專利名稱：從槐角中提取黃酮類成分并提取山奈素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明與醫(yī)藥有關(guān)，涉及從中藥材中聯(lián)合提取有效成分的方法，具體而 言，涉及從槐角中提取黃酮類成分并提取山奈素的方法。
背景技術(shù)：
中藥材槐角為豆科植物槐(5b/ 力ora j'MM/ca L.)的干燥果實(shí)，因其 含有大量黃酮、異黃酮類成分而入藥，性寒、味苦，歸肝、大腸經(jīng)，有抗炎、 抗氧化、抗腫瘤和對心臟正性肌力功能。近年來，人們不停研究其有效成分 的提取方法，但對其中山奈素(&e順尸ero/)的提取方法少見報(bào)道。中國專 利ZL03156282. 5號"槐角黃酮有效部位、生產(chǎn)方法及其應(yīng)用"公開了槐角 的異黃酮提取物、黃酮醇提取物和總黃酮提取物，還涉及有效部位的工業(yè)化 生產(chǎn)方法及其在藥品、功能性食品或護(hù)膚品中的應(yīng)用，也沒有提及山奈素。 200610029475. 9號申請件"美洲一枝黃花總黃酮提取物及其制備方法和用 途"公開了美洲一枝黃花總黃酮提取物的總黃酮主要包括槲皮素、槲皮素 -3-0-p-D-葡萄糖苷、山奈酚-3-0-a-L-鼠李糖苷和綠原酸等的提取方法，但 與槐角無關(guān)。目前尚無從槐角提取黃酮類成分并提取山奈素的技術(shù)方案的專 利申請。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種行之有效的從槐角中聯(lián)合進(jìn)行提取總黃酮 并提取山奈素的方法，為中藥材槐角中有效成分的合理利用提供途徑。
本發(fā)明是通過以下方案來實(shí)施的取槐角為原料，加入去離子水，在加 熱條件下回流提?。惶崛∫河毛曉逋吝^濾；濾液上大孔樹脂柱，用水洗雜，
高濃度乙醇洗脫；將洗脫液濃縮干燥即可得槐角黃酮提取物；取一定的槐角 黃酮提取物，加入水解液，在加熱條件下水解；水解后調(diào)節(jié)PH至中性；蒸 去醇，過濾，用水反復(fù)清洗濾渣；將濾渣烘干后，接著用萃取劑對濾渣進(jìn)行 萃取，蒸干萃取液后即得高純度山奈素。
上述方法中，所述用來提取的溶劑為水;槐角原料與溶劑的料液比為1 :
4~1:10,提取溫度為30°C~100°C，提取時(shí)間為l 5h。
上述方法中，所述濾液上大孔樹脂柱所用的分離樹脂為AB-8,或DM130，
或DM131，或DIOI大孔吸附樹脂；所述的洗脫為梯度洗脫，洗脫劑為純凈水
和乙醇，所用乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10% ~90%。
上述方法中，所述水解液為鹽酸和曱醇按以下比例配成鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)
為4% ~10%,甲醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80% ~95%;所述水解的料液比為1 : 8~1 :
12,水解溫度為50°C ~70°C,水解時(shí)間為2~5小時(shí)。
上述方法中，所述水解后溶液調(diào)節(jié)pH,其范圍為6~8。 上述方法中，所述用水反復(fù)清洗濾渣的沖洗次數(shù)為3 ~ 6次。 上述方法中，所述對濾渣進(jìn)行萃取的萃取劑為乙醚和乙醇混合溶液，其
混合比例為10 : 1~100 : 1;所述干燥過程采用常規(guī)真空低溫干燥。
本發(fā)明方法可用于高純度槐角黃酮提取物和山奈素的生產(chǎn)，工藝流程簡
單，產(chǎn)品質(zhì)量好，綜合利用程度高，適合工業(yè)化生產(chǎn)，成本低。


附圖為本發(fā)明的制備方法的工藝流程框圖，用來表示制備過程。
具體實(shí)施例方式
具體實(shí)施方案
以下實(shí)施例可以進(jìn)一步說明本發(fā)明
實(shí)施例1
取槐角90kg加入提取罐中，加入自來水710L，加熱至50。C,恒溫提取 3個(gè)小時(shí)，提取液用硅藻土過濾至清亮，過AB-8大孔樹脂柱分離，用純凈水， 乙醇梯度洗脫，將洗脫液濃縮干燥即得槐角黃酮提取物7. 2kg，總黃酮純度 >50%。
之后，取上述槐角提取物lkg，加入水解液10L,加熱至60°C,恒溫水 解4小時(shí)。
最后，調(diào)節(jié)PH至6 8,蒸去醇，過濾，用水反復(fù)沖洗濾渣5次；烘干 濾渣后，用乙醚和曱醇混合溶劑萃取，收集萃取液，濃縮干燥，得高純度山 奈素70g,山奈素純度>90%。
實(shí)施例2
取隗角90kg加入提取罐中，加入自來水800L，加熱至80。C，恒溫提取 5個(gè)小時(shí)，提取液用硅藻土過濾至清亮，過DM130大孔樹脂柱分離，用純凈 水，乙醇梯度洗脫，將洗脫液濃縮干燥即得槐角黃酮提取物7. 6kg，純度> 51%。
之后，取上述槐角提取物lkg，加入水解液9L,加熱至55。C，恒溫水解 5小時(shí)。
最后，調(diào)節(jié)PH至6-8,蒸去醇，過濾，用水反復(fù)沖洗濾渣6次，烘干 濾渣后，用乙醚和曱醇混合溶劑萃取，收集萃取液，濃縮干燥，得高純度山 奈素72g,純度>92%。
權(quán)利要求
1從槐角中提取黃酮類成分并提取山奈素的方法，其特征在于該方法是取槐角為原料，加入去離子水，在加熱條件下回流提?。惶崛∫河霉柙逋吝^濾；濾液上大孔樹脂柱，用水洗雜，高濃度乙醇洗脫；將洗脫液濃縮干燥即可得槐角黃酮提取物；取槐角黃酮提取物，加入水解液，在加熱條件下水解；水解后調(diào)節(jié)pH至中性；蒸去醇，過濾，用水反復(fù)清洗濾渣；將濾渣烘干后，接著用萃取劑對濾渣進(jìn)行萃取，蒸干萃取液后即得高純度山奈素。
2、按照權(quán)利要求1所述的從槐角中提取黃酮類成分并提取山奈素的方 法，其特征在于方法中，所述用來提取的溶劑為水；槐角原料與溶劑的料液 比為1:4 — 1:10,提取溫度為30°C~100°C，提取時(shí)間為l 5h。
3、按照權(quán)利要求1所述的從槐角中提取黃酮類成分并提取山奈素的方 法，其特征在于方法中，所述濾液上大孔樹脂柱所用的分離樹脂為AB-8,或 DM130，或DM131,或D101大孔吸附樹脂；所述的洗脫為梯度洗脫，洗脫劑 為純凈水和乙醇，所用乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10% ~90%。
4、按照權(quán)利要求1所述的從槐角中提取黃酮類成分并提取山奈素的方 法，其特征在于方法中，所述水解液為鹽酸和曱醇4妄以下比例配成鹽g 量分?jǐn)?shù)為4 % ~ 10 % ,甲醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80 % ~ 95 % ;所述水解的料液比為1 : 8~1:12，水解溫度為50°C ~70°C，水解時(shí)間為2~5小時(shí)。
5、按照權(quán)利要求1所述的從槐角中提取黃酮類成分并提取山奈素的方 法，其特征在于方法中，所述水解后溶液調(diào)節(jié)pH的范圍為6~8。
6、按照權(quán)利要求1所述的從槐角中提取黃酮類成分并提取山奈素的方 法，其特征在于方法中，所述用水反復(fù)清洗濾渣的沖洗次數(shù)為3~6次。
7、按照權(quán)利要求1所述的從槐角中提取黃酮類成分并提取山奈素的方 法，其特征在于方法中，所述對濾渣進(jìn)行萃取的萃取劑為乙醚和曱醇混合溶液，其混合比例為10: l ~ ioo: i。
8、按照權(quán)利要求l所述的從槐角中提取黃酮類成分并提取山奈素的方 法，其特征在于方法中，所述干燥過程采用常規(guī)真空低溫干燥。
全文摘要
本發(fā)明公開了從槐角中提取黃酮類成分并提取山奈素的方法，與醫(yī)藥有關(guān)。該方法是取槐角為原料，加入去離子水，在加熱條件下回流提?。惶崛∫河霉柙逋吝^濾；濾液上大孔樹脂柱，用水洗雜，高濃度乙醇洗脫；將洗脫液濃縮干燥即可得槐角黃酮提取物；取槐角黃酮提取物，加入水解液，在加熱條件下水解；水解后調(diào)節(jié)pH至中性；蒸去醇，過濾，用水反復(fù)清洗濾渣；將濾渣烘干后，接著用乙醚和乙醇的混合溶液作為萃取劑對濾渣進(jìn)行萃取，蒸干萃取液后即得高純度山奈素。本發(fā)明方法可用于高純度槐角黃酮提取物和山奈素的生產(chǎn)，工藝流程簡單，產(chǎn)品質(zhì)量好，綜合利用程度高，適合工業(yè)化生產(chǎn)，成本低。
文檔編號C07D311/00GK101357913SQ20081006889
公開日2009年2月4日 申請日期2008年8月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月29日
發(fā)明者珺 何, 楊佳年, 錢一鑫, 偉 陳, 震 陳 申請人:貴州大學(xué)