專利名稱：一種甲氧甲基丙烯酰胺的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種甲氧甲基丙烯酰胺的制備方法。
背景技術(shù)：
在工業(yè)生產(chǎn)中，甲氧甲基丙烯酰胺作為一種重要的有機(jī)化合物具有越來越廣泛的用途。目前，甲氧甲基丙烯酰胺的制備方法在醚化反應(yīng)過程中，使用甲醇為原料，在醚化反應(yīng)過程中產(chǎn)生了許多的甲醇與水互溶的反應(yīng)物，甲醇與水的反應(yīng)物通過常規(guī)的油水分離器很難將甲醇與水進(jìn)行分離，使得大量的甲醇夾帶反應(yīng)物水一起從體系中分離出去，這種方法存在的問題是l.在醚化反應(yīng)過程中，需要投入大量的甲醇原料(大約10 50倍于產(chǎn)品)，而且，含水的甲醇很難再次被利用，造成生產(chǎn)成本的提高；2.采用油水分離器處理工藝復(fù)雜，存在生產(chǎn)時間長、生產(chǎn)效率低的問題，不利于企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種通過索氏提取器將反應(yīng)物中的水進(jìn)行分離，能夠降低生產(chǎn)成本、縮短生產(chǎn)時間并提高生產(chǎn)效率的一種甲氧甲基丙烯酰胺的制備方法。 本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采取以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的 —種甲氧甲基丙烯酰胺的制備方法，其特征在于該方法包括下述步驟
(1).醚化反應(yīng)步驟 將羥甲基丙烯酰胺、甲醇、溶劑苯和草酸混合投入到安裝索氏提取器的反應(yīng)釜中，加熱至沸騰進(jìn)行6 8小時的回流反應(yīng)；
(2).水洗步驟 ①.向醚化反應(yīng)后的混合物中加入鹽水，攪拌均勻后靜置分層，去除其中的水層；
②.向鹽水洗后的混合物中加入堿水，攪拌均勻后靜置分層，去除其中的水層；
③.向堿水洗后的混合物中加入水，攪拌均勻后靜置分層，去除其中的水層；
(3).減壓脫溶劑步驟 將水洗步驟后的混合物放入蒸餾釜中，在8(TC溫度下蒸出混合物中的苯，所余產(chǎn)品即為甲氧甲基丙烯酰胺成品。 而且，所述的索氏提取器的純化物腔體內(nèi)放置有無水硫酸鎂。 而且，所述的羥甲基丙烯酰胺、甲醇、溶劑苯和草酸的重量比為1 : 0. 5 : 0. 8 : 0. 0075 O. 0125。 而且，所述的鹽水為NaCl溶液，其濃度為10%，該NaCl溶液與羥甲基丙烯酰胺的
重量比為i : i。 而且，所述的堿水為Na2C03溶液，其濃度為1 % ，該Na2C03溶液與羥甲基丙烯酰胺
的重量比為i : i。 而且，所述的向堿水洗后的混合物中加入的水與羥甲基丙烯酰胺的重量比為
3i : io 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是 1.本甲氧甲基丙烯酰胺的制備方法在醚化反應(yīng)過程中，使用索氏提取器將水從反
應(yīng)物中分離去，其在索氏提取器的腔體內(nèi)放置無水硫酸鎂干燥劑，冷凝回流后的含水甲醇 在索氏提取器內(nèi)進(jìn)行純化分離處理，分離后的甲醇含水量少，可以作為原料再利用，提高了 甲醇的利用率，降低了生產(chǎn)成本，所制備出的甲氧甲基丙烯酰胺產(chǎn)品質(zhì)量完全符合各項(xiàng)指 標(biāo)的要求，極大地降低了生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的市場競爭能力。 2.本甲氧甲基丙烯酰胺的制備方法所使用的索氏提取器既可以使用現(xiàn)有設(shè)備也
可以自行制造，其材質(zhì)可以為玻璃或不銹鋼等，具有制造簡單、使用方便的特點(diǎn)。 3.本甲氧甲基丙烯酰胺的制備方法使用草酸代替了對甲苯磺酸作為催化劑，由于
草酸是一種還原性的催化劑，使得物料反應(yīng)后顏色變淺從而省掉了減壓精制步驟即可生產(chǎn)
出合格的產(chǎn)品，所制備出的甲氧甲基丙烯酰胺產(chǎn)品質(zhì)量完全符合各項(xiàng)指標(biāo)的要求。 4.本甲氧甲基丙烯酰胺的制備方法所使用的草酸催化劑具有價格低廉、易于采購
的特點(diǎn)，生產(chǎn)加工簡單易行，便于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，提高了生產(chǎn)效率。 5.本發(fā)明通過索氏提取器將反應(yīng)物中的水進(jìn)行分離，具有實(shí)現(xiàn)簡單、操作方便的 特點(diǎn)，降低了生產(chǎn)成本，縮短了生產(chǎn)時間，提高了生產(chǎn)效率，便于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，使該產(chǎn)品 能夠在市場上的競爭能力得到提高。
具體實(shí)施例方式下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明
實(shí)施例1 甲氧甲基丙烯酰胺的制備方法包括以下步驟
1.醚化反應(yīng)步驟 向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計(jì)、水循環(huán)冷凝器及索氏提取器的500升的反 應(yīng)釜中依次投入200公斤羥甲基丙烯酰胺、100公斤甲醇、160公斤作為溶劑的苯和1. 5公 斤草酸，在索氏提取器的純化物腔體內(nèi)放置有無水硫酸鎂干燥劑，在攪拌的同時加熱至沸 騰，保持沸騰回流狀態(tài)，進(jìn)行回流反應(yīng)6小時后停止加熱，醚化反應(yīng)中止，反應(yīng)過程中產(chǎn)生 的含水甲醇在索氏提取器內(nèi)進(jìn)行純化處理將水分離出去，經(jīng)索氏提取器純化處理后的甲醇 含水量很少，可以再次作為原料使用。
2.水洗步驟 ①.向醚化反應(yīng)后所得的混合物中加入濃度為10%的NaCl溶液100公斤，攪拌均 勻后靜置分層，去除其中的水層； ②.向NaCl溶液洗后所得的混合物中加入濃度為1 %的Na2C03溶液100公斤，攪 拌均勻后靜置分層，去除其中的水層； ③.向Na2C03溶液洗后所得的混合物中加入水100公斤，攪拌均勻后靜置分層，去
除其中的水層。 3.減壓脫溶劑步驟 將水洗步驟后已中和過的混合物移至裝有35毫米汞柱真空度的水噴射泵的蒸餾 釜中，在35毫米汞柱真空度下使用水噴射泵對混合物產(chǎn)品進(jìn)行蒸餾，在8(TC的溫度下將混合物中的苯全部蒸出，所余產(chǎn)品即為甲氧甲基丙烯酰胺成品。經(jīng)上述步驟制得的甲氧甲基 丙烯酰胺成品的顏色在50(Pt-Co)以下。
實(shí)施例2 甲氧甲基丙烯酰胺的制備方法包括以下步驟
1.醚化反應(yīng)步驟 向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計(jì)、水循環(huán)冷凝器及索氏提取器的500升的反 應(yīng)釜中依次投入200公斤羥甲基丙烯酰胺、100公斤甲醇、160公斤作為溶劑的苯和2公斤 草酸，在索氏提取器的純化物腔體內(nèi)放置有無水硫酸鎂干燥劑，在攪拌的同時加熱至沸騰， 保持沸騰回流狀態(tài)，進(jìn)行回流反應(yīng)7小時后停止加熱，醚化反應(yīng)中止，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的含 水甲醇在索氏提取器內(nèi)進(jìn)行純化處理將水分離出去，經(jīng)索氏提取器純化處理后的甲醇含水 量很少，可以再次作為原料使用。
2.水洗步驟 ①.向醚化反應(yīng)后所得的混合物中加入濃度為10%的NaCl溶液100公斤，攪拌均 勻后靜置分層，去除其中的水層； ②.向NaCl溶液洗后所得的混合物中加入濃度為1 %的Na2C03溶液100公斤，攪 拌均勻后靜置分層，去除其中的水層； ③.向Na2C03溶液洗后所得的混合物中加入水100公斤，攪拌均勻后靜置分層，去
除其中的水層。 3.減壓脫溶劑步驟 將水洗步驟后已中和過的混合物移至裝有35毫米汞柱真空度的水噴射泵的蒸餾 釜中，在35毫米汞柱真空度下使用水噴射泵對混合物產(chǎn)品進(jìn)行蒸餾，在8(TC的溫度下將混 合物中的苯全部蒸出，所余產(chǎn)品即為甲氧甲基丙烯酰胺成品。經(jīng)上述步驟制得的甲氧甲基 丙烯酰胺成品的顏色在50(Pt-Co)以下。
實(shí)施例3 甲氧甲基丙烯酰胺的制備方法包括以下步驟
1.醚化反應(yīng)步驟 向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計(jì)、水循環(huán)冷凝器及索氏提取器的500升的反
應(yīng)釜中依次投入200公斤羥甲基丙烯酰胺、100公斤甲醇、160公斤作為溶劑的苯和2. 5公
斤草酸，在索氏提取器的純化物腔體內(nèi)放置有無水硫酸鎂干燥劑，在攪拌的同時加熱至沸
騰，保持沸騰回流狀態(tài)，進(jìn)行回流反應(yīng)8小時后停止加熱，醚化反應(yīng)中止，反應(yīng)過程中產(chǎn)生
的含水甲醇在索氏提取器內(nèi)進(jìn)行純化處理將水分離出去，經(jīng)索氏提取器純化處理后的甲醇
含水量很少，可以再次作為原料使用。 2.水洗步驟 ①.向醚化反應(yīng)后所得的混合物中加入濃度為10%的NaCl溶液100公斤，攪拌均 勻后靜置分層，去除其中的水層； ②.向NaCl溶液洗后所得的混合物中加入濃度為1 %的Na2C03溶液100公斤，攪 拌均勻后靜置分層，去除其中的水層； ③.向Na2C03溶液洗后所得的混合物中加入水100公斤，攪拌均勻后靜置分層，去 除其中的水層。
3.減壓脫溶劑步驟 將水洗步驟后已中和過的混合物移至裝有35毫米汞柱真空度的水噴射泵的蒸餾 釜中，在35毫米汞柱真空度下使用水噴射泵對混合物產(chǎn)品進(jìn)行蒸餾，在8(TC的溫度下將混 合物中的苯全部蒸出，所余產(chǎn)品即為甲氧甲基丙烯酰胺成品。經(jīng)上述步驟制得的甲氧甲基 丙烯酰胺成品的顏色在50(Pt-Co)以下。 需要強(qiáng)調(diào)的是，本發(fā)明所述的實(shí)施例是說明性的，而不是限定性的，因此本發(fā)明并 不限于具體實(shí)施方式
中所述的實(shí)施例，凡是由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案得出 的其他實(shí)施方式，同樣屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
權(quán)利要求
一種甲氧甲基丙烯酰胺的制備方法，其特征在于該方法包括下述步驟(1).醚化反應(yīng)步驟將羥甲基丙烯酰胺、甲醇、溶劑苯和草酸混合投入到安裝索氏提取器的反應(yīng)釜中，加熱至沸騰進(jìn)行6～8小時的回流反應(yīng)；(2).水洗步驟①.向醚化反應(yīng)后的混合物中加入鹽水，攪拌均勻后靜置分層，去除其中的水層；②.向鹽水洗后的混合物中加入堿水，攪拌均勻后靜置分層，去除其中的水層；③.向堿水洗后的混合物中加入水，攪拌均勻后靜置分層，去除其中的水層；(3).減壓脫溶劑步驟將水洗步驟后的混合物放入蒸餾釜中，在80℃溫度下蒸出混合物中的苯，所余產(chǎn)品即為甲氧甲基丙烯酰胺成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲氧甲基丙烯酰胺的制備方法，其特征在于所述的索 氏提取器的純化物腔體內(nèi)放置有無水硫酸鎂。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲氧甲基丙烯酰胺的制備方法，其特征在于所述的羥 甲基丙烯酰胺、甲醇、溶劑苯和草酸的重量比為1 : 0. 5 : 0.8 : `O. 0075 O. 0125。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲氧甲基丙烯酰胺的制備方法，其特征在于所述的鹽 水為NaCl溶液，其濃度為10%，該NaCl溶液與羥甲基丙烯酰胺的重量比為1 : 1。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲氧甲基丙烯酰胺的制備方法，其特征在于所述的堿 水為Na2C03溶液，其濃度為1 % ，該Na2C03溶液與羥甲基丙烯酰胺的重量比為1:1。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲氧甲基丙烯酰胺的制備方法，其特征在于所述的向 堿水洗后的混合物中加入的水與羥甲基丙烯酰胺的重量比為1 : 1。
全文摘要
本發(fā)明屬于有機(jī)化合物制備領(lǐng)域的一種甲氧甲基丙烯酰胺的制備方法，其技術(shù)特點(diǎn)是在醚化反應(yīng)步驟中使用索氏提取器進(jìn)行脫水流回處理，使用草酸代替了對甲苯磺酸作為催化劑，并在醚化反應(yīng)步驟和減壓脫溶劑步驟之間使用如下的水洗步驟向醚化反應(yīng)后的混合物中加入鹽水，攪拌均勻后靜置分層，去除其中的水層；向鹽水洗后的混合物中加入堿水，攪拌均勻后靜置分層，去除其中的水層；向堿水洗后的混合物中加入水，攪拌均勻后靜置分層，去除其中的水層。本發(fā)明通過索氏提取器將反應(yīng)物中的水進(jìn)行分離，具有實(shí)現(xiàn)簡單、操作方便的特點(diǎn)，降低了生產(chǎn)成本，縮短了生產(chǎn)時間，提高了生產(chǎn)效率，便于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，使該產(chǎn)品能夠在市場上的競爭能力得到提高。
文檔編號C07C235/28GK101712628SQ20081015198
公開日2010年5月26日 申請日期2008年10月6日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月6日
發(fā)明者徐博剛 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所