專利名稱：2-溴-苯肼鹽酸鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種2-溴-苯肼鹽酸鹽的制備方法。
背景技術(shù)：
2-溴-苯肼鹽酸鹽為醫(yī)藥中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥制造業(yè)，工業(yè)化前景較好。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種2-溴-苯肼鹽酸鹽的制備方法，為達(dá)到以上目的，
本發(fā)明所采取的技術(shù)方案為
2-溴-苯肼鹽酸鹽由以下步驟制備而成
1、在反 應(yīng)瓶中加入鄰溴苯胺，攪拌室溫下加入鹽酸，放熱，棕褐色液體變?yōu)?灰色漿狀，冷卻至-5°C以下滴加亞硝酸鈉與水溶液，40分鐘加完，-5'C保溫30分 鐘，得棕色液體，在O'C以下滴加氯化亞錫與鹽酸配好的溶液，有灰色固體析出并 變稠難攪拌，5 0分鐘加完，O'C保溫過濾，得粗品，加水加熱至溶解后加入活性炭 脫色熱濾得無色濾液.加入鹽酸，攪拌析出白色晶體.冷卻.次日過濾抽千后用少許 乙睛淋洗一次，抽干得白色晶體，收率37%HPLC:98. 7%
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做詳細(xì)說明
在250ml反應(yīng)瓶中加入鄰溴苯胺19g攪拌室溫下加入40ml鹽酸，放熱，棕褐 色液體變?yōu)榛疑珴{狀，冷卻至-5°。以下滴加8.6 g亞硝酸鈉與20ml水溶液，40分鐘 加完，-5°(3保溫30分鐘,得棕色液體,在0'C以下滴加氯化亞錫40.1 g與30ml鹽酸 配好的溶液，有灰色固體析出并變稠難攪拌，5 0分鐘加完，O'C保溫lh,過濾,得粗品， 加水150ml加熱至50'C溶解后加入2g活性炭脫色30分鐘，熱濾得無色濾液.加入 30ml鹽酸,攪拌析出白色晶體.冷卻.次日過濾抽干后用少許乙睛淋洗一次,抽干得 白色晶體,收率37%HPLC:98.7%。 權(quán)利要求
1、一種2-溴-苯肼鹽酸鹽的制備方法，其特征在于由以下步驟制備而成在反應(yīng)瓶中加入鄰溴苯胺，攪拌室溫下加入鹽酸，放熱，冷卻至-5℃以下滴加亞硝酸鈉與水溶液，-5℃保溫反應(yīng)。在0℃以下滴加氯化亞錫與鹽酸配好的溶液，得灰色粗品，過濾、脫色、精制得2-溴-苯肼鹽酸鹽成品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為-5°C 0°C。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述及的反應(yīng)過程為重氮化反應(yīng)，反應(yīng)溫度在o-c以下。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特特征在于，反應(yīng)生成粗品須經(jīng)過濾、脫 色、精制而得。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2-溴-苯肼鹽酸鹽的制備方法，首先將鄰溴苯胺加入瓶中，在室溫下加入鹽酸進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完畢冷卻后保持-5℃以下滴加亞硝酸鈉，然后再加入氯化亞錫與鹽酸的混合液得灰色固體粗品，經(jīng)脫色、精制得2-溴-苯肼鹽酸鹽成品，反應(yīng)過程易于控制，工藝合理，先進(jìn)可行。
文檔編號(hào)C07C241/02GK101643435SQ20081013913
公開日2010年2月10日 申請日期2008年8月8日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月8日
發(fā)明者夏念豐, 夏恩將, 夏恩勝, 巖 岳 申請人:夏恩將