專利名稱：一種4-(3′,4′-亞甲二氧基)苯基-2-丁酮的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，是一種4-(3'，4'-亞甲二氧基)苯基-2-丁酮的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
4-(3'，4'-亞甲二氧基)苯基-2-丁酮，商品名胡椒基丙酮，是一種名貴的單體香料和一些醫(yī) 藥的合成中間體。其香氣與覆盆子和木香近似，具有濃郁的甜花香和淡淡的木粉香。在香精中， 胡椒基丙酮可作花香型香精的增香劑，其香氣柔和，性質(zhì)穩(wěn)定，是制造高檔皂用香精、化妝品 香精及香水香精的原料。在醫(yī)藥工業(yè)中，用胡椒基丙酮可合成中樞神經(jīng)抑制劑、抗高血壓藥物、 血管解痙劑、止痛劑、強(qiáng)心藥等多種藥物。
4-(3'，4'-亞甲二氧基)苯基-2-丁酮(3)的生產(chǎn)方法，是以洋茉莉醛(1)為原料，先在堿 性溶液里與內(nèi)酮進(jìn)行縮合反應(yīng)得到胡椒基叉基丙酮(2)，胡椒基叉基丙酮(2)再在鈀碳催化 劑存在下進(jìn)行選擇性加氫反應(yīng)而制得(US4701541，重慶大學(xué)學(xué)報(bào)第24巻第3期，渝州大學(xué)學(xué) 報(bào)第18巻第3期)。
(1) (2) (3)
已見報(bào)道的生產(chǎn)方法存在以下缺點(diǎn)1.中間體胡椒叉基丙酮(2)熔點(diǎn)在110'C以上，第一 步縮合反應(yīng)完成后，需要經(jīng)過離心過濾、烘干等步驟，用于下一步加氫反應(yīng)。第二步加氫反應(yīng)
又需要-進(jìn)行高熔點(diǎn)固沐投f^步驟繁瑣，^^弓雖大；2.收報(bào)，靜/琉,嫌韓.TOJT (重慶大學(xué)學(xué)報(bào)第24巻第3期)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的正是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供的一種操作簡單方便，高收率， 綠色環(huán)保的4-(3'，4'-亞甲二氧基)苯基-2-丁酮的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的這種4-(3',4'-亞甲二氧基)苯基-2-丁酮的生產(chǎn)方法，步驟如下在一壓力釜中加入洋茉莉醛、丙酮、鈀炭催化劑和堿性溶液，通氫氣直至反應(yīng)結(jié)束， 經(jīng)過濾鈀炭催化劑、分離堿性溶液和提純后，得到4-(3'，4'-亞甲二氧基)苯基-2-丁酮產(chǎn)品； 其中反應(yīng)壓力控制在0. 5-4. 0MPa，反應(yīng)溫度控制在3(TC — 12(TC，丙酮的用量為洋茉莉醛投料 重量的35%-200%，鈀炭催化劑的用量為洋茉莉醛投料重量的0. 05%-5°/。，堿性溶液的用量為洋茉 莉醛投料量的10%-400%。
所述的堿性溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
本發(fā)明有益的效果是
1. 采用一鍋法反應(yīng)技術(shù)，使縮合和加氫兩個(gè)反應(yīng)在一個(gè)反應(yīng)鍋內(nèi)同時(shí)完成，大大簡化了操 作，縮短了生產(chǎn)周期，降低了勞動(dòng)強(qiáng)度。
2. 產(chǎn)品收率高達(dá)95%以上，產(chǎn)品純度99%以上，大大降低了生產(chǎn)成本。
3. 催化劑鈀炭和堿性溶液分離后循環(huán)使用，無廢水產(chǎn)出，整個(gè)過程綠色環(huán)保。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但本發(fā)明的內(nèi)容并不局限于此。 本發(fā)明所述的這種4-(3',4'-亞甲二氧基譯基-2-丁酮的生產(chǎn)方法，步驟如下在一壓力釜中 加入洋茉莉醛、丙酮、鈀炭催化劑和堿性溶液，通氫氣直至反應(yīng)結(jié)束，經(jīng)過濾鈀炭催化劑、分 離堿性溶液和提純后，得到4-(3',4'-亞甲二氧基)苯基-2-丁酮產(chǎn)品；其中反應(yīng)壓力控制在 0.5-4.0MPa，反應(yīng)溫度控制在30。C一120。C，丙酮的用量為洋茉莉醛投料重量的35%-200%,鈀 炭催化劑的用量為洋茉莉醛投料重量的0.05%-5%，堿性溶液的用量為洋茉莉醛投料量的 10%-400%,堿性溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀。 實(shí)施例1
在l升的加氫釜中，加入300g洋茉莉醛，150g丙酮，0. 3g鈀炭催化劑和30g氫氧化鉀溶 液。用氮?dú)馀懦锌諝馊?，加熱?0(TC，通氫氣至壓力1.5MPa，加氫反應(yīng)至洋茉莉醛含 量小于O.W。反應(yīng)結(jié)束，濾出催化劑，分離堿性溶液，經(jīng)提純后得到4-(3',4'-亞甲二氧基) 苯基-2-丁酮產(chǎn)品365g，含量99.2%,收率95. 1%。
實(shí)施例2
在l升的加氫釜中，加入300g洋茉莉醛，300g丙酮，2. 8g鈀炭催化劑和30g氫氧化鈉溶 液。用氮?dú)馀懦锌諝馊?，加熱?0'C，通氫氣至壓力2. 5MPa，加氫反應(yīng)至洋茉莉醛含量小于O. 1%。反應(yīng)結(jié)束，濾出催化劑，分離堿性溶液，經(jīng)提純后得到4-(3',4'-亞甲二氧基)苯基 -2-丁酮產(chǎn)品372g，含量99.4%，收率96. 8%。 實(shí)施例3
在1升的加氫釜中，加入300g洋茉莉醛，540丙酮，6. lg鈀炭催化劑和30g氫氧化鈉溶液。 用氮?dú)馀懦锌諝馊?，加熱?(TC，通氫氣至壓力3MPa，加氫反應(yīng)至洋茉莉醛含量小于 0.1%。反應(yīng)結(jié)束，濾出催化劑，分離堿性溶液，經(jīng)提純后得到4-(3'，4'-亞甲二氧基)苯基-2-丁酮產(chǎn)品369g， 含量99. 3%，收率96. 2%。
實(shí)施例4
在1升的加氫釜中，加入300g洋茉莉醛，450g丙酮，10g鈀炭催化劑和30g氫氧化鉀溶液。 用氮?dú)馀懦锌諝馊危訜嶂?0°C，通氫氣至壓力2MPa，加氫反應(yīng)至洋茉莉醛含量小于 0. 11反應(yīng)結(jié)朿，濾出催化劑，分離堿性溶液，經(jīng)提純后得到4-(3'，4'-亞甲二氧基)苯基-2-丁酮產(chǎn)品 370g，含量99. 5%，收率96. 5%。
實(shí)施例5
在l升的加氫釜中，加入300g洋茉莉醛，210g丙酮，12. 5g鈀炭催化劑和30g氫氧化鈉溶 液。用氮?dú)馀懦锌諝馊危訜嶂?(TC，通氫氣至壓力3. 5MPa，加氫反應(yīng)至洋茉莉醛含量 小于0.1%。反應(yīng)結(jié)束，濾出催化劑，分離堿性溶液，經(jīng)提純后得到4-(3',4'-亞甲二氧基)苯基 -2-丁酮產(chǎn)品3678，含量99. 3%，收率95. 7%。
當(dāng)然，本發(fā)明還可以有其他多種實(shí)施例，在不背離本發(fā)明精神及實(shí)質(zhì)的情況下，熟悉本領(lǐng) 域的技術(shù)人員當(dāng)可根據(jù)本發(fā)明做出各種相應(yīng)的改變和變形，但這些相應(yīng)的改變和變形都應(yīng)屬于 本發(fā)明所附的權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1、一種4-(3′，4′-亞甲二氧基)苯基-2-丁酮的生產(chǎn)方法，其特征是步驟如下在一壓力釜中加入洋茉莉醛、丙酮、鈀炭催化劑和堿性溶液，通氫氣直至反應(yīng)結(jié)束，經(jīng)過濾鈀炭催化劑、分離堿性溶液和提純后，得到4-(3’，4’-亞甲二氧基)苯基-2-丁酮產(chǎn)品；其中反應(yīng)壓力控制在0.5-4.0MPa，反應(yīng)溫度控制在30℃—120℃，丙酮的用量為洋茉莉醛投料重量的35％-200％，鈀炭催化劑的用量為洋茉莉醛投料重量的0.05％-5％，堿性溶液的用量為洋茉莉醛投料量的10％-400％。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的4-(3'，4'-亞甲二氧基)苯基-2-丁酮的生產(chǎn)方法，其特征在于所 述的堿性溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種4-(3′，4′-亞甲二氧基)苯基-2-丁酮的生產(chǎn)方法，步驟如下在一壓力釜中加入洋茉莉醛、丙酮、鈀炭催化劑和堿性溶液，通氫氣直至反應(yīng)結(jié)束，經(jīng)過濾鈀炭催化劑、分離堿性溶液和提純后，得到4-(3’，4’-亞甲二氧基)苯基-2-丁酮產(chǎn)品；其中反應(yīng)壓力控制在0.5-4.0MPa，反應(yīng)溫度控制在30℃-120℃，丙酮的用量為洋茉莉醛投料重量的35％-200％，鈀炭催化劑的用量為洋茉莉醛投料重量的0.05％-5％，堿性溶液的用量為洋茉莉醛投料量的10％-400％。本發(fā)明有益的效果是1.采用一鍋法反應(yīng)技術(shù)，使縮合和加氫兩個(gè)反應(yīng)在一個(gè)反應(yīng)鍋內(nèi)同時(shí)完成，大大簡化了操作，縮短了生產(chǎn)周期。2.產(chǎn)品收率高達(dá)95％以上，產(chǎn)品純度99％以上。3.催化劑鈀炭和堿性溶液分離后循環(huán)使用，整個(gè)過程綠色環(huán)保。
文檔編號C07D317/00GK101417994SQ20081016255
公開日2009年4月29日 申請日期2008年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月25日
發(fā)明者吳憲宏, 朱翠蘭, 袁金慧, 裘永明, 邱偉峰 申請人:國際香料香精(杭州)有限公司