專利名稱：通過(guò)計(jì)量加入合適的液體避免液滴分離器中的固體沉積物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在雙(4-羥基芳基)鏈烷的生產(chǎn)中通過(guò)計(jì)量加入(噴入)合 適的液體來(lái)避免液滴分離器(除霧器)中的固體沉積物的方法。
技術(shù)背景通過(guò)芳族輕基化合物與酮的酸催化反應(yīng)合成雙(4-羥基芳基)鏈烷是 已知的，例如從US-A 2 775 620或EP-A 342 758中獲知。通常，例如 EP-A 343 349或EP-A 1 121 339中所述，作為中間產(chǎn)物獲得雙(4-羥基芳 基)鏈烷與用作離析物的芳族單羥基化合物的加合物，其隨后通過(guò)蒸餾從 芳族羥基化合物中除去。從熔體中將芳族單羥基化合物與雙(4-羥基芳基)鏈烷分離，也稱作 "汽提(stripping)"是文獻(xiàn)中已知的。在EP-A 343 349中,例如在填充 柱中在160。C至200。C下在略微減壓下用蒸汽將芳族單羥基化合物與雙 (4一羥基芳基)鏈烷分離。使用蒸汽作為汽提介質(zhì)會(huì)造成雙(4-羥基芳基)鏈 烷的分解反應(yīng)。由此形成的分解產(chǎn)物會(huì)不利地影響由雙酚制成的產(chǎn)品， 例如環(huán)氧樹(shù)脂、聚酯、聚酯碳酸酯和聚碳酸酯的質(zhì)量，特別會(huì)造成顏色 問(wèn)題、透明產(chǎn)品的差的透光性或在由這些最終產(chǎn)品制成的模制部件表面 中的斑點(diǎn)。EP-A 1 121 339描述了用惰性氣體(氮?dú)?分離苯酚，所述惰性氣體 對(duì)產(chǎn)品的破壞較小并且與蒸汽相比造成雙(4-羥基芳基)鏈烷的較少分 解。在通過(guò)冷凝分離苯酚后，將氮?dú)鈮嚎s、洗滌并在預(yù)熱后再循環(huán)到解 吸器中。在用水洗滌壓縮氮?dú)鈺r(shí)，洗液細(xì)滴留在這種氣流中并可能例如在用 于預(yù)熱氮?dú)獾南掠螕Q熱器中產(chǎn)生沉積物。相應(yīng)地，可以在滌氣階段和換熱器之間的氣流中使用除霧器，其起 到液滴分離器的作用并由此防止裝置下游部件中的沉積物。但是，在除 霧器上液滴與氣流的這種分離伴隨著酚類成分沉積物造成的除霧器自身的堵塞，所述沉積物可以來(lái)自洗滌階段的洗液或來(lái)自洗滌步驟中的不 完全沉積。這些沉積物造成除霧器的堵塞并降低其功能能力，甚至由于 清洗工作造成停產(chǎn)。作為液滴分離器的除霧器是已知的并描述在"ROMPP， Lexikon Chemie2.0"中。從WO-A 2006/106582中也獲知，在除霧器上在(海水) 液滴從氣體中沉積時(shí)，會(huì)在這些除霧器上形成鹽沉積物。為了避免這類 沉積，在WO-A 2006/106582中提出由特定構(gòu)造的偏轉(zhuǎn)板構(gòu)造除霧器， 從而通過(guò)流經(jīng)這些板的液滴洗掉除霧器的這些偏轉(zhuǎn)板上的微小沉積物。 這種除霧器是特殊構(gòu)造且無(wú)法購(gòu)得。此外，其令人滿意的操作取決于能 夠使液滴與氣體流動(dòng)方向相反地落下的特定氣體流速。這種措施因此不 能直接用在不同的操作條件，例如不同的流動(dòng)條件下。因此，還需要簡(jiǎn)單的措施來(lái)防止在將芳族單羥基化合物與雙(4-羥基 芳基)鏈烷分離所涉及的裝置部件，例如用于惰性氣體預(yù)熱的換熱器中， 以及在用于氣體提純的除霧器中的固體沉積，該措施沒(méi)有上述缺點(diǎn)并能 夠無(wú)干擾地連續(xù)操作盡可能長(zhǎng)的時(shí)間，從而能夠防止由堵塞造成的生產(chǎn) 停工期。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案是由雙(4-羥基芳基)鏈烷與芳族單羥基化合 物的加合物制造雙(4-羥基芳基)鏈烷的方法，包括a)使惰性氣體通過(guò)在 15(TC至230。C下的雙(4-羥基芳基)鏈烷與芳族單羥基化合物的加合物的 熔體，其中所述惰性氣流從所述熔體中除去所述芳族單羥基化合物；b) 通過(guò)冷凝從所述惰性氣體中除去所述芳族單羥基化合物；c)將所述惰性 氣體壓縮、提純并通過(guò)至少一個(gè)充入液體的除霧器；和d)將所述惰性氣 體再循環(huán)到a)。本發(fā)明的另一實(shí)施方案是上述方法，其中c)中的所述液體是水或堿 性水溶液。本發(fā)明的另一實(shí)施方案是上述方法，其中c)中的所述液體具有7至 12的pH值。本發(fā)明的另一實(shí)施方案是上述方法，其中c)中的所述液體以每1至 500立方米惰性氣體1升液體的量^f吏用。本發(fā)明的另一實(shí)施方案是上述方法，其中在流入側(cè)上向c)中的所述 除霧器中充入液體。本發(fā)明的另一實(shí)施方案是上述方法，其中所述惰性氣體在再循環(huán)到a)之前預(yù)熱。本發(fā)明的另一實(shí)施方案是上述方法，其中所述雙(4-羥基芳基)鏈烷 具有通式(I):其中RA是直鏈或支鏈C廣ds-亞烷基或Crds-亞環(huán)烷基；R獨(dú)立地為直鏈或支鏈CrC!8-烷基、C5-Qs-環(huán)烷基、C6-C24-芳基、或卣素基團(tuán)；且X和y彼此獨(dú)立地為O,或1至4的整數(shù)。本發(fā)明的另一實(shí)施方案是上述方法，其中RA是直鏈或支鏈d-CV 亞烷基，或CVQ2-亞環(huán)烷基；R獨(dú)立地為直鏈或支鏈d-CV烷基、C5-C12-環(huán)烷基、CVdr芳基、或卣素基團(tuán)；且x和y彼此獨(dú)立地為O、 1或2。本發(fā)明的另一實(shí)施方案是上述方法，其中所述芳族單羥基化合物具 有通式(II):其中R獨(dú)立地為直鏈或支鏈d-ds-烷基、CVds-環(huán)烷基、CVC24-芳基、 或鹵素基團(tuán)；且x或y是O,或1至4的整數(shù)；條件是通式(II)的所述芳 族單羥基化合物在羥基的對(duì)位上未取代。本發(fā)明的另一實(shí)施方案是上述方法，其中R獨(dú)立地為直鏈或支鏈 Cr(V烷基、Cs-dr環(huán)烷基、CVd2陽(yáng)芳基、或鹵素基團(tuán)；且x或y是0、 1或2。本發(fā)明的另一實(shí)施方案是上述方法，其中所述雙(4-羥基芳基)鏈烷 與芳族單羥基化合物的加合物是雙酚A(2,2-雙-(4-羥基苯基)-丙烷)與苯 i盼的加合物。本發(fā)明的再一實(shí)施方案是通過(guò)上述方法制備的芳族單羥基化合物含量小于100ppm的雙(4-羥基芳基)鏈烷。


圖1舉例說(shuō)明了本發(fā)明方法的特別優(yōu)選的實(shí)施方案。
具體實(shí)施方式
相應(yīng)地，本發(fā)明的目的是提供這類措施。對(duì)可能的最簡(jiǎn)單措施而言有利的是，在這方面使用可用在不同操作 條件下的傳統(tǒng)除霧器。令人驚訝地發(fā)現(xiàn)，如果在裝置的適當(dāng)受控操作中在流入側(cè)上向市售 除霧器中連續(xù)充入從氣流中除去的洗液，可以非常有效地防止除霧器和 裝置的下游連接部件上的沉積和/或堵塞。由此，不僅可以非常有效地避 免固體的沉積和由此避免除霧器的堵塞危險(xiǎn)，也可以洗掉已形成的沉積 物。本發(fā)明相應(yīng)地提供由雙(4-羥基芳基)鏈烷與芳族單羥基化合物的加 合物制造雙(4-羥基芳基)鏈烷的方法，其中a) 使惰性氣體通過(guò)在15(TC至23(TC下的雙(4-羥基芳基)鏈烷與芳族 單羥基化合物的加合物的熔體，其中該惰性氣流從熔體中除去芳族單羥 基化合物，b) 通過(guò)冷凝從惰性氣流中除去芳族單羥基化合物，c) 將惰性氣流 aa)壓縮，提純并bb)通過(guò)至少一個(gè)充入液體的除霧器，和 cc)再循環(huán)到步驟a)。本發(fā)明的方法可用于加工雙(4-羥基芳基)鏈烷與芳族單羥基化合物 的加合物。合適的雙(4-羥基芳基)鏈烷例如是通式(I)的那些<formula>formula see original document page 7</formula>其中RA表示直鏈或支鏈d-ds-亞烷基，優(yōu)選d-C6-亞烷基，或C5-C18-亞環(huán)烷基，優(yōu)選CrC^-亞環(huán)烷基，R彼此獨(dú)立地表示直鏈或支鏈Crd8-烷基，優(yōu)選CrC6-烷基，C5-d8-環(huán)烷基，優(yōu)選C5-Cu-環(huán)烷基，CVC24-芳基，優(yōu)選C。d2-芳基，或鹵素基團(tuán)，且x和y彼此獨(dú)立地表示0,或1至4的整數(shù)，優(yōu)選彼此獨(dú)立地表示0、 1或2。優(yōu)選的雙(4-羥基芳基)鏈烷是2,2-雙-(4-羥基苯基)丙烷(雙酚 A(BPA))、 2,4-雙-(4-羥基苯基)-2-甲基丁烷、2,2-雙-(3-曱基-4-羥基苯基)-丙烷、雙-(3,5-二曱基-4-羥基苯基)-曱烷、2,2-雙-(3,5-二曱基-4-羥基苯基)-丙烷、2,4-雙-(3,5-二甲基-4-羥基苯基)-2-曱基丁烷、1,1-雙-(4-羥基苯基)-環(huán)己烷和U-雙-(4-幾基苯基)-3,3,5-三曱基環(huán)己烷(雙酚TMC)。特別優(yōu)選的雙(4-羥基芳基)鏈烷是2,2-雙-(4-羥基苯基)-丙烷(雙酚 A(BPA))、 2,2-雙(3,5-二甲基-4-羥基苯基)-丙烷、1,1-雙(4-羥基苯基)-環(huán)己 烷和1,l-雙-(4-羥基苯基)-3,3,5-三曱基環(huán)己烷(雙盼TMC)。最特別優(yōu)選的是2,2-雙-(4-羥基苯基)-丙烷。雙(4-羥基芳基)鏈烷可以通過(guò)本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的方法，通過(guò)使 在p-位上未被取代的芳族單羥基化合物與在羰基官能上包含至少一個(gè) 脂族基團(tuán)的酮反應(yīng)來(lái)獲得。合適的芳族單羥基化合物例如是通式(II)的那些其在p位上未被取代，且其中11彼此獨(dú)立地表示直鏈或支鏈(1-(:18-烷基，優(yōu)選(^^6-烷基，(^5-。18-環(huán)烷基，優(yōu)選C5-C!2-環(huán)烷基，C6-C24-芳基，優(yōu)選Q-C2-芳基，或卣素基團(tuán)，且x或y表示O,或1至4的整數(shù)，優(yōu)選0、 l或2。 合適的通式(II)的芳族單羥基化合物的實(shí)例是例如苯酚、鄰-或間-曱 酚、2,6-二甲基苯酚、鄰叔丁基苯酚、2-甲基-6-叔丁基苯酚、鄰-環(huán)己基苯酚、鄰苯基-苯酴、鄰-異丙基苯盼、2-曱基-6-環(huán)戊基苯酚、鄰-和間-氯酴或2,3,6-三甲基苯酚。優(yōu)選的是苯酚、鄰-或間-曱酚、2,6-二曱基苯 酚、鄰叔丁基苯酚和鄰-苯酚，最優(yōu)選的是苯酚。 合適的酮是例如通式(m)的那些W表示直鏈或支鏈Crds-烷基，優(yōu)選CrCV烷基且 f表示直鏈或支鏈Crds-烷基，優(yōu)選CrQ-烷基，或a CVC24-芳基，優(yōu)選C6-d2-芳基，或R1和R2 —起表示直鏈或支鏈Crd8-亞烷基，優(yōu)選CVdr亞烷基。 合適的通式(III)的酮的實(shí)例是丙酮、甲乙酮、甲基丙基酮、甲基異 丙基酮、二乙酮、苯乙酮、環(huán)己酮、環(huán)戊酮、曱基-、二甲基-和三曱基-環(huán)己酮，其也可以包含成對(duì)曱基，例如3,3-二甲基-5-曱基環(huán)己酮(氫化異 佛爾酮)。優(yōu)選的酮是丙酮、苯乙酮、環(huán)己酮和它們的帶有曱基的同系物； 特別優(yōu)選的是丙酮。C廣C6-烷基是指例如曱基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、仲丁 基、叔丁基、正戊基、l-甲基丁基、2-曱基丁基、3-甲基丁基、新戊基、 l-乙基丙基、環(huán)己基、環(huán)戊基、正己基、l，l-二曱基丙基、1,2-二曱基丙基、 l-曱基戊基、2-甲基戊基、3-曱基戊基、4-曱基戊基、1,1-二甲基丁基、 1,2-二曱基丁基、1,3-二曱基丁基、2,2-二甲基丁基、2,3-二曱基丁基、3,3-二甲基丁基、l-乙基丁基、2-乙基丁基、1,1，2-三曱基丙基、1，2,2-三曱基 丙基、l-乙基-l-甲基丙基、l-乙基-2-曱基丙基或l-乙基-2-曱基丙基， d-C"-烷基另外是指例如正庚基和正辛基、pinacyl、金剛烷基 (adamantyl)、異構(gòu)蓋基、正壬基、正癸基、正十二烷基、正十三烷基、 正十四烷基、正十六烷基、正十八烷基、或硬脂?；-C6-亞烷基和d-ds-亞烷基是指例如與上述烷基對(duì)應(yīng)的亞烷基。 CVd2-環(huán)烷基是指例如環(huán)戊基、環(huán)己基、環(huán)辛基或環(huán)十二烷基。C6-C24-芳基或C6-d2-芳基的實(shí)例是苯基、鄰-、對(duì)-、間-曱苯基、萘基、菲基、蒽基或芴基。其中卣素可以是指氟、氯、溴或碘，優(yōu)選氟或氯，特別優(yōu)選氯。 本發(fā)明的方法中所用的雙(4-羥基芳基)鏈烷與芳族單羥基化合物的 加合物含有已經(jīng)提到的通式(II)的化合物作為芳族單羥基化合物。在本發(fā)明的方法的優(yōu)選實(shí)施方案中，作為雙(4-羥基芳基)鏈烷與芳 族單羥基化合物的加合物，使用雙酚A((2，2-雙-(4-羥基苯基)-丙烷))與苯 酚的加合物。從由雙(4-羥基芳基)鏈烷與芳族單羥基化合物的加合物構(gòu)成的熔體 中，芳族單羥基化合物與雙(4-羥基芳基)鏈烷的分離在15(TC至23(TC, 優(yōu)選170。C至210。C下進(jìn)行。在這點(diǎn)上，例如使惰性氣體或蒸汽通過(guò)由 雙(4-羥基芳基)鏈烷與芳族單羥基化合物形成的加合物的熔體，由此該 惰性氣流將芳族單羥基化合物從熔體中逐出。該程序下面也被稱作汽 提。適合作為惰性氣體的是例如氮?dú)?、二氧化碳或稀有氣體，例如氬氣。 優(yōu)選的惰性氣體是氮?dú)狻：恼羝邕m合作為蒸汽。惰性氣體或蒸 汽與加合物熔體的量的比率優(yōu)選為每噸加合物熔體IO立方米至1000立方米惰性氣體。如果必要，可以在用于分離芳族單羥基化合物的裝置中通過(guò)將壓力降至O.l至1巴abs來(lái)促進(jìn)汽提，盡管汽提優(yōu)選在常壓或略微升高的壓力，例如1至2巴^下進(jìn)行。在已知類型的裝置，例如在填料 柱或填充柱中用惰性氣體汽提芳族單羥基化合物。該芳族單羥基化合物 例如在換熱器上通過(guò)冷凝從惰性氣流中除去。在優(yōu)選實(shí)施方案中，從由雙(4-羥基芳基)鏈烷與芳族單羥基化合物 的加合物構(gòu)成的熔體中，芳族單羥基化合物與雙(4-羥基芳基)鏈烷的分 離在至少一個(gè)解吸器中進(jìn)行。在這點(diǎn)上，用惰性氣流將芳族單羥基化合 物逐出并由此分離，并作為解吸器的塔底產(chǎn)物獲得雙(4-羥基芳基)鏈烷。 合適的解吸器是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的任何適當(dāng)?shù)慕馕b置。在這點(diǎn)上 例如可以提到殼管解吸器和柱式解吸器(填充解吸器)。前一類型優(yōu)選基本含有殼管換熱器。這些殼管換熱器在優(yōu)選實(shí)施方案中垂直設(shè)置，并在 其底部配有許多噴嘴，通過(guò)這些噴嘴加入優(yōu)選在160。C至210。C下的任 選預(yù)熱的熱惰性氣體。殼管換熱器通過(guò)管并通過(guò)外殼加熱。換熱器管之 間的中間空間優(yōu)選在產(chǎn)品側(cè)上裝有陶瓷球(塊滑石)。解吸器的產(chǎn)品空間 基本充滿液體(熔體)。這類解吸器例如描述在EP-A 1 242 349中。如果必要，將從解吸器中提出的惰性氣流冷卻至優(yōu)選3(TC至80°C, 并任選進(jìn)行過(guò)濾。然后將惰性氣流在至少一個(gè)壓縮器中壓縮，該氣流優(yōu)10選壓縮至1.5至4巴abs。合適的壓縮器可購(gòu)得并且是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的。循環(huán)的惰性氣體通過(guò)用至少一種洗滌介質(zhì)劇烈洗滌(滌氣)來(lái)提純。 這種洗滌可以例如在滌氣器中進(jìn)行。該洗滌程序可以根據(jù)要求進(jìn)行一次 或數(shù)次，在后一情況下，任選在數(shù)個(gè)滌氣器中進(jìn)行。合適的滌氣器是本 領(lǐng)域技術(shù)人員已知的，例如洗滌塔。適合作為洗滌介質(zhì)的是可以溶解或 結(jié)合芳族單羥基化合物并由此將它們從惰性氣流中除去的液體。在優(yōu)選實(shí)施方案中，在循環(huán)流的惰性氣體在壓縮器中的壓縮中，利 用其中所用的密封液作為洗滌介質(zhì)。密封液是確保壓縮器的旋轉(zhuǎn)機(jī)械密 封的潤(rùn)滑的液體。合適的洗滌介質(zhì)是例如水和/或堿性水溶液。在這點(diǎn)上，在本發(fā)明的范圍內(nèi)，堿性水溶液被理解為是pH值為7或更大的溶液。優(yōu)選使用水 或弱堿性水溶液作為洗滌介質(zhì)。用作洗滌介質(zhì)的水優(yōu)選為軟化水。所用 堿性水溶液的pH值優(yōu)選為7至12,更優(yōu)選7.5至11,最優(yōu)選8至10。 可以使用所有堿性作用的水溶性物質(zhì)制備合適的堿性水溶液。堿金屬氫 氧化物和堿土金屬氫氧化物優(yōu)選用于制備合適的堿性水溶液。在本發(fā)明 的方法的優(yōu)選實(shí)施方案中，在洗滌之前和之后檢查pH值，從而在惰性 氣流的清洗中避免過(guò)度的計(jì)量加入和不足的計(jì)量加入。如果必要，隨后 可以使惰性氣流通過(guò)使用第二洗滌介質(zhì)的第二洗滌階段。第二洗滌介質(zhì) 隨之優(yōu)選具有5至7的pH值。特別優(yōu)選的第二洗滌介質(zhì)是水，最特別 優(yōu)選是軟化水。除非另行指明，要理解的是，在25。C下測(cè)量指定的pH值。 對(duì)于連接在惰性氣流的壓縮和提純的下游的除霧器的加料，作為液 體，可以使用與第一以及任選第二滌氣中所用的相同的洗滌介質(zhì)。合適 的除霧器的設(shè)計(jì)是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的并描述在文獻(xiàn)中；參見(jiàn)例如 A. B她holz, E. Muschelknautz, Chemie Ingenieur Technik, 1972，巻54, 第892-900頁(yè)。合適的除霧器優(yōu)選包含金屬或塑料的絲網(wǎng)填料。適用于 此用途的金屬包括例如不銹鋼、鋁、銅、鎳，而合適的塑料是例如，聚 乙烯、聚丙烯或聚四氟乙烯。除霧器的液體加料可以并流進(jìn)行，即在惰性氣流流入的填料側(cè)上進(jìn) 行，或?qū)α鬟M(jìn)行，即在惰性氣流離開(kāi)的填料側(cè)上進(jìn)行。對(duì)于對(duì)流加料， 在惰性氣流從下方流入填料的情況下，除霧器的垂直布置是有利的。并流可以在除霧器的任何合適的布置下進(jìn)行。相應(yīng)地，因此優(yōu)選在惰性氣 流流入的填料側(cè)上向除霧器內(nèi)充入液體(并流加料)。除霧器的液體加料 優(yōu)選借助噴嘴，特別優(yōu)選噴霧嘴進(jìn)行。優(yōu)選向除霧器內(nèi)充入軟化水或氫氧化鈉稀溶液。NaOH含量為最多 10重量％的氬氧化鈉溶液例如適合作為氬氧化鈉稀溶液。優(yōu)選地，每 1-500立方米再循環(huán)惰性氣體使用l升注射液體，特別優(yōu)選每30-100立 方米再循環(huán)惰性氣體使用l升注射的洗液。由于除霧器的液體加料的這種特征，除霧器在兩個(gè)必要清洗步驟之 間的操作時(shí)間與沒(méi)有如上所述充入洗液的相同除霧器在兩個(gè)必要清洗步驟之間的傳統(tǒng)操作時(shí)間相比可以提高2至500倍，而不必中斷連續(xù)操 作和考慮生產(chǎn)停工期。由此清洗的惰性氣流再循環(huán)到本發(fā)明的方法的步驟a)中。由此，所 用惰性氣體在本發(fā)明的方法中循環(huán)，這使該方法特別有效和經(jīng)濟(jì)。優(yōu)選地，再循環(huán)的惰性氣流可以在循環(huán)到步驟a)中之前，例如在再 循環(huán)到解吸器中之前在惰性氣體預(yù)熱器中預(yù)熱。這種預(yù)熱優(yōu)選在150°C 至250。C,特別優(yōu)選170。C至220。C下進(jìn)行。換熱器，例如殼管換熱器或 板式換熱器適合作為惰性氣體預(yù)熱器。在文獻(xiàn)中描述了合適的換熱器， 并且是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的。通過(guò)本發(fā)明的方法，顯著減少或幾乎完全避免任選使用的惰性氣體 預(yù)熱器的沉積物和由此造成的堵塞，因此要求中斷連續(xù)操作和涉及生產(chǎn) 停工期的必要清洗數(shù)量顯著減少。圖1舉例說(shuō)明了本發(fā)明方法的特別優(yōu)選的實(shí)施方案，但不限于此。 在該圖中，參考數(shù)字表示下列項(xiàng)目1解吸器2冷卻器3芳族單羥基化合物流出物 4洗氣塔(滌氣器) 5過(guò)濾器 6力口熱7加合物進(jìn)料單元8雙(4-羥基芳基)鏈烷產(chǎn)品排出單元9惰性氣體加熱器(換熱器)10 氣體排放11 氣體洗水進(jìn)料12 氣體洗水排放13 循環(huán)氣體壓縮器14 除霧器15 除霧器洗液進(jìn)料16 除霧器洗液排放17 除霧器洗液泵18 噴霧嘴雙(4-羥基芳基)鏈烷與芳族單羥基化合物的加合物，優(yōu)選雙酚A與 苯酚的加合物，通過(guò)加合物進(jìn)料單元(7)經(jīng)由過(guò)濾器(5)進(jìn)料到解吸器(1) 中。解吸器是殼管換熱器，其在產(chǎn)品側(cè)上的換熱器管之間的空隙中裝有 陶瓷球(塊滑石)。通過(guò)加熱裝置(6)加熱解吸器以熔化加合物，并將在底 部(解吸器底部)獲得的雙(4-羥基芳基)鏈烷，優(yōu)選雙酚A經(jīng)過(guò)濾器(5)然 后經(jīng)產(chǎn)品排出單元(8)從解吸器中排出。惰性氣體經(jīng)由惰性氣體加熱器(9) 引入解吸器底部并穿過(guò)加合物熔體。從解吸器上部排出載有芳族單羥基 化合物，優(yōu)選苯酚的惰性氣流，在冷卻器(2)中冷卻，并通過(guò)過(guò)濾器(5)。 在冷卻過(guò)程中，惰性氣流中所含的大部分芳族單羥基化合物冷凝出來(lái)。 由此從惰性氣體中除去的芳族單羥基化合物，優(yōu)選苯酴經(jīng)由出口(3)排 出。惰性氣流隨后在壓縮器(13)中壓縮并經(jīng)另一過(guò)濾器(5)導(dǎo)入洗氣塔下 部，經(jīng)由進(jìn)料管道(ll)向該洗氣塔中引入氣體洗水，并經(jīng)由排出管道(12) 排出載有雜質(zhì)，例如芳族單羥基化合物的氣體洗水。在洗氣塔(4)上部提 出由此洗過(guò)的惰性氣體并通入除霧器(14),借助噴霧嘴(18)在惰性氣流流 入側(cè)上向該除霧器中充入，即噴入液體(除霧器洗液)。在這點(diǎn)上，經(jīng)由 進(jìn)料管道(15)從外部加入無(wú)負(fù)載的除霧器洗液，并經(jīng)由泵(17)導(dǎo)入噴嘴 (18),經(jīng)由排出管道(16)完全或部分排出載有雜質(zhì)，例如芳族單羥基化合 物的除霧器洗液。除霧器洗液在本發(fā)明的范圍內(nèi)可以經(jīng)由進(jìn)料管道(15) 完全更換成新鮮的無(wú)負(fù)載的洗液，并且可以經(jīng)由排出管道(16)完全排出。 但是，也可以將一部分負(fù)載后的(charged)除霧器洗液與經(jīng)由進(jìn)料管道(15) 外加的新鮮的無(wú)負(fù)載的洗液混合，由此其在一定程度上重復(fù)使用。在這 點(diǎn)上，只有一部分負(fù)載后的洗液經(jīng)由排出管道(16)排出。經(jīng)由氣體排出 管道(10)從該循環(huán)中排出氣態(tài)次要組分，由此防止這類次要組分在一定的濃度之上累積。由本發(fā)明的方法制成的雙(4-羥基芳基)鏈烷以非常好的固有顏色以及高純度為特征，特別地，它們僅含優(yōu)選少于100 ppm,特別優(yōu)選少于50ppm的次要量的芳族單羥基化合物，以及次要量的分解產(chǎn)物，例如異丙烯基苯酚和二聚的異丙烯基苯酚。在本發(fā)明的范圍內(nèi)，除非另行指明，ppm被理解為是指重量份數(shù)。 可以由通過(guò)本發(fā)明的方法制成的雙(4-羥基芳基)鏈烷制造具有低固有顏色的聚合物，例如聚碳酸酯或環(huán)氧樹(shù)脂。下列實(shí)施例用于舉例說(shuō)明本發(fā)明且不應(yīng)該祐^見(jiàn)為限制。 上述所有參考文獻(xiàn)均出于所有有用的目的在此全文引入。 盡管顯示和描述了具體體現(xiàn)本發(fā)明的某些具體結(jié)構(gòu)，本領(lǐng)域技術(shù)人員顯而易見(jiàn)的是，可以在不背離基礎(chǔ)發(fā)明原理的精神和范圍的情況下作出部件的各種修改和重排，并且這不限于本文所顯示和描述的特定形式。實(shí)施例 實(shí)施例1將39噸/小時(shí)由BPA/苯酚(90/10重量％)構(gòu)成的熔體混合物平行引入 5個(gè)解吸器。向解吸器內(nèi)連續(xù)引入總共5840立方米的氮?dú)?小時(shí)(循環(huán)流)。 用氮?dú)馓崛”椒?，然后借助?shù)個(gè)換熱器冷凝。然后將氮?dú)饧尤肴齻€(gè)壓縮 器，向其密封液中加入NaOH稀溶液(pH 10)，壓縮，并引入用軟化水操 作的洗氣器。以此方式處理過(guò)的氮?dú)馔ㄟ^(guò)由金屬填料(不銹鋼1.4571的 不銹鋼網(wǎng)填料)構(gòu)成的除霧器，其中通過(guò)完全球形噴嘴在除霧器流入側(cè)上將100升/小時(shí)的軟化水分布到除霧器表面上。惰性氣體隨后在換熱器中 預(yù)熱至190。C后(每個(gè)解吸器一個(gè)氮?dú)忸A(yù)熱器)再循環(huán)到解吸器中并用于 苯酚汽提。由此獲得熔體色指數(shù)為8Hazen的灰色BPA熔體的低苯酚含 量(苯酚值40 ppm)。除霧器的操作壽命大于3個(gè)月，幾乎完全避免氮?dú)?預(yù)熱器上的沉積物。 乂于比例1如實(shí)施例1中那樣實(shí)施，差別在于省略向除霧器的流入側(cè)上注射水。 由于金屬填料上的固體沉積物，除霧器的操作壽命少于1天；氮?dú)忸A(yù)熱 器上的沉積物在大約12個(gè)月后造成部分堵塞，結(jié)果預(yù)熱器必須停止工 作并清洗。
權(quán)利要求
1.由雙(4-羥基芳基)鏈烷與芳族單羥基化合物的加合物制造雙(4-羥基芳基)鏈烷的方法，包括a)使惰性氣體通過(guò)在150℃至230℃下的雙(4-羥基芳基)鏈烷與芳族單羥基化合物的加合物的熔體，其中所述惰性氣流從所述熔體中除去所述芳族單羥基化合物；b)通過(guò)冷凝從所述惰性氣體中除去所述芳族單羥基化合物；c)將所述惰性氣體壓縮、提純并通過(guò)至少一個(gè)充入液體的除霧器；和d)將所述惰性氣體再循環(huán)到a)。
2. 權(quán)利要求l的方法，其中c)中的所述液體是水或堿性水溶液。
3. 權(quán)利要求1的方法，其中c)中的所述液體具有7至12的pH值。
4. 權(quán)利要求1的方法，其中c)中的所述液體以每1至500立方米惰 性氣體1升液體的量使用。
5. 權(quán)利要求1的方法，其中在流入側(cè)上向c)中的所述除霧器中充入 液體。
6. 權(quán)利要求l的方法，其中所述惰性氣體在再循環(huán)到a)之前預(yù)熱。
7. 權(quán)利要求l的方法，其中所述雙(4-羥基芳基)鏈烷具有通式(I):其中RA是直鏈或支鏈C廣ds-亞烷基或CVCw亞環(huán)烷基；R獨(dú)立地為直鏈或支鏈Crd8-烷基、C5-C!8-環(huán)烷基、CVC24-芳基、或卣素基團(tuán)；且x和y彼此獨(dú)立地為O,或1至4的整數(shù)。
8.權(quán)利要求7的方法，其中RA是直鏈或支鏈d-C6-亞烷基，或C5-d2-亞環(huán)烷基； R獨(dú)立地為直鏈或支鏈d-CV烷基、C5-Cu-環(huán)烷基、CVd2-芳基、或卣素基團(tuán)；且x和y纟皮此獨(dú)立地為0、 l或2。
9.權(quán)利要求l的方法，其中所述芳族單羥基化合物具有通式(II):其中R獨(dú)立地為直鏈或支鏈d-ds-烷基、(Vd8-環(huán)烷基、Q-C24-芳基、或鹵素基團(tuán)；且x或y是O,或1至4的整數(shù)；條件是通式(II)的所述芳族單羥基化合物在羥基的對(duì)位上未取代。
10. 權(quán)利要求9的方法，其中R獨(dú)立地為直鏈或支鏈d-C6-烷基、C5-C!2-環(huán)烷基、CVdr芳基、或鹵素基團(tuán)；且x或y是0、 1或2。
11. 權(quán)利要求1的方法，其中所述雙(4-羥基芳基)鏈烷與芳族單羥基 化合物的加合物是雙酚A,即2,2-雙-(4-羥基苯基)-丙烷與苯酚的加合物。
12. 通過(guò)權(quán)利要求1的方法制備的芳族單羥基化合物含量小于 100ppm的雙(4-羥基芳基)鏈烷。
全文摘要
本發(fā)明涉及通過(guò)計(jì)量加入合適的液體來(lái)避免液滴分離器(除霧器)中的固體沉積物的方法，特別是在雙(4-羥基芳基)鏈烷的生產(chǎn)中。本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案是由雙(4-羥基芳基)鏈烷與芳族單羥基化合物的加合物制造雙(4-羥基芳基)鏈烷的方法，包括a)使惰性氣體通過(guò)在150℃至230℃下的雙(4-羥基芳基)鏈烷與芳族單羥基化合物的加合物的熔體，其中所述惰性氣流從所述熔體中除去所述芳族單羥基化合物；b)通過(guò)冷凝從所述惰性氣體中除去所述芳族單羥基化合物；c)將所述惰性氣體壓縮、提純并通過(guò)至少一個(gè)充入液體的除霧器；和d)將所述惰性氣體再循環(huán)到a)。
文檔編號(hào)C07C37/70GK101323562SQ200810125518
公開(kāi)日2008年12月17日 申請(qǐng)日期2008年6月10日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月8日
發(fā)明者C·穆尼克, E·-J·艾普斯, S·韋斯特納徹 申請(qǐng)人:拜爾材料科學(xué)股份公司