專利名稱：有機(jī)硅過(guò)氧硅烷的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機(jī)硅過(guò)氧硅烷的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
有機(jī)硅過(guò)氧硅烷的生產(chǎn)工藝，在英國(guó)專利CB 1288269中曾介紹了兩步合成的工 藝方法，該方法中工藝復(fù)雜，分離困難，成本高，極易發(fā)生爆炸。在中國(guó)專利86108350
中也曾介紹了一步合成的工藝，此工藝雖較前者有了很大技術(shù)進(jìn)步，得率也有明 顯提高，其中有一個(gè)致命弱點(diǎn)是在產(chǎn)品提純時(shí)，由于產(chǎn)品的濃縮值較高，爆炸危險(xiǎn)也無(wú)可避 免.
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種生產(chǎn)過(guò)程無(wú)危險(xiǎn)的有機(jī)硅過(guò)氧硅烷的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的生產(chǎn)方法包括如下步驟 (1)按叔過(guò)氧化氫和甲苯重量比為1 : 0. 8-5將其混合，在混合物中，-10-40度冷
卻條件下加入胺類酸受體，并攪拌，其中叔過(guò)氧化氫胺類酸受體的重量比為i : 0.5-5，
加入完成后繼續(xù)攪拌2-5分鐘； (2)按叔過(guò)氧化氫和鹵硅烷的重量比為1 : 0. l-2攪拌下加入鹵硅烷，加入完成后
再攪拌60分鐘； (3)進(jìn)行固液分離，液體即為含有乙烯基三特丁基過(guò)氧硅烷的甲苯溶液.固相為 胺的鹽酸鹽。 如上所述的胺類酸受體的分子式為(CHi)e^，如六次甲基四胺。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于 1、取代了提純濃縮工藝，消除了生產(chǎn)工藝中的危險(xiǎn)因素，將國(guó)內(nèi)外多年來(lái)一直采 用的帶有危險(xiǎn)性的生產(chǎn)工藝，轉(zhuǎn)化為安全生產(chǎn)工藝； 2、生產(chǎn)周期短，加之消除了爆炸危險(xiǎn)性，生產(chǎn)成本大為降低，操作也很簡(jiǎn)便。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1 : 向含81. 5%的叔過(guò)氧化氫lkg，甲苯4Kg的混合物中緩慢加人lKg六次甲基四胺， 六次甲基四胺加完后，再攪拌3分鐘，在攪拌狀態(tài)下加人乙烯基鹵硅烷0. 66Kg，以滴加為 好，滴加同時(shí)附加冷卻則更好，加人完成后再攪拌30分鐘，整個(gè)過(guò)程中的反應(yīng)溫度應(yīng)控制 在-40度，反應(yīng)完成后可進(jìn)行固液分離，最好進(jìn)行二次或三次，可制得收率為96% (以硅烷 計(jì))的含有40%的乙烯基三特丁基過(guò)氧硅烷的甲苯溶液，以硅烷計(jì)為2. 20Kg.，
實(shí)施例2: 向含83%的叔過(guò)氧化氫lkg，甲苯1. 8Kg的混合物中緩慢加人1. 2Kg六次甲基四 胺，六次甲基四胺加完后，再攪拌7分鐘，在攪拌狀態(tài)下加人乙烯基鹵硅烷0. 66Kg，以滴加為好，滴加同時(shí)附加冷卻則更好，加人完成后再攪拌30分鐘，整個(gè)過(guò)程中的反應(yīng)溫度應(yīng)控 制在-30度，以室溫為最好，反應(yīng)完成后可進(jìn)行固液分離，最好進(jìn)行二次或三次，可制得收 率為94% (以硅烷計(jì))的含有40%的乙烯基三特丁基過(guò)氧硅烷的甲苯溶液，以硅烷計(jì)為 2. 21Kg。 實(shí)施例3: 向含81%的叔過(guò)氧化氫lkg，甲苯1Kg的混合物中緩慢加人4Kg六次甲基四胺， 六次甲基四胺加完后，再攪拌IO分鐘，在攪拌狀態(tài)下加人乙烯基鹵硅烷O. 66Kg，以滴加 為好，滴加同時(shí)附加冷卻則更好，加人完成后再攪拌30分鐘，整個(gè)過(guò)程中的反應(yīng)溫度應(yīng)控 制在-30度，以室溫為最好，反應(yīng)完成后可進(jìn)行固液分離，最好進(jìn)行二次或三次，可制得收 率為92% (以硅烷計(jì))的含有40%的乙烯基三特丁基過(guò)氧硅烷的甲苯溶液，以硅烷計(jì)為 2. 25Kg。
權(quán)利要求
一種有機(jī)硅過(guò)氧硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于包括如下步驟(1)按叔過(guò)氧化氫和甲苯重量比為1∶0.8-5將其混合，在混合物中，-10-40度冷卻條件下加入胺類酸受體，并攪拌，其中叔過(guò)氧化氫∶胺類酸受體的重量比為1∶0.5-5，加入完成后繼續(xù)攪拌2-5分鐘；(2)按叔過(guò)氧化氫和鹵硅烷的重量比為1∶0.1-2攪拌下加入鹵硅烷，加入完成后再攪拌60分鐘；(3)進(jìn)行固液分離，液體即為含有乙烯基三特丁基過(guò)氧硅烷的甲苯溶液.固相為胺的鹽酸鹽。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅過(guò)氧硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的胺類酸受 體的分子式為(CHi)6N4。
3. 如權(quán)利要求2所述的一種有機(jī)硅過(guò)氧硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的胺類酸受 體為六次甲基四胺。
全文摘要
一種有機(jī)硅過(guò)氧硅烷的生產(chǎn)方法是按叔過(guò)氧化氫和甲苯重量比為1∶0.8-5將其混合，在混合物中，-10-40度冷卻條件下加入胺類酸受體，并攪拌，其中叔過(guò)氧化氫∶胺類酸受體的重量比為1∶0.5-5，加入完成后繼續(xù)攪拌2-5分鐘；按叔過(guò)氧化氫和鹵硅烷的重量比為1∶0.1-2攪拌下加入鹵硅烷，加入完成后再攪拌60分鐘；進(jìn)行固液分離，液體即為含有乙烯基三特丁基過(guò)氧硅烷的甲苯溶液.固相為胺的鹽酸鹽。本發(fā)明具生產(chǎn)周期短，生產(chǎn)成本低，無(wú)爆炸危險(xiǎn)的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07F7/18GK101747359SQ20081008014
公開(kāi)日2010年6月23日 申請(qǐng)日期2008年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月13日
發(fā)明者王建設(shè) 申請(qǐng)人:王建設(shè)