專利名稱：橡膠硫化促進(jìn)劑mbt的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種橡膠硫化促進(jìn)劑2-巰基苯并噻唑(MBT)的提純方法，屬于橡 膠硫化促進(jìn)劑MBT提純技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著橡膠工業(yè)的發(fā)展，硫化促進(jìn)劑的研究與生產(chǎn)越來越受到人們的重視。硫化 促進(jìn)劑在橡膠硫化過程中起著非常重要的作用，它能大大加快橡膠與硫化劑的反應(yīng)， 提高生產(chǎn)率，同時(shí)也能改善硫化橡膠的物理機(jī)械性能，MBT是目前橡膠工業(yè)必不可 少的一種主要促進(jìn)劑。通常情況下，該促進(jìn)劑中的雜質(zhì)主要為樹脂和中間產(chǎn)物(如 苯并噻唑)，雜質(zhì)的存在使得產(chǎn)品質(zhì)量不高。文獻(xiàn)(精細(xì)化工原料及中間體，2003， 1:40)報(bào)道了精制MBT的方法。將粗MBT熔化物溶解在甲苯和氫氧化鈉水溶液的混 合物中，相分離，用甲苯萃取水相；用硫酸將MBT從MBT鈉鹽溶液中沉淀出來，即 可得到精制的MBT。此方法只能除去少量的樹脂及雜質(zhì)，精制后的MBT純度不高。 文獻(xiàn)(橡膠助劑，2003， 2: 21)報(bào)道了從廢水中提純MBT的方法。將粗MBT用氫 氧化鈉溶液溶解，靜置后過濾，以達(dá)到除去樹脂的目的，向?yàn)V液中加入稀硫酸使MBT 析出，過濾、水洗至中性后得到精制的MBT。精制出雜質(zhì)含量低、熔點(diǎn)高、熔程短 的MBT是實(shí)現(xiàn)精制MBT廣泛應(yīng)用的關(guān)鍵。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種橡膠硫化促進(jìn)劑MBT的提純方法，該方法操作簡(jiǎn)單， 制得的MBT純度高、熔點(diǎn)高、熔程短、收率高。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明通過下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn) 一種橡膠硫化促進(jìn)劑MBT 的提純方法，其特征在于包括以下過程1.將10 500克、質(zhì)量百分比為40 70n/。的粗MBT升溫至200 500。C,然后通入 裝有20 50。C、 100 2000毫升蒸餾水的反應(yīng)器中，將MBT溫度迅速降到30 80。C，將質(zhì)量百分比為3 50。/。的NaOH溶液，以20 500ml/min的流速滴加到反應(yīng)器中，當(dāng)溶 液Ph值為8 14時(shí)，達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)；2. 向上述溶液加入到20 80。C的甲苯中，萃取5 300分鐘，靜置5 30O分鐘；3. 將M-Na鹽溶液放入燒杯中，向其中滴加質(zhì)量百分比為5~50%的硫酸溶液， 當(dāng)Ph值為3 7時(shí)，達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)，過濾、干燥，這時(shí)得到含量高于99%的硫化促進(jìn)劑 MBT。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于該方法過程簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化，所制得的高含量MBT純度 達(dá)到99%以上、熔點(diǎn)高、熔程短、收率高。
具體實(shí)施方式
例h用苯胺與二硫化炭、硫磺在270 280。C，壓力9 10Mpa條件下進(jìn)行縮合反應(yīng)，生 成質(zhì)量含量為55W的粗MBT，其余雜質(zhì)包括樹脂40%、中間產(chǎn)物5%。將100克、 質(zhì)量百分比為55。/。的粗MBT升溫至200。C，然后通入裝有40。C、 IOO毫升蒸餾水的 反應(yīng)器中，將MBT溫度迅速降到30。C，將質(zhì)量百分比為30。/。的NaOH溶液，以 200ml/min的流速滴加到反應(yīng)器中，當(dāng)溶液Ph值為12時(shí)，達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)；向上述溶液 加入到50。C的甲苯中，萃取80分鐘，靜置80分鐘；將M-Na鹽溶液放入燒杯中，向其 中滴加質(zhì)量百分比為5%的硫酸溶液，當(dāng)Ph值為3時(shí)，達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)，過濾、干燥， 這時(shí)得到54.8克的硫化促進(jìn)劑MBT。該2_巰基苯并噻唑促進(jìn)劑的質(zhì)量含量為99.6%、 熔點(diǎn)為182.3。C。例2:本實(shí)施例所采用的粗MBT與實(shí)施例1相同，只是粗MBT的質(zhì)量百分含量為65y。， 其余雜質(zhì)包括樹脂31%、中間產(chǎn)物4%。將200克、質(zhì)量百分比為65。/。的粗MBT升 溫至210。C，然后通入裝有30。C、 500毫升蒸餾水的反應(yīng)器中，將MBT溫度迅速降 到40。C，將質(zhì)量百分比為50。/。的NaOH溶液，以100ml/min的流速滴加到反應(yīng)器中， 當(dāng)溶液Ph值為13時(shí)，達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)；向上述溶液加入到40。C的甲苯中，萃取60分鐘， 靜置60分鐘；將M-Na鹽溶液放入燒杯中，向其中滴加質(zhì)量百分比為35%的硫酸溶液， 當(dāng)Ph值為4時(shí)，達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)，過濾、干燥，這時(shí)得到129.1克的硫化促進(jìn)劑MBT。該2-巰基苯并噻唑促進(jìn)劑的質(zhì)量含量為99.8%、熔點(diǎn)為182.1。C。 例3:本實(shí)施例所采用的粗MBT與實(shí)施例1相同，只是粗MBT的質(zhì)量百分含量為70。/。， 其余雜質(zhì)包括樹脂28%、中間產(chǎn)物2%。將500克、質(zhì)量百分比為70n/。的粗MBT升 溫至230。C，然后通入裝有20。C、 IOOO毫升蒸餾水的反應(yīng)器中，將MBT溫度迅速降 到50。C，將質(zhì)量百分比為30。/。的NaOH溶液，以500ml/min的流速滴加到反應(yīng)器中， 當(dāng)溶液Ph值為8時(shí)，達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)；向上述溶液加入到80。C的甲苯中，萃取100分鐘， 靜置100分鐘；將M-Na鹽溶液放入燒杯中，向其中滴加質(zhì)量百分比為50%的硫酸溶 液，當(dāng)Ph值為7時(shí)，達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)，過濾、干燥，這時(shí)得到348.0克的硫化促進(jìn)劑MBT。 該2-巰基苯并噻唑促進(jìn)劑的質(zhì)量含量為99.7%、熔點(diǎn)為182.8。C。
權(quán)利要求
1. 一種橡膠硫化促進(jìn)劑MBT的提純方法，其特征在于包括以下過程1)將10～500克、質(zhì)量百分比為40～70％的粗MBT升溫至200～500℃，然后通入裝有20～50℃、100～2000毫升蒸餾水的反應(yīng)器中，將MBT溫度迅速降到30～80℃，將質(zhì)量百分比為3～50％的NaOH溶液，以20～500ml/min的流速滴加到反應(yīng)器中，當(dāng)溶液Ph值為8～14時(shí)，達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)；2)向上述溶液加入到20～80℃的甲苯中，萃取5～300分鐘，靜置5～300分鐘；3)將M-Na鹽溶液放入燒杯中，向其中滴加質(zhì)量百分比為5～50％的硫酸溶液，當(dāng)Ph值為3～7時(shí)，達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)，過濾、干燥，這時(shí)得到含量高于99％的硫化促進(jìn)劑MBT。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種橡膠硫化促進(jìn)劑MBT的提純方法。該方法過程包括將10～500克、質(zhì)量百分比為40～70％的粗MBT升溫至200～500℃，然后通入裝有20～50℃、100～2000毫升蒸餾水的反應(yīng)器中，將MBT溫度迅速降到30～80℃，將質(zhì)量百分比為3～50％的NaOH溶液，以20～500ml/min的流速滴加到反應(yīng)器中，當(dāng)溶液pH值為8～14時(shí)，達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)；向上述溶液加入到20～80℃的甲苯中，萃取5～300分鐘，靜置5～300分鐘；將M-Na鹽溶液放入燒杯中，向其中滴加質(zhì)量百分比為5～50％的硫酸溶液，當(dāng)pH值為3～7時(shí)，達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)，過濾、干燥，這時(shí)得到含量高于99％的硫化促進(jìn)劑MBT。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于該方法過程簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化，所制得的高含量MBT純度達(dá)到99％以上、熔點(diǎn)高、熔程短、收率高。
文檔編號(hào)C07D277/72GK101260087SQ200810052819
公開日2008年9月10日 申請(qǐng)日期2008年4月21日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月21日
發(fā)明者孫鳳娟, 孟慶保, 洪學(xué)斌, 王樹華, 王樹恒, 王樹領(lǐng) 申請(qǐng)人:天津市科邁化工有限公司