專利名稱：一種用于制造1,2-二苯乙烷的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種化學物質(zhì)的生產(chǎn)方法，尤其是涉及一種采用氯化芐來
生產(chǎn)l， 2—二苯乙垸的方法。
背景技術：
隨著社會對阻燃材料的要求越來越多，由于十溴二苯乙烷的阻燃性、 耐熱性、穩(wěn)定性和抗紫外線性優(yōu)越性，所以十溴二苯乙烷阻燃劑得到了廣 泛的開發(fā)及利用以滿足阻燃劑市場的需求，而作為十溴二苯乙烷的重要中 間體的1， 2 — 二苯乙烷的生產(chǎn)也成了十溴二苯乙烷阻燃劑的一個重要環(huán) 節(jié)，同時l， 2—二苯乙垸本身還是一種重要的有機化工產(chǎn)品，因其優(yōu)良的 熱穩(wěn)定性和載熱能力，作為導熱油應用于醫(yī)藥化工行業(yè)中。
1， 2 — 二苯乙烷的合成生產(chǎn)方法較多，但是真正具有工業(yè)應用意義的 方法大致可以分為二類， 一類以三氯化鋁為催化劑，苯與乙垸基垸基化試 劑進行烷基化反應，但是此路線對反應條件比較苛刻，需要無水條件下進 行，同時由于大量氯化氫氣體的產(chǎn)生，對環(huán)境污染嚴重，且易腐蝕設備， 增加生產(chǎn)成本等。二類方法是鹵化芐的偶聯(lián)反應，具有工業(yè)應用條件易于 控制，產(chǎn)品收率較高等優(yōu)點，是一種較為理想的合成路線，為采用了 Cu 和氯化亞銅作為催化劑，在氮氣的保護下反應，但是由于該反應中對催化 劑銅的污染較重，反應的銅不能繼續(xù)進行催化，所以每批次反應時物料的 投入都要投加銅粉和氯化亞銅，導致l， 2 — 二苯乙垸的生產(chǎn)成本偏高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種用于制造1， 2 — 二苯乙烷的方法，采用該方法，銅 粉只需要一次投入，能夠多次循環(huán)使用，避免了價格較貴的銅和氯化亞銅的重復投入，反應順利進行，生產(chǎn)的產(chǎn)品達到期望目標，并且該方法生產(chǎn)
成本低，安全，反應過程中設備腐蝕性輕，銅可以循環(huán)利用，降低了l， 2 一二苯乙烷的生產(chǎn)成本。
本發(fā)明的一種用于制造l， 2 — 二苯乙垸的方法，是在水相中加入鐵粉 來復合催化劑銅，氯化芐反應，生成l， 2-二苯乙垸，再經(jīng)過酸洗、水洗、 醇洗、蒸餾、切片等得到產(chǎn)品1， 2-二苯乙烷。具體生產(chǎn)過程是采用以 下重量份比的原料
氯化節(jié) 500-700
銅粉 5-15
鐵粉 100-180
亞硫酸鈉 2-10
鹽酸 40-120
乙醇 20-1000
在攪拌狀態(tài)下向1500-2500重量份水中加入5-15重量份的銅粉、 100-180重量份的鐵粉、2-10重量份的亞硫酸鈉和500-700重量份氯化芐， 在80-85t:保溫反應3-8小時，然后在保溫情況下滴加40-120重量份鹽酸 并保溫反應0.5-1.5小時，過濾得濾清液，將濾清液靜止分層并提取上層 有機層，之后向提取的有機層液體中加入0-1000重量份的水和20-1000 重量份的乙醇，通過冷卻結(jié)晶后過濾制得1， 2 — 二苯乙烷粗品，之后將制 得l， 2 —二苯乙烷粗品經(jīng)蒸餾、切片制得l， 2 — 二苯乙垸成品。
優(yōu)選的是在攪拌狀態(tài)下向2300重量份水中加入5重量份的銅粉、160 重量份的鐵粉、2重量份的亞硫酸鈉和600重量份氯化芐，并在80-82°C 保溫反應4-6小時，然后滴加IOO重量份鹽酸保溫反應1小時，過濾得濾 清液，將濾清液靜止并提取上層有機層，之后向提取的有機層液體中加入100重量份的水和1000重量份的乙醇，冷卻結(jié)晶后過濾制得1， 2 — 二苯 乙烷粗品，之后將制得1， 2 — 二苯乙垸粗品經(jīng)蒸餾、切片后制得1， 2 — 二苯乙烷成品。
而在生產(chǎn)過程中，可以將滴加鹽酸反應后的溶液過濾并提取濾清液后 的固體物回收，再通過采用常規(guī)方法來提取回收銅粉，以使銅粉能夠多次 循環(huán)使用。
本用于制造l, 2 — 二苯乙烷的方法，通過在反應中加入鐵粉來復合銅 粉進行反應生產(chǎn)制造l， 2 — 二苯乙烷的方法，反應后銅粉不受污染，可以 經(jīng)過提取回收后重新循環(huán)使用，并且反應進行順利，反應過程時設備腐蝕 性輕，產(chǎn)品的反應達到期望目標。達到了銅粉一次投入，多次使用的目的， 節(jié)約了價格較貴的銅和氯化亞銅，降低了 1， 2 — 二苯乙烷的生產(chǎn)成本，并 且該方法生產(chǎn)成本低，安全可靠。
具體實施方式
實施例一
原料用量(重量份比)
氯化節(jié) 600
銅粉 10
鐵粉 150
亞硫酸鈉 5
鹽酸 50
乙醇 200 以及水，
在攪拌狀態(tài)向2300重量份水中加入10重量份的銅粉、150重量份的 鐵粉、5重量份的亞硫酸鈉和600重量份氯化節(jié)，升溫在82'C保溫反應4小時，然后滴加50重量份鹽酸繼續(xù)保溫反應1小時，過濾得濾清液，將 濾清液靜止分層并提取上層有機層，之后向提取的有機層液體中加入800 重量份的水和200重量份的乙醇，冷卻結(jié)晶后過濾制得l， 2-二苯乙烷粗 品。將制得l， 2-二苯乙烷粗品經(jīng)蒸餾、切片制得l， 2-二苯乙烷成品。
實施例二
原料用量(重量份比)
氯化芐500
銅粉7
鐵粉130
亞硫酸鈉4
鹽酸45
乙醇500
以及水，
在攪拌狀態(tài)下向1600重量份水中加入7重量份的銅粉、130重量份的
鐵粉、4重量份的亞硫酸鈉和500重量份氯化芐，升溫在8(TC保溫反應5
小時，然后滴加45重量份鹽酸繼續(xù)保溫反應L5小時，過濾得濾清液，
將濾清液靜止分層并提取上層有機層，之后向提取的有機層液體中加入
900重量份的水和500重量份的乙醇，冷卻結(jié)晶后過濾制得l， 2-二苯乙
烷粗品。將制得1， 2-二苯乙烷粗品經(jīng)蒸餾、切片制得1， 2-二苯乙烷成 n
實施例三
原料用量(重量份比)
氯化芐 700 銅粉 15鐵粉 175 亞硫酸鈉 9 鹽酸 120 乙醇 40 以及水，
在攪拌狀態(tài)下向2500重量份水中加入15重量份的銅粉、175重量份 的鐵粉、9重量份的亞硫酸鈉和700重量份氯化芐，升溫在85'C保溫反應 6小時，然后滴加120重量份鹽酸繼續(xù)保溫反應0. 5小時，過濾得濾清液， 將濾清液靜止分層并提取上層有機層，之后向提取的有機層液體中加入 1000重量份的水和40重量份的乙醇，冷卻結(jié)晶后過濾制得二苯乙烷粗品。 將制得二苯乙烷粗品經(jīng)蒸餾、切片制得二苯乙烷成品。 實施例四
原料用量(重量份比)，銅粉采用回收的銅粉
氯化芐 600
銅粉 8
鐵粉 125
亞硫酸鈉 5
鹽酸 50
乙醇 900 以及水，
在攪拌狀態(tài)下向2200重量份水中加入8重量份的銅粉、125重量份的 鐵粉、5重量份的亞硫酸鈉和600重量份氯化芐，升溫在82。C保溫反應4 小時，然后滴加50重量份鹽酸繼續(xù)保溫反應1小時，過濾得濾清液，將 濾清液靜止并提取上層有機層，之后向提取的有機層液體中加入5重量份的水和900重量份的乙醇，冷卻結(jié)晶后過濾制得l， 2-二苯乙烷粗品。將 制得l， 2-二苯乙烷粗品經(jīng)蒸餾、切片制得l， 2-二苯乙烷成品。 實施例五
原料用量(重量份比)，
氯化節(jié) 600
銅粉 5
鐵粉 160
亞硫酸鈉 2
鹽酸 100
乙醇 1000
以及水，
在攪拌狀態(tài)下向2300重量份水中加入5重量份的銅粉、160重量份的 鐵粉、2重量份的亞硫酸鈉和600重量份氯化芐，升溫在82'C保溫反應5 小時，然后滴加IOO重量份鹽酸繼續(xù)保溫反應1小時，過濾得濾清液，將 濾清液靜止并提取上層有機層，之后向提取的有機層液體中加入10重量 份的水和IOOO重量份的乙醇，冷卻結(jié)晶后過濾制得l， 2-二苯乙烷粗品。 將制得l， 2-二苯乙烷粗品經(jīng)蒸餾、切片制得l， 2-二苯乙垸成品。
權(quán)利要求
1、一種用于制造1，2-二苯乙烷的方法，其特征在于各原料按重量份比，在攪拌狀態(tài)下向1500-2500重量份水中加入5-15重量份的銅粉、100-180重量份的鐵粉、2-10重量份的亞硫酸鈉和500-700重量份氯化芐，在80-85℃保溫反應3-8小時，然后滴加40-120重量份鹽酸保溫反應0.5-1.5小時，過濾得濾清液，將濾清液靜止分層并提取上層有機層，之后向提取的有機層液體中加入0-1000重量份的水和20-1000重量份的乙醇，通過冷卻結(jié)晶后過濾制得1，2-二苯乙烷粗品。
2、 如權(quán)利要求1所述的一種用于制造1， 2 —二苯乙烷的方法，其 特征在于各原料按重量份比，在攪拌狀態(tài)下向2300重量份水中加入5重 量份的銅粉、160重量份的鐵粉、2重量份的亞硫酸鈉和600重量份氯化 芐，在80-82'C保溫反應4-6小時，然后滴加100重量份鹽酸保溫反應1 小時，過濾得濾清液，將濾清液靜止分層并提取上層有機層，之后向提取 的有機層液體中加入100重量份的水和1000重量份的乙醇，通過冷卻結(jié) 晶后過濾制得l， 2-二苯乙烷粗品。
3、 如權(quán)利要求1所述的一種用于制造1， 2 — 二苯乙垸的方法，其 特征在于將滴加鹽酸反應后的溶液過濾所得到的固體物回收并進行提取 得到銅粉。
4、 如權(quán)利要求1、 2或3所述的一種用于制造1， 2 — 二苯乙垸的方 法，其特征在于將制得1， 2-二苯乙烷粗品經(jīng)蒸餾、切片制得1， 2-二 苯乙烷成品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于制造1，2-二苯乙烷的方法，是在水相中加入鐵粉來復合催化劑銅，氯化芐反應，生成1，2-二苯乙烷，再經(jīng)過酸洗、水洗、醇洗、蒸餾、切片等得到產(chǎn)品1，2-二苯乙烷。采用本發(fā)明，銅粉只需要一次投入，能夠多次循環(huán)使用，避免了價格較貴的銅和氯化亞銅的重復投入，反應順利進行，生產(chǎn)的產(chǎn)品達到期望目標，并且該方法生產(chǎn)成本低，安全，反應過程時設備腐蝕性輕，銅可以循環(huán)利用，降低了1，2-二苯乙烷的生產(chǎn)成本。
文檔編號C07C1/00GK101318873SQ20081013860
公開日2008年12月10日 申請日期2008年7月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月15日
發(fā)明者馮仲善, 李慶山 申請人:壽光市魯源鹽化有限公司