專利名稱：一種粉狀α-烯基磺酸鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種粉狀(x-烯基磺酸鹽的制備方法，屬有機化合物的 合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
a-烯基磺酸鹽(AOS)是一種高泡、水解穩(wěn)定性好的陰離子表面 活性劑，具有優(yōu)良的抗硬水能力，低毒、溫和、刺激性低、生物降解 性好。特別是應(yīng)用在無磷洗滌劑中，不僅可保持較好的洗滌能力，而 且與酶制劑的相容性佳，且粉(粒)狀產(chǎn)品不易粘結(jié)、流動性好?？?應(yīng)用于無磷洗衣粉、液體洗滌劑、肥皂、個人護理用品等，并可應(yīng)用 于紡織、印染、石油、建材等工業(yè)領(lǐng)域。
工業(yè)生產(chǎn)中通過a-烯烴磺化、老化，然后用32%的液堿中和及 水解而得到濃度35%左右的液狀產(chǎn)品，由于AOS產(chǎn)品在濃度大于35 %以上后，粘度急劇上升，產(chǎn)品易形成凝膠，難于貯存使用，同時液 狀產(chǎn)品還存在低溫分層凝膠、運輸成本高、使用不便等問題。若再經(jīng) 蒸發(fā)濃縮、干燥可得到濃度90%以上的粉狀產(chǎn)品，但需要消耗大量 的能源，大大增加了AOS的成本，故目前國內(nèi)AOS粉狀產(chǎn)品很少。
此外隨著日用化學(xué)工業(yè)及其它表面活性劑應(yīng)用行業(yè)的發(fā)展，市場 對所需表面活性劑的品種和形態(tài)有了新的變化，隨著生活水平的提 高，人們更希望簡潔、實用地運用高濃度的產(chǎn)品，如高濃縮液體洗滌劑、高濃縮洗衣粉等。而制造高濃縮產(chǎn)品就必須要用到高濃度表面活 性劑原料。因此在節(jié)約能源、降低成本的前提下，需要盡快尋求、研 究、開發(fā)高效實用的該類新技術(shù)、新工藝，這也正是未來發(fā)展的趨勢。 國外AOS產(chǎn)品的干燥工藝較為先進的是湍流干燥工藝和真空刮
膜干燥工藝，但這兩種方法均都以35y。低含量的AOS為基礎(chǔ)，存在 投資大，能源消耗大等缺點。CN00131365.7公開了"一種噴霧干燥塔 及其cx-烯基磺酸鹽的干燥工藝"，采用設(shè)置順壁風(fēng)、清掃風(fēng)裝置以及 塔壁冷卻裝置，使噴霧干燥塔在干燥過程中不易產(chǎn)生粘壁現(xiàn)象，清洗 方便。用此干燥塔生產(chǎn)AOS產(chǎn)品，干燥效率得到了一定的提高，但 是能源消耗大的問題仍然是生產(chǎn)粉狀A(yù)OS的一個瓶頸。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種工藝設(shè)計合理，能有效減少生產(chǎn)設(shè)備投 資，降低能源消耗和生產(chǎn)成本的粉狀(x-烯基磺酸鹽的制備方法。
本發(fā)明為一種粉狀a-烯基磺酸鹽的制備方法，將(x-烯烴在磺化 器內(nèi)與氣相三氧化硫反應(yīng)得到烯基磺酸，其特征在于烯基磺酸經(jīng)過老 化后直接與固體堿和水混合，進行中和及水解反應(yīng)，得到粉狀a-烯 基磺酸鹽。
所述a-烯烴的碳原子數(shù)范圍可為C8 C24。 所述烯基磺酸與固體堿的摩爾比可為1: 1.1 5.0。 所述的固體堿可為氫氧化鈉，碳酸鈉，碳酸氫鈉中的任一種或一 種以上混合物。
所述烯基磺酸老化的溫度可為50 60。C，時間為10 20min。 所述中和及水解反應(yīng)的溫度可為120 170°C，時間為3-60min。所述中和及水解反應(yīng)的壓力為0 0.8Mpa。優(yōu)選為0.2 0.6Mpa。
所述的中和及水解反應(yīng)過程中還可補加烯基磺酸和固體堿總重 量1 10%的水。
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)制備粉狀A(yù)OS存在工藝周期長、干燥設(shè)備 投資大、能源消耗大等問題，依照AOS中和及水解原理，合理選用 固體堿代替液體堿直接中和及水解來制備粉狀A(yù)OS，并通過對不同 的烯基磺酸和固體堿的投料比、老化、中和及水解反應(yīng)溫度、壓力、 加水量進行了大量的試驗工作，合理確定了烯基磺酸與固體堿中和及 水解的工藝參數(shù)，使得由此進一步制備粉狀A(yù)OS成為可能。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有明顯優(yōu)點和積極效果現(xiàn)有技術(shù)用 32%的液堿中和及水解，勢必給后續(xù)產(chǎn)品帶入大量水份，要制備粉狀 AOS則必須蒸出多余的水份，因此，干燥要消耗大量的能源，生產(chǎn) 成本也隨之提高，粉狀A(yù)OS的價格與液體產(chǎn)品相比，優(yōu)勢大大減弱。 而固體堿含量一般在95%以上，即使在反應(yīng)過程中添加少量的水，但 在高溫下中和及水解過程中大部分被蒸發(fā)。這樣，就可省去干燥工藝， 大大節(jié)約了能源消耗，使粉狀A(yù)OS的生產(chǎn)成本降低?？傊?，本發(fā)明 的實施可以節(jié)約生產(chǎn)粉狀A(yù)OS的能源消耗，簡化工藝，節(jié)約投資。
具體實施例方式
烯基磺酸的制備按現(xiàn)有烯基磺酸的常規(guī)工藝，將^ (:24的01-烯烴在磺化器內(nèi)與氣相三氧化硫反應(yīng)得到烯基磺酸備用。
實施例1:將50g烯基磺酸于250ml磨口瓶中在55。C老化15min 后與10g粉狀氫氧化鈉和8g水一并混入至小型壓力反應(yīng)裝置中，密 閉條件下攪拌，在溫度150。C，壓力0.5MPa，中和及水解27min后，經(jīng)粉碎裝置，最終得到含量87.2%的粉狀A(yù)OS。
實施例2:將50g烯基磺酸于250ml磨口瓶中在55'C老化10mm 后與50g粉狀碳酸氫鈉和6g的水一并混入至小型壓力反應(yīng)裝置中， 密閉條件下攪拌，在溫度168'C，壓力0.03MPa，中和及水解56min 后，經(jīng)粉碎裝置，得到含量49.4。％的粉狀A(yù)OS與碳酸氫鈉的混合物。
實施例3:將50g烯基磺酸于250ml磨口瓶中在5(TC老化16min 后與50g粉狀碳酸鈉和4g水一并混入至小型壓力反應(yīng)裝置中，密閉 條件下攪拌，在溫度150。C，壓力0.35Pa，中和及水解5min后，經(jīng) 粉碎裝置，得到含量49.6%的粉狀A(yù)OS與碳酸鈉的混合物。
實施例4:將50g烯基磺酸于250ml磨口瓶中在6(TC老化18min 后與5g粉狀氫氧化鈉、10g粉狀碳酸鈉和3g的水一并混入至小型壓 力反應(yīng)裝置中，密閉條件下攪拌，在溫度14(TC，壓力0.4MPa，中和 及水解50min后，經(jīng)粉碎裝置，得到含量85X的粉狀A(yù)OS。
實施例5:將50g烯基磺酸于250ml磨口瓶中在57。C老化20min 后與25g粉狀碳酸鈉和4.5g水一并混入至小型壓力反應(yīng)裝置中，密 閉條件下攪拌，在溫度125。C，壓力0.5MPa，中和及水解18min后， 經(jīng)粉碎裝置，得到含量69.2X的粉狀A(yù)OS。
實施例6:將50g烯基磺酸于250ml磨口瓶中在53。C老化15min 后與8g粉狀碳酸鈉和3g水一并混入至小型壓力反應(yīng)裝置中，開啟攪 拌，在溫度135。C,壓力0.15Mpa，中和及水解42min后，經(jīng)粉碎裝置， 得到含量82.6%的粉狀A(yù)OS。
權(quán)利要求
1、一種粉狀α-烯基磺酸鹽的制備方法，將α-烯烴在磺化器內(nèi)與氣相三氧化硫反應(yīng)得到烯基磺酸，其特征在于烯基磺酸經(jīng)過老化后直接與固體堿和水混合，進行中和及水解反應(yīng)，得到粉狀α-烯基磺酸鹽。
2、 按權(quán)利要求1所述一種粉狀ot-烯基磺酸鹽的制備方法，其特 征在于所述a-烯烴的碳原子數(shù)范圍為C8 C24。
3、 按權(quán)利要求1所述一種粉狀(x-烯基磺酸鹽的制備方法，其特 征在于所述烯基磺酸與固體堿的摩爾比為1: 1.1 5.0。
4、 按權(quán)利要求1所述一種粉狀a-烯基磺酸鹽的制備方法，其特 征在于所述的固體堿為氫氧化鈉，碳酸鈉，碳酸氫鈉中的任一種或一 種以上混合物。
5、 按權(quán)利要求1所述一種粉狀a-烯基磺酸鹽的制備方法，其特 征在于所述烯基磺酸老化的溫度為50 6(TC，時間為10 20min。
6、 按權(quán)利要求1所述一種粉狀a-烯基磺酸鹽的制備方法，其特 征在于所述中和及水解反應(yīng)的溫度為120 170°C，時間為3-60min。
7、 按權(quán)利要求1所述一種粉狀a-烯基磺酸鹽的制備方法，其特 征在于所述中和及水解反應(yīng)的壓力為0 0.8Mpa。
8、 按權(quán)利要求1所述一種粉狀a-烯基磺酸鹽的制備方法，其特 征在于所述中和及水解反應(yīng)的壓力為0.2 0.6Mpa。
9、 按權(quán)利要求1所述所述中和及水解反應(yīng)的壓力，其特征在于 所述的中和及水解反應(yīng)過程中還補加烯基磺酸和固體堿總重量1 10 %的水。
全文摘要
一種粉狀α-烯基磺酸鹽的制備方法，屬有機化合物的合成技術(shù)領(lǐng)域，將α-烯烴在磺化器內(nèi)與氣相三氧化硫反應(yīng)得到烯基磺酸，再經(jīng)過老化后直接與固體堿和水混合，進行中和及水解反應(yīng)，得到粉狀α-烯基磺酸鹽；α-烯烴的碳原子數(shù)范圍為C₈～C₂₄，烯基磺酸與固體堿的摩爾比為1∶1.1～5.0，固體堿為氫氧化鈉，碳酸鈉，碳酸氫鈉中的任一種或一種以上混合物。本發(fā)明合理選用固體堿代替液體堿直接中和及水解，并通過對不同的烯基磺酸和固體堿的投料比、老化、中和及水解反應(yīng)溫度、壓力、加水量進行了大量的試驗工作，合理確定了烯基磺酸與固體堿中和及水解的工藝參數(shù)，能有效減少生產(chǎn)設(shè)備投資，降低能源消耗和生產(chǎn)成本。
文檔編號C07C303/32GK101445472SQ20081016394
公開日2009年6月3日 申請日期2008年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月28日
發(fā)明者楊春良, 王文德 申請人:嘉興贊宇科技有限公司