專利名稱：氯丁胍的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氯丁胍的生產(chǎn)方法，特別是涉及一種采用尿素精制生產(chǎn)氯丁胍的方法。
背景技術(shù)：
氯丁胍為白色結(jié)晶粉末或粒狀固體，有較強氧化性，有毒性，高
溫F分解且爆炸。熔點214。C，能溶于甲醇、乙醇和水，在水中溶解度20"C時12.5g/100g水，80。C時99g/100g水，在甲醇中溶解度20T:時5.5g/100g甲醇，60'C時15.6g/100g甲醇，不溶于丙酮、苯、乙醚，PH呈
1 f1性o
氯丁胍是用于生產(chǎn)磺胺脒、磺胺嘧啶等藥物的重要中間體。利用氯丁胍和丙二酸二乙酯可以合成2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶，2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶是硝酸嘧啶類氮芥化合物的重要中間體，而硝酸嘧啶類氮芥化合物是一類選擇性生物還原型抗腫瘤藥物，這類藥物具有抗癌譜廣，選擇性高，毒性低等優(yōu)點，主要用于治療惡性淋巴腫瘤、肺癌等。嘧磺隆是超高效除草劑磺酞腮類的典型品種之一，制備嘧磺隆的重要中間體是2-氨基-4 ， 6-甲基嘧啶。利用氯丁胍與乙酞丙酮在催化劑存在 F合成2-氮基-4,6-甲基嘧啶。是中樞神經(jīng)系統(tǒng)的輕度調(diào)節(jié)劑，對腦功能輕微失調(diào)癥有良好的治療作用，對正常呼吸影響很小，對循環(huán)系統(tǒng)無影響，療效確切，國外已有商品，并且該藥物在心血管等其他方而的藥理作用仍在研究中。扁桃酸酯化為扁桃酸乙酯，然而再與氯丁胍縮合成。氯丁胍還用亍生產(chǎn)其他胍鹽如碳酸胍等，碳酸胍又稱碳酸亞氮胍，是一種易溶于水又溶于醇的有機試劑，既可用于制造磺胺藥物和染料，又可作重量測定鋅、鍋、錳等多種金屬的沉淀劑。這些胍鹽可以用于油漆工業(yè)、照相器材和消毒劑等。因此氯丁胍的用途十分廣泛，是非常有前途的精細化學(xué)品。
氣丁胍的傳統(tǒng)合成工藝路線為雙氰胺和硝酸按的熔融縮合(簡稱雙氯胺法)，反應(yīng)分兩歩進行，尿素法氯丁胍的工藝過程熔融態(tài)的尿素和硝酸按在催化劑的作用下生成氯丁胍和氮基甲酸按，氮基甲酸按在常壓卜'分解為二氧化碳和氨氣。
尿素法氯丁胍生產(chǎn)過程中采用熔融態(tài)尿素和熔融態(tài)硝酸按通過縮合反應(yīng)而得，反應(yīng)溫度比較高，在主反應(yīng)進行的同時，還存在一些副反應(yīng)如尿素自身分子之間的縮合及環(huán)化反應(yīng)，這些副反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)物影響產(chǎn)品氯丁胍的質(zhì)量。
雙氰胺法生產(chǎn)氯T胍的生產(chǎn)方法相對比較簡單，國內(nèi)外目前多數(shù)企業(yè)采用該方法生產(chǎn)氯丁胍。但是，由于雙氰胺市場價格比較高，導(dǎo)致雙氰胺法生產(chǎn)氯]'胍的生產(chǎn)成木比較高，加之市場競爭日趨激烈，因此如何降低雙氰胺法生產(chǎn)氯']'胍的成木是擺在用該法生產(chǎn)氯丁胍的企業(yè)面前的又 大問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種尿素和氯丁胺為原料，生產(chǎn)氯丁胍的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案為采用尿素和硝酸銨進行反應(yīng)，再精制。其精制反應(yīng)在蒸餾水中進行。精制反應(yīng)時，每100g粗品氯丁胍蒸餾水用量為125g。
具體實施例方式
取一定量的蒸餾水，加入氯丁胍粗品，加熱使之溶解，加入適當 量的添加劑，保溫一段時間后，趁熱過濾(去除固體雜質(zhì))，母液自然 冷卻結(jié)晶，過濾，濾餅烘干稱重并分析產(chǎn)品含量，確定精制過程下產(chǎn) 品氯丁胍的回收率和質(zhì)量，濾液循環(huán)使用。精制過程主要進行以下二 方而內(nèi)容的研究根據(jù)氯丁胍溶解于水的物理特性變化特征，確定蒸 餾水作溶劑的用量，根據(jù)尿素法氯丁胍生產(chǎn)原理以及可能存在的副反 應(yīng)，選擇適宜的添加劑并確定其用量，根據(jù)企業(yè)提出的氯丁胍產(chǎn)品精 制回收率及其質(zhì)量要求，母液循環(huán)對產(chǎn)品氯丁胍產(chǎn)品回收率和質(zhì)量的 影響。
根據(jù)氯丁胍在蒸餾水中的溶解度特性來確定蒸餾水的用量，蒸餾 水用量的多少直接影響氯丁胍產(chǎn)品的回收率和質(zhì)量。蒸餾水用量太少， 氯丁胍粗品不能完全溶解，產(chǎn)品中的雜質(zhì)去除不完全，從而達不到精 制目的，蒸餾水用量太大，氯丁胍產(chǎn)品的回收率過低，又影響整個生 產(chǎn)過程的經(jīng)濟效益，因此，蒸餾水的用量存在著一個最佳用量范圍。 蒸餾水用量的增加，氯丁胍產(chǎn)品的回收率降低，而氯丁胍產(chǎn)品的質(zhì)量 不斷提高，蒸餾水用量提高到130g時，氯丁胍回收率降低到83. 4%， 而氯丁胍的質(zhì)量卻不再提高，即氯丁胍產(chǎn)品的回收率和氯丁胍產(chǎn)品質(zhì) 量的提高一者存在著相互制約的矛盾關(guān)系。蒸餾水用量的過分增加，
影響整個精制過程的經(jīng)濟效益，因此確定每100g粗品氯丁胍蒸餾水用 量為125g。
權(quán)利要求
1、一種氯丁胍生產(chǎn)方法，其特征在于采用尿素和硝酸銨進行反應(yīng)，再精制。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯丁胍生產(chǎn)方法，其特征在于其 精制反應(yīng)在蒸餾水中進行。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的-一種氯丁胍生產(chǎn)方法，其特征在于 精制反應(yīng)時，每100g粗品氯丁胍蒸餾水用量為125g。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以尿素和氯丁胺為原料，生產(chǎn)氯丁胍的新型合成工藝，即采用尿素替代雙氰胺和硝酸銨反應(yīng)生產(chǎn)氯丁胍。由于尿素來源廣泛，市場價格便宜，采用尿素和硝酸銨生產(chǎn)氯丁胍，可以大幅度降低氯丁胍的生產(chǎn)成木，增加氯丁胍產(chǎn)品的市場競爭力，經(jīng)濟效益十分明顯。
文檔編號C07C277/00GK101676262SQ20081015717
公開日2010年3月24日 申請日期2008年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月19日
發(fā)明者胡金來 申請人:胡金來