專(zhuān)利名稱(chēng)：一種三-三溴苯氧基氰尿酸酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于溴系阻燃劑技術(shù)領(lǐng)域，特指一種三-三溴苯氧基氰尿 酸酯的制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的三-三溴苯氧基氰尿酸酯的制備工藝由三溴苯酚、氰尿酸
為原料，甲苯為溶劑，在50-9(TC下加入催化劑反應(yīng)6-IO小時(shí)，水 洗、干燥、粉碎制成溴系阻燃劑產(chǎn)品，該合成工藝步驟多、能耗高、 工業(yè)生產(chǎn)成本高、產(chǎn)品質(zhì)量檔次不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有工藝存在的不足，提供一種能夠降 低能耗，提高產(chǎn)品質(zhì)量的一種三-三溴苯氧基氰尿酸酯的制備方法。
為了實(shí)現(xiàn)這個(gè)目的，本發(fā)明提出了如下技術(shù)方案本發(fā)明包括 以下步驟
A. 在反應(yīng)釜中加入溶劑，溶劑為乙酸乙酯或酮類(lèi)，優(yōu)選為酮類(lèi)， 溶劑的加入量為以重量比計(jì)35-40%;
B. 再加入三溴苯酚，加入量為以重量比計(jì)為45-50%,常溫 下攪拌30分鐘，使其充分溶解或分散；慢慢升溫至50'C;
C. 在上述三溴苯酚溶液中，加入三聚氯氰9%-10%，控制三溴苯 酚與三聚氯氰的重量比為50-65: 10-15;
D. 再加入堿性催化劑如K0H、 NaOH、 Na2C03等(優(yōu)選Na2C03);: 以重量比計(jì)為5%-6%;
E. 在反應(yīng)容器密閉情況下升溫至70-90°C ，保溫2-5小時(shí)；
F. 保溫結(jié)束后迅速降溫到常溫，用溶劑洗滌一次，用密閉式離 心機(jī)分離出固體；
G. 用水洗滌兩次；
H. 干燥、粉碎至O. 5-100微米的粒度，水分控制在0.5%以下， 制成三-三溴苯氧基氰尿酸酯產(chǎn)品。
其中所述的酮類(lèi)溶劑包括甲酮、乙酮、丙酮、丁酮。 本發(fā)明的有益效果在于在堿性催化劑作用下，優(yōu)選了酮類(lèi)溶
劑與三溴苯酚、三聚氯氰反應(yīng)，并先用酮類(lèi)溶劑洗滌，再用水洗滌， 制得的三-三溴苯氧基氰尿酸酯產(chǎn)品與原有工藝相比，生產(chǎn)成本降低
了 6 — 8 %,產(chǎn)品純度達(dá)9 9 %以上，而現(xiàn)有技術(shù)一般只達(dá)到9 0
Q/^以上，產(chǎn)品無(wú)發(fā)黃現(xiàn)象，耐熱性好。
具體實(shí)施例方式
為進(jìn)一步描述本發(fā)明，列舉以下實(shí)施例
實(shí)施例1
A、向1000L釜中加入300L 丁酮；B、加入三溴苯酚345Kg，攪 拌30分鐘，至其充分溶解；C、在5(TC時(shí)加入三聚氯氰68.5Kg; D、 加入35KgNa2C03; E、升溫到80。C，保溫3小時(shí)；F、迅速降溫到常 溫，用丁酮洗滌一次，用密閉式離心機(jī)分離出固體；G、用1000公 斤水洗滌兩次；H、干燥到水分小于0. 5%，粉碎至平均粒徑為0. 5
微米，得到397公斤三-三溴苯氧基氰尿酸酯產(chǎn)品，得率為96%，熔 點(diǎn)為229'C，白度為91%。 實(shí)施例2
A、向1000L釜中加入400L丙酮；B、加入三溴苯酚360Kg，攪 拌30分鐘，至其充分溶解；C、在60。C時(shí)加入三聚氯氰72.0Kg; D、 加入50KgNa2C03; E、升溫到85。C，保溫4小時(shí)；F、迅速降溫到常 溫，用丁酮洗滌一次，用密閉式離心機(jī)分離出固體；G、用1000公 斤水洗滌兩次；H、干燥到水分小于0.5%，粉碎至平均粒徑為0.5 微米，得到415公斤三-三溴苯氧基氰尿酸酯產(chǎn)品，得率為96%，熔 點(diǎn)為229。C，白度為92%。
權(quán)利要求
1.一種三-三溴苯氧基氰尿酸酯的制備方法，其特征在于包括有以下步驟以重量比計(jì)A.在反應(yīng)釜中加入溶劑，溶劑為乙酸乙酯或酮類(lèi)，優(yōu)選為酮類(lèi)，溶劑的加入量為35-40％；B.再加入三溴苯酚45-50％，常溫下攪拌30分鐘，使其充分溶解或分散；慢慢升溫至50℃；C.在上述三溴苯酚溶液中，加入三聚氯氰9-10％，控制三溴苯酚與三聚氯氰的比例為50-65∶10-15；D.再加入堿性催化劑KOH、NaOH、Na2CO3中的一種，優(yōu)選Na2CO35％-6％；E.在反應(yīng)容器密閉情況下升溫至70-90℃，保溫2-5小時(shí)；F.保溫結(jié)束后迅速降溫到常溫，用溶劑洗滌一次，用密閉式離心機(jī)分離出固體；G.用水洗滌兩次；H.干燥、粉碎至0.5-100微米的粒度，水分控制在0.5％以下，制成三-三溴苯氧基氰尿酸酯產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三-三溴苯氧基氰尿酸酯的制備 方法，其特征在于步驟A中所述的酮類(lèi)溶劑包括甲酮、乙酮、 丙酮、丁酮。
全文摘要
本發(fā)明屬于溴系阻燃劑的制備方法，特指一種三-三溴苯氧基氰尿酸酯的制備方法，在堿性催化劑的作用下，優(yōu)選了酮類(lèi)溶劑與三溴苯酚、三聚氯氰反應(yīng)，并在制備過(guò)程中，先用酮類(lèi)溶劑洗滌，再用水洗滌，制得的三-三溴苯氧基氰尿酸酯產(chǎn)品與原有工藝相比，生產(chǎn)成本降低了6-8％，產(chǎn)品純度達(dá)99％以上，而現(xiàn)有技術(shù)一般只達(dá)到90％以上，產(chǎn)品無(wú)發(fā)黃現(xiàn)象，耐熱性能好。
文檔編號(hào)C07D251/00GK101353329SQ20081002756
公開(kāi)日2009年1月28日 申請(qǐng)日期2008年4月22日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月22日
發(fā)明者米仁禧, 蔡偉清 申請(qǐng)人:東莞市柏百順石油化工有限公司