專利名稱：：在分離葛根素中利用陶瓷膜替代醇沉的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及中藥材有效成份的制備方法，具體是在分離葛根素中利用陶瓷膜替代醇沉的工藝方法。(二)現(xiàn)有技術(shù)熱回流提取是中藥材提取的最主要的方法。然而在熱回流提取完后的提取液中存在大量鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、多糖、果膠等大分子物質(zhì)及許多微粒、亞微粒和絮狀物等，它們大部分不但沒有藥理作用，而且影響產(chǎn)品的質(zhì)量，是造成中藥"粗、大、黑"的主要原因。醇沉法是目前應(yīng)用最為廣泛的一種精制方法，其原理是中藥有效成分既溶于水又溶于醇，而提取液中常含有粘液質(zhì)、糊化淀粉、果膠、樹膠、蛋白質(zhì)等，用適當(dāng)濃度的乙醇可以有效地將這些雜質(zhì)除去。如藥液中含醇量達(dá)60%可除去淀粉，含醇量達(dá)75%時，除鞣質(zhì)、水溶性色素等少數(shù)無效成分外，大部分雜質(zhì)均可沉淀除去。由于這種方法操作簡單，技術(shù)與設(shè)備要求不高，故自七十年代初一直沿用至今，成為目前"法定"的精制方法。但是，醇沉法是否保留了有效成分，除去的都是無效成分，越來越多的報道對此持懷疑態(tài)度,認(rèn)為該法有許多不合理性。傳統(tǒng)的醇沉法醇沉工藝較復(fù)雜，經(jīng)過的步驟較多，醇沉周期也較長，工藝不穩(wěn)定不好控制，且每一步過程損耗都比較大。(三)發(fā)明目的本發(fā)明的目的就是提供一種在分離葛根素中利用陶瓷膜替代醇沉的工藝方法；該工藝方法步驟少，周期短，工藝穩(wěn)定，有效成分損耗小。本發(fā)明的操作步驟是先將葛根提取液進(jìn)行固液分離，再將分離液以才反框過濾，得濾液,將所述濾液以0.05um的陶瓷膜管組進(jìn)行微濾，過濾溫度40-45°C,跨膜壓力0.l函pa,得透過液；透過液里葛根素的總量與提取液里葛根素總量之比大于或等于94%,透過液的濁度小于或等于3.30NTU。要求葛根中藥材飲片為1cmx1cm;所述的葛根提取液以碟式離心機(jī)進(jìn)行固液分離；所述陶瓷膜管組采用四根管并聯(lián)為一組，兩組串在一起，每管裝17根0.05um的膜芯,共計136才艮。用傳統(tǒng)的醇沉法可以將葛根提取液中提取出來的大量鞣質(zhì)、蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、多糖、果膠等大分子物質(zhì)析出得以與有效的中藥活性成分分離。我們通過陶瓷膜過濾葛根提取液，利用陶瓷膜管的微濾特性及截留分子量的原理將葛根提取液中中藥活性成分(葛根素)隨著透過液一起透過，而提取液中大量的鞣質(zhì)、蛋白、果膠等大分子的中藥非活性成分一皮膜管截留，通過對一是取液進(jìn)陶瓷膜后透過液與截留液的分離從而達(dá)到中藥活性成分與大分子雜質(zhì)非活性成分的分離。本工藝與傳統(tǒng)的醇沉工藝有著本質(zhì)的區(qū)別，醇沉工藝?yán)弥兴幓钚猿煞峙c大分子雜質(zhì)的在不同醇濃度下的溶解能力的不同來進(jìn)行分離；陶瓷膜分離工藝?yán)媚た讖酱笮〖敖亓舴肿恿康脑韺Υ蠓肿游镔|(zhì)截留，小分子活性成分透過來分離，其分離過程是一種純物理變化過程。本技術(shù)由于采用陶瓷膜微濾分離技術(shù)，對葛根提取液中活性成分的分離的整個過程是純物理變化過程，大大提高了分離的穩(wěn)定性；且采用陶瓷膜微濾工藝實現(xiàn)低能耗、周期短、連續(xù)化操作等。在保證分離效果的基礎(chǔ)上大大提高了整個工藝的效率。為提高產(chǎn)品質(zhì)量，降低生產(chǎn)成本提供有利支撐。為保證本發(fā)明能達(dá)到預(yù)期效果，我們進(jìn)行了如下幾個方面的實驗研究，一是利用正交試驗考察不同溫度、跨膜壓力、膜芯型號分別對膜通量、葛根素透過率、透過液濁度的影響，找出最佳工藝參數(shù)；二是分別比較傳統(tǒng)醇沉工藝所制得的醇沉上清液的還原液和本發(fā)明工藝的陶瓷膜透過液中葛根素的含量和濁度。其具體實驗步驟和結(jié)果如下1.材料與儀器材料葛根提取液，95%乙醇儀器及設(shè)備膜芯-l(孔徑為0.05um)、膜芯-2(孔徑為0.08um)、膜芯-3(孔徑為0.l咖)、液相色譜儀；紫外分光光度儀；電子天平、濁度測試4義。2.實驗方法第一步根據(jù)正交實驗研究陶瓷膜分離葛根素最佳工藝參數(shù)，第二步實施傳統(tǒng)醇沉工藝，得出葛根素的轉(zhuǎn)移率及上清液還原體積后的濁度；進(jìn)行兩種工藝比較分析；2.1葛根提取液陶瓷膜分離工藝將葛根提取液的1/2經(jīng)過碟式離心機(jī)固液分離處理后再以板框過濾機(jī)過濾，濾液加入陶瓷膜設(shè)備投料罐中，檢查各閥門、開關(guān)是否處于正常狀態(tài)；啟動設(shè)備，在實驗過程中定時記錄實驗起止時間、跨膜壓力、料液溫度等相關(guān)數(shù)據(jù)，并定時測定超濾速度(計算膜通量)，通過測定截留液和透過液中目標(biāo)成分的含量及轉(zhuǎn)化率及濁度；考察膜對料液的膜通量、洗濾溶劑及量、收率等影響，選擇膜芯型號。2.2葛根提取液醇沉工藝將葛根提取液的另外1/2部分經(jīng)按傳統(tǒng)工藝經(jīng)過過濾后進(jìn)入單效濃縮設(shè)備60。C以下減壓濃縮至生藥濃度為lg/ml的溶液；冷卻至常溫后醇沉，邊攪拌邊緩慢加入95%的乙醇，使溶液的酒精濃度達(dá)到70%,沉淀用70%酒精洗滌，合并濾液。低溫靜置24小時，過濾至透明，加水稀并犖還原至初始體積。測定濾液還原液的濁度。3.結(jié)果與討論(表4、表5中葛根素含量是根據(jù)中國藥典2005版一部"葛根素"項下所記載的檢測方法檢測)3.1陶瓷膜分離膜的選擇(正交設(shè)計)表l正交試驗考察因素<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>表2陶瓷膜分離葛根平均膜通量直觀分析表<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>從表2可知，實驗方案7為4.481/m2h,過濾速度最好，所選方案應(yīng)為A3B1C2。從極差來看，影響平均濾速因數(shù)大小為B壓力>入溫度〉C膜管型號。表3陶瓷膜分離葛根素濁度直觀分析表<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>從表3可知各方案實驗濁度結(jié)果從3.30NIU到7.30NIU,透過液濁度都較小，且變化范圍不大，透過液濁度變化較穩(wěn)定。從極差來看，影響透過液濁度因數(shù)大小為A溫度〉B壓力〉C膜管型號。表4陶瓷膜分離葛根素透過率直觀分析表<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>從表4可知各實驗方案的透過率都達(dá)到99°/。以上，透過率較好。從極差來看，影響有效成分轉(zhuǎn)移率因數(shù)大小為A溫度〉B壓力〉C。3.2葛根提取液醇沉及陶覺膜分離工藝數(shù)據(jù)比較表5葛根素醇沉工藝及陶瓷膜最佳分離工藝葛根素轉(zhuǎn)移率對照表:<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>通過表5得出，葛根提取液在經(jīng)過醇沉工藝最后得到的醇沉上清液還原液中的葛根素含量為85.06%;葛根提取液在經(jīng)過陶瓷膜后的透過液中葛根素的含量為99.43%;經(jīng)過陶瓷膜工藝的葛根素分離效果明顯優(yōu)于經(jīng)醇沉工藝的葛根素的分離效果。醇沉后上清也還原液濁度16.1表6傳統(tǒng)醇沉工藝與陶瓷膜分離工藝濁度比較表<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>表6濁度檢測分析得出葛根提取液在經(jīng)過陶資膜后的透過液的濁度為3.30NTU，明顯低于已過濾的醇沉上清液還原液的濁度(12.60NTU),在感官上陶資膜透過液比醇沉上清液還原液要明顯澄清透明。并且陶瓷膜分離液穩(wěn)定性較好，在實際生產(chǎn)中可操作性強(qiáng)，才喿作方便，節(jié)約成本。綜合上述實驗結(jié)果，影響平均膜通量的關(guān)鍵因素為設(shè)備運(yùn)行壓力，其次是溫度；同時陶瓷膜透過液的濁度決定陶瓷膜替代醇沉工藝的效果，因此，綜合上述結(jié)果確定本工藝最佳方案是A迅iCi,即溫度40。C,壓力O.lMpa,力莫芯型號0.05um。本發(fā)明經(jīng)中試驗證，與上述結(jié)果一致。本發(fā)明收率高，4喿作簡單，能耗低，無溶劑損耗，除沉效果好，分離液穩(wěn)定，有利于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)及推廣。將其應(yīng)用在中藥保健酒、中藥制劑的生產(chǎn)中是完全可行的。具體實施例方式1.藥材前處理加工將葛根中藥材加工切片，要求飲片為lcmxlcm以下。(藥材留樣成分檢測)2.動態(tài)逆流拔」耳又將加工好的葛根藥材飲片加6倍量水三罐組罐提取合并三次的提取液。(纟是取液成分檢測)3.^是取液固液分離將提取液用碟式離心機(jī)分離后，再經(jīng)過板框過濾機(jī)過濾，得濾液；4.陶瓷膜機(jī)組微濾.用0.05um的陶資膜管組進(jìn)行;微濾，所述陶瓷膜管組采用四根管并聯(lián)為一組，兩組串在一起，每管裝17根0.05um的膜芯，共計136根，過濾溫度40-45°C,跨膜壓力O.10Mpa,得透過液，并進(jìn)行檢測。透過比透過液里葛根素的總量與提取液里葛根素總量之比達(dá)到99.94°/。以上。要求透過液澄清透明，經(jīng)過冷熱穩(wěn)定性實驗后無沉淀無渾濁，透過液濁度小于或等于3.30NTU。權(quán)利要求1、在分離葛根素中利用陶瓷膜替代醇沉的工藝方法，先將葛根提取液進(jìn)行固液分離，再以板框過濾，得濾液，其特征在于將所述濾液以0.05um的陶瓷膜管組進(jìn)行微濾，過濾溫度40-45℃，跨膜壓力0.10Mpa，得透過液；透過液里葛根素的總量與提取液里葛根素總量之比大于或等于99.94％，透過液的濁度小于或等于3.30NTU。2、才艮據(jù)權(quán)利要求1所述的在分離葛根素中利用陶瓷膜替代醇沉的工藝方法，其特征在于葛^^艮中藥材^:片大小為1cmx1cm。3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的在分離葛根素中利用陶瓷膜替代醇沉的工藝方法，其特征在于所述的葛根提取液以碟式離心機(jī)進(jìn)行固液分離。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的在分離葛根素中利用陶瓷膜替代醇沉的工藝方法，其特征在于所述陶瓷膜管組采用四根管并聯(lián)為一組，兩組串在一起，每管裝17根0.05um的膜芯，共計136根。全文摘要在分離葛根素中利用陶瓷膜替代醇沉的工藝方法，先將葛根提取液進(jìn)行固液分離，再將分離液以板框過濾，得濾液，將所述濾液以0.05um的陶瓷膜管組進(jìn)行微濾，過濾溫度40-45℃，跨膜壓力0.10Mpa，得透過液；本發(fā)明可實現(xiàn)低能耗、周期短、連續(xù)化操作，在保證分離效果的基礎(chǔ)上大大提高了整個工藝的效率，為提高產(chǎn)品質(zhì)量，降低生產(chǎn)成本提供有利支撐；本發(fā)明收率高，操作簡單，能耗低，無溶劑損耗，除沉效果好，分離液穩(wěn)定，有利于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)及推廣，將其應(yīng)用在中藥保健酒、中藥制劑的生產(chǎn)中是完全可行的。文檔編號C07H17/00GK101633680SQ20081004852公開日2010年1月27日申請日期2008年7月24日優(yōu)先權(quán)日2008年7月24日發(fā)明者余達(dá)焱,劉源才,帆張,楊躍軍,趙國鋒申請人:勁牌有限公司