nèi)，緩慢升溫至90-ll(TC，控 制反應(yīng)溫度、壓力(0-0. 15Mpa),保溫反應(yīng)4-5小時，用標(biāo)準(zhǔn)碘溶液 滴定法判斷磺化的程度，反應(yīng)完畢后，降溫至80°C，向反應(yīng)器內(nèi)吸 入上述步驟(1)中反應(yīng)時帶出的醇水混合物，吸入量占反應(yīng)物總重 的5%-8%，再根據(jù)需要吸入定量的水和后處理劑，即可得到合格品；
其反應(yīng)式為<formula>formula see original document page 5</formula>
產(chǎn)品檢測指牛示
色度APHA<60，外觀無色透明液體，滲透力<60S， ffl值5. 0-7. 0。 順丁烯二酸二異辛酯鈉鹽合成過程中，酯化溫度、磺化溫度、磺 化壓力以及原料的配比對產(chǎn)品的質(zhì)量及產(chǎn)率影響極大，本發(fā)明提供了 優(yōu)化的操作參數(shù)。
本發(fā)明生產(chǎn)工藝無水洗過程，縮短了流程，無污水排放，且酯化 反應(yīng)時帶出的醇水混合物可回收利用，大大降低了生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例
向裝有回收冷凝器的反應(yīng)器中投入258kg異辛醇、順丁烯二酸 酐65kg、對甲苯磺酸lkg，啟動攪拌，緩慢升溫溶解物料，待物料升 溫至10(TC時，緩緩?fù)ㄈ隢2，收集酯化生成的水和帶出的異辛醇，再 升溫至18(TC，保溫反應(yīng)5-6小時，取樣測產(chǎn)品的酯化率，合格后再 減壓(0.09Mpa以上)脫除過量的醇，降溫至80。C，出料備用。
將順丁烯二酸二異辛酯105kg、水50kg、焦亞硫酸鈉30kg、 30%NaOH10kg、相轉(zhuǎn)移劑T10kg全部投入反應(yīng)器內(nèi)，緩慢升溫至100 °C，控制反應(yīng)溫度、壓力(0-0. 15Mpa)，保溫反應(yīng)4-5小時，用標(biāo)準(zhǔn) 碘溶液滴定法判斷磺化的程度，反應(yīng)完畢后，降溫至8CTC，向反應(yīng) 器內(nèi)吸入酯化反應(yīng)時帶出的醇水混合物，吸入量占反應(yīng)物總重的 5°/。-8%，再根據(jù)需要吸入定量的水和后處理劑，即可得到合格的。
權(quán)利要求
1、 一種順丁烯二酸二異辛酯磺酸鈉清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括步驟如下(1)順丁烯二酸二異辛酯的合成順丁烯二酸酐∶異辛醇∶對甲苯磺酸＝1(mol)∶2.8-3(mol)∶按順丁烯二酸酐重量計(jì)5‰的催化劑按以上配比將原料全部投入裝有回收冷凝器的反應(yīng)器中，啟動攪拌，緩慢升溫溶解物料，待物料升溫至90-110℃時，緩緩?fù)ㄈ隢2，收集酯化生成的水和帶出的異辛醇，再升溫至180℃，保溫反應(yīng)5-6小時，取樣測產(chǎn)品的酯化率，合格后再減壓(0.09Mpa以上)脫除過量的醇，降溫至70-90℃，出料備用；(2)順丁烯二酸二異辛酯磺酸鈉的合成順丁烯二酸二異辛酯∶焦亞硫酸鈉∶30％NaOH∶相轉(zhuǎn)移劑T∶水＝1(mol)∶0.5-0.6(mol)∶占反應(yīng)物總重的3％∶占反應(yīng)物總重的5％-10％∶定量的水；按以上配比將原料全部投入反應(yīng)器內(nèi)，緩慢升溫至90-110℃，控制反應(yīng)溫度、壓力(0-0.15Mpa)，保溫反應(yīng)4-5小時，用標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴定法判斷磺化的程度，反應(yīng)完畢后，降溫至80℃，向反應(yīng)器內(nèi)吸入上述步驟(1)中反應(yīng)時帶出的醇水混合物，吸入量占反應(yīng)物總重的5％-8％，再根據(jù)需要吸入定量的水和后處理劑，即可得到合格品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種順丁烯二酸二異辛酯磺酸鈉清潔生產(chǎn)工藝，涉及精細(xì)化工領(lǐng)域，具體步驟如下(1)順丁烯二酸二異辛酯的合成按配比將原料投入反應(yīng)器中，溶解物料，待物料升溫至90-110℃時，緩緩?fù)ㄈ隢₂，收集酯化生成的水和帶出的異辛醇，再升溫至180℃，保溫反應(yīng)5-6小時，合格后再減壓脫除過量的醇，降溫至70-90℃，出料備用；(2)順丁烯二酸二異辛酯磺酸鈉的合成按配比將原料全部投入反應(yīng)器內(nèi)，升溫至90-110℃，壓力(0-0.15MPa)，保溫反應(yīng)4-5小時，反應(yīng)完畢后，降溫至80℃，向反應(yīng)器內(nèi)吸入酯化反應(yīng)時帶出的醇水混合物，吸入量占反應(yīng)物總重的5％-8％，再根據(jù)需要吸入定量的水和后處理劑，即可得到合格品。該工藝清潔環(huán)保，無排放，從根本上解決順丁烯二酸二異辛酯磺酸鈉生產(chǎn)過程的有機(jī)廢水污染問題。
文檔編號C07C303/20GK101284806SQ20081002436
公開日2008年10月15日 申請日期2008年6月6日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月6日
發(fā)明者向紹旺, 李朋珍, 楊素彬, 王加國 申請人:江蘇省海安石油化工廠