專利名稱：生產(chǎn)7-氨基-3-去乙酰氧基頭孢烷酸的直通法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)7-氨基-3-去乙酰氧基頭孢烷酸的方法。
背景技術(shù)：
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7—ADCA (7-氨基-3-去乙酰氧基頭孢烷酸)主要用于頭孢氨芐、頭 孢羥氨芐、頭孢拉定、頭孢克羅、頭孢他美等口服類頭孢菌素的合成。
7—ADCA生產(chǎn)主要包括氧化工段、擴(kuò)環(huán)工段、裂解工段三個(gè)大步驟; 傳統(tǒng)的工藝將三個(gè)步驟獨(dú)立操作，每一步都拿出中間產(chǎn)品用于下一個(gè)工 段的使用。工藝復(fù)雜，廢水排放多，勞動(dòng)效率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單，廢水排放少的生產(chǎn)7-氨基 -3-去乙酰氧基頭孢烷酸的直通法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是
一種生產(chǎn)7-氨基-3-去乙酰氧基頭孢烷酸的直通法，包括氧化、擴(kuò)
環(huán)，其特征是將擴(kuò)環(huán)過程中的擴(kuò)環(huán)液趁熱壓入水解釜，加入相當(dāng)于擴(kuò)
環(huán)液總體積80%的水，同時(shí)用2(m氨水調(diào)PH^.5，攪拌水解后靜置，分 出水相，再次加入相當(dāng)于擴(kuò)環(huán)液總體積40%的水，攪拌水解后靜置，分 出水相，擴(kuò)環(huán)體系中的原甲苯有機(jī)相送處理崗位，在二次分出的水相中 按1: 0.8的體積加入萃取劑，攪拌、靜置、分出水相，在水相中二次 加入相當(dāng)于水相體積30%的萃取劑，攪拌、靜置、分出水相，水相加水 相重量1%的活性炭攪拌、脫色，通過過濾器壓到裂解釜中進(jìn)行裂解。
萃取劑處理后循環(huán)套用；萃取劑處理方法為將萃取劑采用先常壓 蒸餾，再真空蒸餾，采出其中的組分，剩余部分用減壓的方法采出，剩余的殘液送至鍋爐焚燒，產(chǎn)生的蒸汽供生產(chǎn)使用。
萃取劑是二氯甲烷、三氯甲烷、苯、DMF、異丁醇中的一種或者混
合組分。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)(1)減少了工藝過程，無需拿出中間產(chǎn)品擴(kuò)環(huán)酸， 把原來的14個(gè)工序縮到10個(gè)工段，減少了中間過程，使整個(gè)工藝的收
率由原來的40%提高44%。 (2)提高了產(chǎn)品質(zhì)量，通過改進(jìn)提高了擴(kuò)環(huán) 酸的質(zhì)量，使最終產(chǎn)品的含量由原來的97%提高到98.5%以上。(3)減 少了酸析產(chǎn)品時(shí)酸用量，氨溶解時(shí)氨水的用量，每噸的產(chǎn)品成本下降了 近1%， (4)缺少了酸析的步驟，降低了勞動(dòng)強(qiáng)度，提高了效率。(5)減 少了拿出擴(kuò)環(huán)酸時(shí)的廢水的排放，減少了廢水的排放，節(jié)約了三廢處理 成本，保護(hù)了現(xiàn)場的操作環(huán)境和社會(huì)環(huán)境。 下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明
一種生產(chǎn)7-氨基-3-去乙酰氧基頭孢烷酸的直通法，包括氧化、擴(kuò) 環(huán)，將擴(kuò)環(huán)液趁熱壓入水解釜，加入擴(kuò)環(huán)液總體積80%的水，同時(shí)用20% 氨水調(diào)^=8.5，攪拌水解20分鐘，靜置10分鐘，分出水相。再次加入 擴(kuò)環(huán)液總體積40%的水，攪拌水解20分鐘，靜置30分鐘，分出水相， 擴(kuò)環(huán)體系中的原甲苯有機(jī)相送處理崗位。在二次分出的水相中按1: 0.8 的體積加入萃取劑二氯甲垸(或三氯甲烷、苯、DMF、異丁醇中的一種 或者混合組分)，攪拌20分鐘、靜置IO分鐘、分出水相。在水相中二 次加入30%體積的萃取劑，攪拌20分鐘、靜置30分鐘、分出水相。水 相加重量1%的活性炭攪拌，在lOmmHg壓力下的真空下脫色30分鐘，通 過過濾器壓到裂解釜中進(jìn)行裂解。萃取劑去處理后循環(huán)套用。處理方案: 將萃取劑采用先常壓蒸餾，再真空蒸餾，采出其中的組分，剩余減壓的 方法采出。剩余的殘液送至鍋爐焚燒，產(chǎn)生的蒸汽供生產(chǎn)使用。
權(quán)利要求
1、一種生產(chǎn)7-氨基-3-去乙酰氧基頭孢烷酸的直通法，包括氧化、擴(kuò)環(huán)，其特征是將擴(kuò)環(huán)過程中的擴(kuò)環(huán)液趁熱壓入水解釜，加入相當(dāng)于擴(kuò)環(huán)液總體積80％的水，同時(shí)用20％氨水調(diào)PH＝8.5，攪拌水解后靜置，分出水相，再次加入相當(dāng)于擴(kuò)環(huán)液總體積40％的水，攪拌水解后靜置，分出水相，擴(kuò)環(huán)體系中的原甲苯有機(jī)相送處理崗位，在二次分出的水相中按1∶0.8的體積加入萃取劑，攪拌、靜置、分出水相，在水相中二次加入相當(dāng)于水相體積30％的萃取劑，攪拌、靜置、分出水相，水相加水相重量1％的活性炭攪拌、脫色，通過過濾器壓到裂解釜中進(jìn)行裂解。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)7-氨基-3-去乙酰氧基頭孢烷酸的直 通法，其特征是萃取劑是二氯甲垸、三氯甲烷、苯、DMF、異丁醇中 的一種或者混合組分。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種生產(chǎn)7-氨基-3-去乙酰氧基頭孢烷酸的直通法，包括氧化、擴(kuò)環(huán)，將擴(kuò)環(huán)過程中的擴(kuò)環(huán)液趁熱壓入水解釜，加入相當(dāng)于擴(kuò)環(huán)液總體積80％的水，同時(shí)用20％氨水調(diào)pH＝8.5，攪拌水解后靜置，分出水相，再次加入相當(dāng)于擴(kuò)環(huán)液總體積40％的水，攪拌水解后靜置，分出水相，擴(kuò)環(huán)體系中的原甲苯有機(jī)相送處理崗位，在二次分出的水相中按1∶0.8的體積加入萃取劑，攪拌、靜置、分出水相，在水相中二次加入相當(dāng)于水相體積30％的萃取劑，攪拌、靜置、分出水相，水相加水相重量1％的活性炭攪拌、脫色，通過過濾器壓到裂解釜中進(jìn)行裂解。本發(fā)明具有工藝簡單，廢水排放少等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07D501/00GK101307062SQ20081010062
公開日2008年11月19日 申請日期2008年5月12日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月12日
發(fā)明者周新基, 趙可貴, 鄭曉兵 申請人:江蘇九九久科技股份有限公司