專利名稱：：一種超純度無水乙醇的提純方法
技術領域：
：本發(fā)明屬于精細化工領域，涉及一種超純度無水乙醇工藝的提純方法。
背景技術：
：目前無水乙醇精制方法主要是脫水法來制備，在脫水過程中，加一些脫水劑，如生石灰脫水、醇鎂脫水、羧酸乙酯醇鈉脫水等等。這些方法生產出的無水乙醇，含有蒸發(fā)殘渣5X1(T4。/。，在產品自身蒸發(fā)殘渣這一項指標，達不到航天專用要求2X10—4。/。。
發(fā)明內容本發(fā)明所要解決的技術問題是，提供一種自身蒸發(fā)殘渣小，適合于清洗繼電器要求的超純度無水乙醇的提純方法。為了解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是一種超純度無水乙醇的提純方法，將工業(yè)優(yōu)級無水乙醇中加入微量的氫氧化鋇，然后進行微膜過濾，進行一次提純，將過濾后的乙醇進行精餾，進行二次提純，收集溫度范圍在77。C-79-C餾分，得到超純度無水乙醇。常溫下，在每升無水乙醇原料中加0.00020.0018gBa(OH)2，攪拌1030分鐘后，放置1248小時后，用0.24111聚四氟乙烯膜過濾，進行一次提純。常溫下，在每升無水乙醇原料中加0.0008gBa(OH)2，攪拌20分鐘后，放置24小時后，用0.2nm聚四氟乙烯膜過濾，進行一次提純。本發(fā)明的有益效果是降低了雜質指標，提高產品純度，適合于清洗繼電器。具體實施例方式本發(fā)明的化工原理是在無水乙醇原料制備中含有部分硫酸銨(發(fā)酵母培養(yǎng)基)，而無水乙醇中蒸發(fā)殘渣主要是以硫酸鹽計，硫酸銨和氫氧化鋇反應可生成難溶性硫酸鋇，經(jīng)過微膜過濾，可除去這部分銨鹽，再通過進一步精餾可達到提純目的。本發(fā)明超純度無水乙醇的提純方法，將工業(yè)優(yōu)級無水乙醇中加入微量的氫氧化鋇，然后進行微膜過濾，進行一次提純，將過濾后的乙醇進行精餾，進行二次提純，收集溫度范圍在77t:-79-C餾分，得到超純度無水乙醇。常溫下，在每升無水乙醇原料中加0.00020.0018gBa(OH)2，攪拌1030分鐘后，放置1248小時后，用0.2pm聚四氟乙烯膜過濾，進行一次提純。常溫下，在每升無水乙醇原料中加0.0008gBa(OH)2，攪拌20分鐘后，放置24小時后，用0.2|1111聚四氟乙烯膜過濾，進行一次提純。下面結合實施例對本發(fā)明進一步的描述超純度無水乙醇的原料是發(fā)酵法精餾后的無水乙醇。在發(fā)酵法制備無水乙醇的整個過程中，發(fā)酵母培養(yǎng)基中含有氨源(有機氨、尿素、無機氨、硫酸銨和氨水等)和無機鹽類。由于存在這些雜質，對無水乙醇的進一步提純都有一定的影響。因此生產超純度無水乙醇靠自身的脫水精餾是達不到預期的效果。經(jīng)過反復的實驗，最后確定加入微量的Ba(OH)2可除去硫酸鹽類。首先將5升無水乙醇原料中加0.0010.009gBa(OH)2，然后攪拌20分鐘后放置24小時，24小時后用0.2拜聚四氟乙烯膜過濾。經(jīng)過反復實驗發(fā)現(xiàn)，過濾前與過濾后所測得的蒸發(fā)殘渣雜質項和產品的顆粒度結果有著明<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>將上述進行一次提純后的無水乙醇過濾，將過濾后的乙醇進行精餾，進行二次提純，控制精餾溫度范圍在77-C-79。C，得到超純度無水乙醇。綜上所述，本發(fā)明的內容并不局限在上述的實施例中，相同領域內的有識之士可以在本發(fā)明的技術指導思想之內可以輕易提出其他的實施例，但這種實施例都包括在本發(fā)明的范圍之內。權利要求1、一種超純度無水乙醇的提純方法，其特征在于，將工業(yè)優(yōu)級無水乙醇中加入微量的氫氧化鋇，然后進行微膜過濾，進行一次提純，將過濾后的乙醇進行精餾，進行二次提純，收集溫度范圍在77℃-79℃餾分，得到超純度無水乙醇。2、根據(jù)權利要求1所述的超純度無水乙醇的提純方法，其特征在于，常溫下，在每升無水乙醇原料中加0.00020.0018gBa(OH)2，攪拌1030分鐘后，放置1248小時后，用0.2pm聚四氟乙烯膜過濾，進行一次提純。3、根據(jù)權利要求2所述的超純度無水乙醇的提純方法，其特征在于，常溫下，在每升無水乙醇原料中加0.0008gBa(OH)2,攪拌20分鐘后，放置24小時后，用0.2^111聚四氟乙烯膜過濾，進行一次提純。全文摘要本發(fā)明公開了一種超純度無水乙醇的提純方法，將工業(yè)優(yōu)級無水乙醇中加入微量的氫氧化鋇，然后進行微膜過濾，進行一次提純，將過濾后的乙醇進行精餾，進行二次提純，收集溫度范圍在77℃-79℃餾分，得到超純度無水乙醇。常溫下，在每升無水乙醇原料中加0.0002～0.0018gBa(OH)<sub>2</sub>，攪拌10～30分鐘后，放置12～48小時后，用0.2μm聚四氟乙烯膜過濾，進行一次提純。本發(fā)明的有益效果是降低了雜質指標，提高產品純度，適合于清洗繼電器。文檔編號C07C31/08GK101550063SQ200810052618公開日2009年10月7日申請日期2008年4月3日優(yōu)先權日2008年4月3日發(fā)明者何祿寬,馮建慶,孔祥鳳,董素娟申請人:天津市風船化學試劑科技有限公司