專利名稱：安息香丁醚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)試劑領(lǐng)域，特別涉及一種安息香丁醚的制備方法。
背景技術(shù)：
安息香丁醚(分子式C18H2。02)作為一種重要的紫外光固化引發(fā)劑已經(jīng)得到了廣 泛應(yīng)用。目前安息香丁醚的制備方法普遍為以安息香、正丁醇為反應(yīng)物，同時用過量的正 丁醇作為溶劑，此種制備方法存在原料正丁醇使用量大的弊端，主要是由于1.制備方法 中采用正丁醇作為溶劑，在生成反應(yīng)物后需要回收未參與反應(yīng)的正丁醇；2.制備方法中還 包含水洗步驟，在水洗過程中能溶于水的正丁醇會部分溶解，造成物料的損失。因此現(xiàn)有的 安息香丁醚的制備方法的生產(chǎn)成本過高，不利于企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種安息香丁醚的制備方法，其具
有簡單易行、節(jié)省物料等優(yōu)點，從而可有效提高生產(chǎn)效率、降低生產(chǎn)成本。 本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采取以下技術(shù)方案實現(xiàn)的 —種安息香丁醚的制備方法，其特征在于該制備方法包含以下步驟 (1).醚化反應(yīng)步驟將安息香、正丁醇、甲苯、硫酸與無水三氯化鋁混和，攪拌下
加熱至沸騰，回流分水反應(yīng)4-6小時； (2).水洗步驟 在步驟(1)所得混合物中加入鹽水，攪拌均勻后靜置分層，棄去水層；
在鹽水洗后的混和物中加入堿水，攪拌均勻后靜置分層，棄去水層；
在堿水洗后的混和物中加入清水，攪拌均勻后靜置分層，棄去水層；
(3).減壓脫溶劑步驟 采用35mmHg水噴射泵在100°溫度下將步驟(2)所得混合物中甲苯蒸出，剩余產(chǎn) 品即為安息香丁醚成品。 而且，所述的安息香與正丁醇重量比為1 : 1.6。 而且，所述的安息香與甲苯的重量比為1 : 1.5-2.0。 而且，所述的安息香與硫酸的重量比為1 : 0.125。 而且，所述的安息香與無水三氯化鋁的重量比為1 : 0.15。 而且，所述的鹽水為NaCl溶液。 而且，所述的堿水為NaC03溶液。 本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是 1.本發(fā)明采用同等重量的甲苯作為溶劑替代部分正丁醇，在價格上低于正丁醇， 而且只需甲苯這種一般工業(yè)品即可實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，易于采購，因此可有效降低安息相丁 醚的生產(chǎn)成本。 2.本發(fā)明所使用的溶劑甲苯不溶于水，因此在水洗過程中不會有物料損失，從而進(jìn)一步降低安息香丁醚的生產(chǎn)成本。 3.本發(fā)明的制備方法簡單易行，通過分析化驗，安息香丁醚產(chǎn)品的各項指標(biāo)均合 格，而且無需修改原有的操作規(guī)程，無需對原有操作人員進(jìn)行新的培訓(xùn)，生產(chǎn)時不必再采用 價格昂貴的專用設(shè)備，因此更加有效地控制生產(chǎn)成本。 4.本發(fā)明的安息香丁醚制備方法使用溶劑甲苯替代部分正丁醇，在降低生產(chǎn)成本 的同時還可有效提高生產(chǎn)效率，因此可實現(xiàn)安息香丁醚成品價格的降低，使該產(chǎn)品能夠在 市場上得到更大范圍的推廣應(yīng)用，從而提高生產(chǎn)企業(yè)的市場競爭能力。
具體實施例方式
以下結(jié)合實施例做進(jìn)一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以
此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。 實施例1 —種安息香丁醚的制備方法，由以下步驟構(gòu)成
(1).醚化反應(yīng)步驟 向一個帶有加熱裝置、電攪拌裝置、溫度計、水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500L 反應(yīng)釜中依次投入lOOKg安息香、160Kg正丁醇，150Kg作為溶劑的甲苯和作為催化劑 12. 5Kg硫酸與15Kg無水三氯化鋁，攪拌下加熱至沸騰，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分 離器中將水分離，至無水生產(chǎn)，停止加熱，反應(yīng)終止。
(2).水洗步驟 向步驟(1)中反應(yīng)后所得的混合物中加入濃度為10%的NaCl溶液lOOKg，攪拌均 勻，然后靜置分層，棄去水層； 向NaCl溶液洗后的混和物中加入濃度為1 %的NaC03溶液lOOKg，攪拌均勻，然后 靜置分層，棄去水層； 向NaC03溶液洗后的混合物中加入清水lOOKg，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層。
(3).減壓脫溶劑步驟 將已水洗中和過的反應(yīng)液移至有35mmHg真空度的水噴射泵的蒸餾釜中，在100°
溫度下將甲苯全部蒸出，余下的產(chǎn)品即為安息香丁醚成品，即可包裝市售。 實施例2 —種安息香丁醚的制備方法包括以下步驟
(1).醚化反應(yīng) 向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計，水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500L的反 應(yīng)釜中，依次投入1 OOKg安息香，160Kg正丁醇，180Kg作為溶劑的甲苯和作為催化劑的 12. 5Kg硫酸與15Kg無水三氯化鋁，攪拌下加熱至沸騰，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分 離器中將水分離，至無水生產(chǎn)，停止加熱，反應(yīng)終止。 [OO39] (2).水洗步驟 向步驟(1)中反應(yīng)后所得的混合物中加入濃度為10%的NaCl溶液lOOKg，攪拌均 勻，然后靜置分層，棄去水層； 向NaCl溶液洗后的混和物中加入濃度為1 %的NaC03溶液lOOKg，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層； 向NaC03溶液洗后的混合物中加入清水lOOKg，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層。
(3).減壓脫溶劑步驟 將已水洗中和過的反應(yīng)液移至有35mmHg真空度的水噴射泵的蒸餾釜中，在100°
溫度下將甲苯全部蒸出，余下的產(chǎn)品即為安息香丁醚成品，即可包裝市售。 實施例3 —種安息香丁醚的制備方法包括以下步驟
(1).醚化反應(yīng) 向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計，水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500L的反 應(yīng)釜中，依次投入1 OOKg安息香，160Kg正丁醇，200Kg作為溶劑的甲苯和作為催化劑的 12. 5Kg硫酸與15Kg無水三氯化鋁，攪拌下加熱至沸騰，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分 離器中將水分離，至無水生產(chǎn)，停止加熱，反應(yīng)終止。 [OO49] (2).水洗步驟 向步驟(1)中反應(yīng)后所得的混合物中加入濃度為10%的NaCl溶液lOOKg，攪拌均 勻，然后靜置分層，棄去水層； 向NaCl溶液洗后的混和物中加入濃度為1 %的NaC03溶液lOOKg，攪拌均勻，然后 靜置分層，棄去水層； 向NaC03溶液洗后的混合物中加入清水lOOKg，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層。 (3).減壓脫溶劑步驟 將已水洗中和過的反應(yīng)液移至有35mmHg真空度的水噴射泵的蒸餾釜中，在100° 溫度下將甲苯全部蒸出，余下的產(chǎn)品即為安息香丁醚成品，即可包裝市售。
權(quán)利要求
一種安息香丁醚的制備方法，其特征在于該制備方法包含以下步驟(1).醚化反應(yīng)步驟將安息香、正丁醇、甲苯、硫酸與無水三氯化鋁混和，攪拌下加熱至沸騰，回流分水反應(yīng)4-6小時；(2).水洗步驟在步驟(1)所得混合物中加入鹽水，攪拌均勻后靜置分層，棄去水層；在鹽水洗后的混和物中加入堿水，攪拌均勻后靜置分層，棄去水層；在堿水洗后的混和物中加入清水，攪拌均勻后靜置分層，棄去水層；(3).減壓脫溶劑步驟采用35mmHg水噴射泵在100°溫度下將步驟(2)所得混合物中甲苯蒸出，剩余產(chǎn)品即為安息香丁醚成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的安息香丁醚的制備方法，其特征在于所述的安息香與正丁 醇重量比為1 : 1.6。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的安息香丁醚的制備方法，其特征在于所述的安息香與甲苯 的重量比為1 : 1.5-2.0。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的安息香丁醚的制備方法，其特征在于所述的安息香與硫酸 的重量比為:1 : 0. 125。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的安息香丁醚的制備方法，其特征在于所述的安息香與無水三氯化鋁的重量比為i : o. 15。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的安息香丁醚的制備方法，其特征在于所述的鹽水為NaCl溶液。
7. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的安息香丁醚的制備方法，其特征在于所述的堿水為NaC03溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種安息香丁醚的制備方法，包含以下步驟醚化反應(yīng)步驟、水洗步驟、減壓脫溶劑步驟。本發(fā)明的安息香丁醚制備方法的醚化反應(yīng)步驟重采用溶劑甲苯替代部分正丁醇，在降低生產(chǎn)成本的同時還可有效提高生產(chǎn)效率，因此可實現(xiàn)安息香丁醚成品價格的降低，使該產(chǎn)品能夠在市場上得到更大范圍的推廣應(yīng)用，從而提高生產(chǎn)企業(yè)的市場競爭能力。
文檔編號C07C45/61GK101712609SQ20081015199
公開日2010年5月26日 申請日期2008年10月6日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月6日
發(fā)明者徐博剛 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所