專利名稱：2,4-二硝基甲苯或/和2,6-二硝基甲苯催化加氫制備氨基甲苯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及2,4-二硝基甲苯或2，6-二硝基甲苯或2,4-二硝基甲苯與2,6-二石肖 基甲苯的混合物催化加氫制備相應(yīng)的二氨基甲苯的方法。
背景技術(shù)：
硝基化合物通過還原為氨基化合物，最早是通過鐵粉與鹽酸的方法制備， 該方法污染嚴(yán)重，為國家明文規(guī)定近期內(nèi)要廢除的工藝路線，近年來大部分此 類生產(chǎn)均采用雷尼鎳催化劑，即以雷尼鎳為催化劑通過催化加氫實(shí)現(xiàn)由硝基到 氨基的轉(zhuǎn)化，但使用雷尼鎳催化劑進(jìn)行催化加氫具有以下缺點(diǎn)
1) 使用極不方便。因?yàn)檫M(jìn)行催化加氫的雷尼鎳催化劑具有活性的成份為骨 架鎳，但骨架鎳在空氣中極易著火，無法保存，只能是以鎳-鋁合金粉形式作為 商品，使用前需要用堿將鋁溶掉，洗干凈后在隔絕空氣的條件下加入反應(yīng)體系； 另外，雷尼鎳的催化活性往往因處理?xiàng)l件(如堿溶與洗滌條件)的不同而發(fā)生 很大的變化。
2) 使用雷尼鎳催化劑時(shí)其反應(yīng)副產(chǎn)物量較大，產(chǎn)品收率低。雷尼鎳催化劑
加氫使硝基轉(zhuǎn)化為氨基往往需要較高的溫度， 一般所需溫度要高于10(TC，而加 氫生成的產(chǎn)物氨基類化合物在高于IO(TC溫度下易生成副產(chǎn)物(工業(yè)上稱之為焦 油)，這一方面使產(chǎn)物收率降低，另一方面還可能影響到反應(yīng)正常進(jìn)行。
3) 催化劑消耗量大。由于雷尼鎳催化活性低，所需要加入的催化劑量較大， 另一方面因催化劑回收極其困難，致使催化劑的消耗量過大，造成生產(chǎn)成本較 咼°
4) 生產(chǎn)中存在著巨大的安全隱患。由于雷尼鎳見空氣易著火，操作中稍有 不慎就會發(fā)生火災(zāi)；同時(shí)加氫車間存在氫氣，極易發(fā)生爆炸。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種可克服現(xiàn)有技術(shù)不足，具有較高安全性和較高收率的用2,4-二硝基甲苯或2,6-二硝基甲苯或2,4-二硝基甲苯與2,6-二硝基甲苯的混合物催化
加氫制備相應(yīng)的二氨基甲苯的方法。
本發(fā)明中，用2,4-二硝基甲苯催化加氫制備2，4-二氨基甲苯的方法是先在 反應(yīng)釜內(nèi)分別加入2， 4-二硝基甲苯、乙醇和負(fù)載型催化劑，其中加入的乙醇量 為加入的2， 4-二硝基甲苯質(zhì)量的10 30%，加入的負(fù)載型鎳催化劑量為加入的 2， 4-二硝基甲苯質(zhì)量的3 6%，在60 90。C進(jìn)行加氫反應(yīng)3 8小時(shí)，加氫反 應(yīng)壓力為1.5 3.0MPa，反應(yīng)完成后進(jìn)行固液分離，分離出的上清液進(jìn)行產(chǎn)物分 離，分離出的固體催化劑重新輸回反應(yīng)體系繼續(xù)使用。
本發(fā)明中，用2，4-二硝基甲苯催化加氫制備2，4-二氨基甲苯的方法還可以是
當(dāng)反應(yīng)完成后將反應(yīng)物料轉(zhuǎn)入保溫罐進(jìn)行保溫沉降，分離出上清液進(jìn)行產(chǎn)物分 離，得到2，4-二氨基甲苯；反應(yīng)釜內(nèi)按前述量加入新的2,4-二硝基甲苯和乙醇，
同時(shí)將從保溫罐中分離出的下部固液混合物(催化劑與少量反應(yīng)后的混合物)重新輸回反應(yīng)釜繼續(xù)使用。
本發(fā)明中，用2,4-二硝基甲苯催化加氫制備2,4-二氨基甲苯的方法還可以是
加入的負(fù)載型催化劑量為2，4-二硝基甲苯質(zhì)量的4%，反應(yīng)溫度為9(TC，加氫時(shí) 的釜內(nèi)壓力為1.5MPa。
本發(fā)明中，用2,6-二硝基甲苯催化加氫制備2,6-二氨基甲苯的方法是先在 反應(yīng)釜內(nèi)分別加入2,6-二硝基甲苯、乙醇和負(fù)載型催化劑，其中加入的乙醇量為 加入的2， 4-硝基甲苯質(zhì)量的10 30°/。，加入的負(fù)載型鎳催化劑量為加入的2,6-硝基甲苯質(zhì)量的3 6%，在60 9(TC進(jìn)行加氫反應(yīng)3 8小時(shí)，加氫反應(yīng)壓力為 1.5 3.0MPa，反應(yīng)完成后進(jìn)行固液分離，分離出的上清液進(jìn)行產(chǎn)物分離，分離 出的固體催化劑重新輸回反應(yīng)體系繼續(xù)使用。
本發(fā)明中，用2,6-二硝基甲苯催化加氫制備2,6-二氨基甲苯的方法還可以是 在反應(yīng)完成后將反應(yīng)物料從反應(yīng)釜內(nèi)轉(zhuǎn)入保溫罐進(jìn)行保溫沉降，分離出上清液 進(jìn)行產(chǎn)物分離，得到2，6-二氨基甲苯；反應(yīng)釜內(nèi)按前述量加入新的2,6-二硝基甲 苯和乙醇，同時(shí)將從保溫罐中分離出的下部固液混合物(催化劑與少量反應(yīng)后 的混合物)重新輸回反應(yīng)釜繼續(xù)使用。
本發(fā)明中，用2,6-二硝基甲苯催化加氫制備2,6-二氨基甲苯的方法還可以是 加入的負(fù)載型催化劑量為2,6-二硝基甲苯質(zhì)量的4%，反應(yīng)溫度為9(TC，加氫時(shí) 的釜內(nèi)壓力為1.5MPa。
本發(fā)明中，用2,4-二硝基甲苯和2,6-二硝基甲苯的混合物催化加氫制備二氨 基甲苯的方法，其特征是在反應(yīng)釜內(nèi)加入所要求比例的2,4-二硝基甲苯和2,6-二硝基甲苯混合物、乙醇和負(fù)載型催化劑，其中加入的乙醇量為加入的硝基甲 苯混合物總質(zhì)量的10 30%，加入的負(fù)載型鎳催化劑量為加入的硝基甲苯混合 物總質(zhì)量的3 6%，在60 9(TC進(jìn)行加氫反應(yīng)3 8小時(shí)，加氫反應(yīng)壓力為1.5 3.0MPa，反應(yīng)完成后進(jìn)行固液分離，分離出的上清液進(jìn)行產(chǎn)物分離，分離出的 固體催化劑重新輸回反應(yīng)體系繼續(xù)使用。
本發(fā)明中，用2,4-二硝基甲苯和2,6-二硝基甲苯的混合物催化加氫制備二氨 基甲苯的方法可以是在反應(yīng)完成后將反應(yīng)物料轉(zhuǎn)入保溫罐進(jìn)行保溫沉降，分離 出上清液進(jìn)行產(chǎn)物分離，得到2,4-二氨基甲苯和2,6-二氨基甲苯的混合物；反應(yīng) 釜內(nèi)按前述量加入新的2,4-二硝基甲苯和2,6-二硝基甲苯混合物和乙醇，同時(shí)將 從保溫罐中分離出的下部固液混合物(催化劑與少量反應(yīng)后的混合物)重新輸 回反應(yīng)釜繼續(xù)使用。
本發(fā)明中，用2，4-二硝基甲苯和2,6-二硝基甲苯的混合物催化加氫制備二氨 基甲苯的方法可以是加入的負(fù)載型催化劑量為硝基甲苯混合物總質(zhì)量的4%，反 應(yīng)溫度為9(TC，加氫時(shí)的釜內(nèi)壓力為1.5MPa。
本發(fā)明的方法采用了負(fù)載型鎳加氫催化劑，這種催化劑在空氣中的著火溫 度大于15(TC，由于本發(fā)明的催化劑用混合的隋性氣體進(jìn)行了純化處理，使其局 部處于鈍化狀態(tài)，因此它可以安全存放，在使用中可以直接投料使用，無需再 進(jìn)行活化處理。經(jīng)實(shí)測，本發(fā)明的催化劑其加氫催化起始溫度為60°C，加氫催化反應(yīng)溫度低于100'C，而且可以用于各類硝基化合物加氫催化。由于本發(fā)明的
催化劑催化反應(yīng)溫度小于IO(TC，因此可以完全避免在反應(yīng)物中生成焦油等多聚
物，使反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行，試驗(yàn)還表明，本發(fā)明的催化劑可以重復(fù)使用，并且這種
催化劑在使用中的消耗量低于現(xiàn)有的各類催化劑，也低于6504K催化劑和0104G 催化劑，而其催化效果卻高于現(xiàn)有各類催化劑，因此具有明顯的成本優(yōu)勢。本 發(fā)明催化加氫時(shí)的壓力也較低，從后敘實(shí)施例可見，其最佳工藝中加氫壓力僅 為1.5MPa，這一壓力明顯要低于現(xiàn)有技術(shù)。另外，從本發(fā)明可見，這種方法還 可以簡化整個的生產(chǎn)工藝。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1: 2,4-二硝基甲苯催化加氫制備2,4-二氨基甲苯 先在反應(yīng)釜中加入100克的2,4-二硝基甲苯，再加入2，4-二硝基甲苯質(zhì)量的 20%的濃度為95%的乙醇，再加入2,4-二硝基甲苯質(zhì)量3 6%的負(fù)載型催化劑， 密閉反應(yīng)釜，用氫氣完全置換反應(yīng)釜內(nèi)的空氣，然后保持釜內(nèi)為常壓(約為 O.lMPa)，并開始加熱攪拌，溫度達(dá)到6(TC后釜內(nèi)通入氫氣，使釜內(nèi)壓力保持 到1.0 3.0MPa (試驗(yàn)表明其最佳壓力應(yīng)為1.5MPa左右)，開始加氫反應(yīng)，在加 氫過程中釜內(nèi)溫度保持在60 9(TC范圍內(nèi)，加氫約3至8小時(shí)后轉(zhuǎn)化率即達(dá)到 95 99%，然后分離出反應(yīng)混合物與催化劑，分離出的催化劑返回反應(yīng)釜繼續(xù)使 用，補(bǔ)充損失量的催化劑，試驗(yàn)表明每次僅需補(bǔ)加的催化劑量約為40毫克；對 反應(yīng)混合物，即清液進(jìn)行反應(yīng)產(chǎn)物分離，得到2,4-氨基甲苯約64 67克。在本 發(fā)明中，所采用的具體方法是先將反應(yīng)體系轉(zhuǎn)入保溫沉降罐內(nèi)，通過沉降的辦 法進(jìn)行催化劑與反應(yīng)混合物的分離。
試驗(yàn)表明，在上述反應(yīng)過程中，加入的負(fù)載型催化劑量為加入的2,4-二硝基 甲苯質(zhì)量的4%，加氫時(shí)的釜內(nèi)壓力為1.5Mpa，反應(yīng)溫度為90。C時(shí)，在4小時(shí) 內(nèi)轉(zhuǎn)化率即達(dá)到99.0%以上。
實(shí)施例2: 2，6-二硝基甲苯催化加氫制備2,6-二氨基甲苯 先在反應(yīng)釜中加入100克的2,6-二硝基甲苯，再加入2，6-二硝基甲苯質(zhì)量的 20%的濃度為95%的乙醇，再加入2,6-二硝基甲苯質(zhì)量3 6%的負(fù)載型催化劑， 密閉反應(yīng)釜，用氫氣完全置換反應(yīng)釜內(nèi)的空氣，然后保持釜內(nèi)為常壓(約為 O.lMPa)，并開始加熱攪拌，溫度達(dá)到6(TC后釜內(nèi)通入氫氣，使釜內(nèi)壓力保持 到1.0 3.0MPa (試驗(yàn)表明其最佳壓力應(yīng)為1.5MPa左右)，開始加氫反應(yīng)，在加 氫過程中釜內(nèi)溫度保持在60 卯"C范圍內(nèi)，加氫約3至8小時(shí)后轉(zhuǎn)化率即達(dá)到 95 99%，然后分離出反應(yīng)混合物與催化劑，分離出的催化劑返回反應(yīng)釜繼續(xù)使 用，補(bǔ)充損失量的催化劑，試驗(yàn)表明每次僅需補(bǔ)加的催化劑量約為40毫克；對 反應(yīng)混合物，即清液進(jìn)行反應(yīng)產(chǎn)物分離，得到2,6-二氨基甲苯64 67克。在本 發(fā)明中，所采用的具體方法是先將反應(yīng)體系轉(zhuǎn)入保溫沉降罐內(nèi)沉降進(jìn)行催化劑 與反應(yīng)混合物的分離。
試驗(yàn)表明，在上述反應(yīng)過程中，加入的負(fù)載型催化劑量為加入的2,6-二硝基 甲苯質(zhì)量的4%，加氫時(shí)的釜內(nèi)壓力為1.5MPa，反應(yīng)溫度為90。C時(shí)，在4小時(shí)內(nèi)轉(zhuǎn)化率即達(dá)到99.0%以上。
實(shí)施例3: 2，4-二硝基甲苯和2,6-二硝基甲苯的混合物催化加氫制備相應(yīng)二 氨基甲苯
根據(jù)要求的比例在反應(yīng)釜中加入100克的2,4-二硝基甲苯和2，6-二硝基甲苯 的混合物，其中2，4-二硝基甲苯與2,6-二硝基甲苯的比例為4 : l(質(zhì)量比)，再加 入硝基甲苯混合物質(zhì)量的20%的濃度為95%的乙醇，再加入二硝基甲苯混合物 質(zhì)量3 6%的負(fù)載型催化劑，密閉反應(yīng)釜，用氫氣完全置換反應(yīng)釜內(nèi)的空氣， 然后保持釜內(nèi)為常壓(約為0.1MPa)，并開始加熱攪拌，溫度達(dá)到6CTC后釜內(nèi) 通入氫氣，使釜內(nèi)壓力保持到1.0 3.0MPa (試驗(yàn)表明其最佳壓力應(yīng)為1.5MPa 左右)，開始加氫反應(yīng)，在加氫過程中釜內(nèi)溫度保持在60 9(TC范圍內(nèi)，加氫約 3至8小時(shí)后轉(zhuǎn)化率即達(dá)到95 99%，然后分離出反應(yīng)混合物與催化劑，分離出 的催化劑返回反應(yīng)釜繼續(xù)使用，補(bǔ)充損失量的催化劑，試驗(yàn)表明每次僅需補(bǔ)加 的催化劑量約為40毫克；對反應(yīng)混合物，即清液進(jìn)行反應(yīng)產(chǎn)物分離，得到2,4-二氨基甲苯和2,6-二氨基甲苯的混合物約64 67克。在本發(fā)明中，所采用的具 體方法是先將反應(yīng)體系轉(zhuǎn)入保溫沉降罐內(nèi)沉降進(jìn)行催化劑與反應(yīng)混合物的分 離。
試驗(yàn)表明，在上述反應(yīng)過程中，加入的負(fù)載型催化劑量為加入的硝基甲苯 混合物質(zhì)量的4%，加氫時(shí)的釜內(nèi)壓力為1.5MPa，反應(yīng)溫度為9(TC時(shí)，在4小 時(shí)內(nèi)轉(zhuǎn)化率即達(dá)到99.0%以上。
本發(fā)明所用負(fù)載型催化劑制備方法如下(關(guān)于本發(fā)明的負(fù)載型催化劑還可 參見名稱為"一種用于硝基化合物催化加氫的催化劑制備方法及催化劑"的中 國發(fā)明專利申請):
A硅藻土的處理
根據(jù)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，作為載體的硅藻土中的雜質(zhì)對催化劑的影響極大，而其中 又以鐵的影響為最，為有效去除硅藻土中的鐵， 一般均采用酸洗工藝，但根據(jù) 相關(guān)的試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，硅藻土處理采用了如下工藝可以有最佳的效果，它不僅可以 有效去除其中的雜質(zhì)，特別是鐵，而且還會使催化劑產(chǎn)物有最佳的催化效果
先將硅藻土加入體積比為其3倍，濃度為3 20%的鹽酸水溶液中進(jìn)行攪拌， 再升溫到9(TC后繼續(xù)攪拌1小時(shí)，濾出硅藻土并用水洗滌后進(jìn)行干燥處理，得 到作為催化劑載體的硅藻土。
經(jīng)檢測表明，經(jīng)本發(fā)明處理所得到的硅藻土在總孔容積0.15 0.4 ml / g范 圍；其比表面積為120 200m2/g。根據(jù)試驗(yàn)表明，硅藻土處理所用的最佳鹽酸 水溶液濃度為10%最好。
B催化劑的制備
將鎳先制成硝酸鹽，再配制成1M的水溶液，取鎳的量為催化劑成品質(zhì)量的 45 58%的鎳鹽水溶液，再加入含二氧化硅20%的硅溶膠水溶液，所加入的硅溶 膠水溶液的量應(yīng)保證使其中的二氧化硅量占催化劑成品質(zhì)量的1 4%，將體系 加熱到50 8(TC，在攪拌條件下加入催化劑成品質(zhì)量的35 55%的硅藻土，再將體系的pH值調(diào)至7.5 8.5,在50 80。C條件下攪拌12 16小時(shí)，冷卻后進(jìn) 行固液分離，所得到的固體用水洗滌后進(jìn)行造粒干燥處理，在500 70(TC用氫 還原，再用含體積比5%的空氣的混合隋性氣體在冷卻條件下進(jìn)行鈍化處理后得 到催化劑成品。
以上制備過程中，當(dāng)所用的鎳的硝酸鹽中鎳與催化劑成品質(zhì)量比為55%， 反應(yīng)中體系溫度為60°C， pH值調(diào)至7.8，氫還原溫度為55(TC時(shí)可以得到有最 佳催化效果的催化劑。
經(jīng)上述工藝得到的催化劑實(shí)測參數(shù)如下
(1) 鎳含量為45 58% (最佳為55%);
(2) 堆密度為0.6 0.9g/ml (最佳值為0.75);
(3) 總孔容積0.15 0.4ml/g (最佳值是0.35);
(4) 比表面積120 200m2/g (最佳值是160 m2/g);
(5) 鎳晶粒度40 200A (最佳值是60A);
(6) 空氣中著火溫點(diǎn)170°C
(7) 還原比(NiO/NiO) 60 80% (最佳值是70%)。
本發(fā)明的催化劑與國外同類催化劑對比測試數(shù)據(jù)見下表
本發(fā)明 催化劑德國路易那公司 產(chǎn)品6504K美國安格爾公司 產(chǎn)品0104G
鎳含量(％)555858
比表面積(m7g)158129109
總孔容(ml/g)0. 360. 360. 35
堆密度(g/cm3)11. 711. 711. 6
鎳晶尺寸(A0)55 6555 6555 65
自燃溫度(c。)》150》150》150
加氫催化起始溫度>60》90>90
權(quán)利要求
1、2，4-二硝基甲苯催化加氫制備相應(yīng)氨基甲苯的方法，其特征在于在反應(yīng)釜內(nèi)分別加入2，4-二硝基甲苯、乙醇和負(fù)載型催化劑，其中加入的乙醇量為加入的2，4-二硝基甲苯質(zhì)量的10～30％，加入的負(fù)載型鎳催化劑量為加入的2，4-二硝基甲苯質(zhì)量的3～6％，在60～90℃進(jìn)行加氫反應(yīng)3～8小時(shí)，加氫反應(yīng)壓力為1.5～3.0MPa，反應(yīng)完成后進(jìn)行固液分離，分離出的上清液進(jìn)行產(chǎn)物分離，分離出的固體重新輸回反應(yīng)體系繼續(xù)使用。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的2,4-二硝基甲苯催化加氫制備相應(yīng)氨基甲苯的方 法，其特征在于反應(yīng)完成后將反應(yīng)物料轉(zhuǎn)入保溫罐進(jìn)行保溫沉降，分離出上清 液進(jìn)行產(chǎn)物分離，得到2,4-二氨基甲苯；反應(yīng)釜內(nèi)按前述量加入新的2,4-二硝基 甲苯和乙醇，同時(shí)將從保溫罐中分離出的下部固液混合物重新輸回反應(yīng)釜繼續(xù) 使用。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2，4-二硝基甲苯催化加氫制備相應(yīng)氨基甲苯 的方法，其特征在于加入的負(fù)載型催化劑量為2，4-二硝基甲苯質(zhì)量的4%，反應(yīng) 溫度為9(TC，加氫時(shí)的釜內(nèi)壓力為L5MPa。
4、 2,6-二硝基甲苯催化加氫制備氮基甲苯的方法，其特征在于在反應(yīng)釜內(nèi) 分別加入2,6-二硝基甲苯、乙醇和負(fù)載型催化劑，其中加入的乙醇量為加入的2， 4-硝基甲苯質(zhì)量的10 30%，加入的負(fù)載型鎳催化劑量為加入的2,6-硝基甲苯質(zhì) 量的3 6^，在60 90'C進(jìn)行加氫反應(yīng)3 8小時(shí)，加氫反應(yīng)壓力為1.5 3.0MPa， 反應(yīng)完成后進(jìn)行固液分離，分離出的上清液進(jìn)行產(chǎn)物分離，分離出的固體重新 輸回反應(yīng)體系繼續(xù)使用。
5、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的2,6-二硝基甲苯催化加氫制備氨基甲苯的方法， 其特征在于反應(yīng)完成后將反應(yīng)物料從反應(yīng)釜內(nèi)轉(zhuǎn)入保溫罐進(jìn)行保溫沉降，分離 出上清液進(jìn)行產(chǎn)物分離，得到2，6-二氨基甲苯；反應(yīng)釜內(nèi)按前述量加入新的2,6-二硝基甲苯和乙醇，同時(shí)將從保溫罐中分離出的下部固液混合物重新輸回反應(yīng) 釜繼續(xù)使用。
6、 根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的2,6-二硝基甲苯催化加氫制備氨基甲苯的方 法，其特征在于加入的負(fù)載型催化劑量為2,4-二硝基甲苯質(zhì)量的4%，加氫時(shí)的 釜內(nèi)壓力為1.5MPa，反應(yīng)溫度為9(TC。
7、 2,4-二硝基甲苯和2,6-二硝基甲苯催化加氫制備氨基甲苯的方法，其特征 是在反應(yīng)釜內(nèi)加入所要求比例的2，4-二硝基甲苯和2,6-二硝基甲苯混合物及乙醇 和負(fù)載型催化劑，其中加入的乙醇量為加入的硝基甲苯混合物總質(zhì)量的10 30%，加入的負(fù)載型鎳催化劑量為加入的硝基甲苯混合物總質(zhì)量的3 6%，在 60 90。C進(jìn)行加氫反應(yīng)3 8小時(shí)，加氫反應(yīng)壓力為1.5 3.0MPa，反應(yīng)完成后 進(jìn)行固液分離，分離出的上清液進(jìn)行產(chǎn)物分離，分離出的固體重新輸回反應(yīng)體 系繼續(xù)使用。
8、 根據(jù)權(quán)利要求7所述的2,4-二硝基甲苯和2,6-二硝基甲苯混合物催化加 氫制備氨基甲苯的方法，其特征是反應(yīng)完成后將反應(yīng)物料轉(zhuǎn)入保溫罐進(jìn)行保溫 沉降，分離出上清液進(jìn)行產(chǎn)物分離，得到2,4-二氨基甲苯和2,6-二氨基甲苯的混 合物；反應(yīng)釜內(nèi)按前述量加入新的2,4-二硝基甲苯和2,6-二硝基甲苯和乙醇，同 時(shí)將從保溫罐中分離出的下部固液混合物重新輸回反應(yīng)釜繼續(xù)使用。
9、 根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的2,4-二硝基甲苯和2，6-二硝基甲苯混合物催 化加氫制備氨基甲苯的方法，其特征是加入的負(fù)載型催化劑量為硝基甲苯混合 物總質(zhì)量的4%，加氫時(shí)的釜內(nèi)壓力為1.5MPa，反應(yīng)溫度為90。C。
全文摘要
本發(fā)明公開一種用2，4-二硝基甲苯或2，6-二硝基甲苯或2，4-二硝基甲苯與2，6-二硝基甲苯的混合物催化加氫制備相應(yīng)的二氨基甲苯的方法。本發(fā)明的方法是用2，4-二硝基甲苯催化加氫制備2，4-二氨基甲苯的方法是先在反應(yīng)釜內(nèi)分別加入2，4-二硝基甲苯或2，6-二硝基甲苯或2，4-二硝基甲苯與2，6-二硝基甲苯的混合物，以及乙醇和負(fù)載型催化劑，在60～90℃進(jìn)行加氫反應(yīng)3～8小時(shí)，加氫反應(yīng)壓力為1.5～3.0MPa，反應(yīng)完成后進(jìn)行固液分離，分離出的上清液進(jìn)行產(chǎn)物分離，分離出的固體催化劑重新輸回反應(yīng)體系繼續(xù)使用。
文檔編號C07C209/00GK101475488SQ20081017420
公開日2009年7月8日 申請日期2008年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月7日
發(fā)明者青 常, 馬建泰 申請人:甘肅中科藥源生物工程有限公司