專利名稱：從連翹中提取連翹苷的新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥制劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種提取連翹苷的新工藝。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的提取方法主要有水煎法、滲漉法、水煮-醇沉提取法等。中藥制劑工藝中， 微波作為一種新型能源，具有穿透性強，升溫快，加熱均勻的特點。本發(fā)明將微波用于中藥 連翹有效成分連翹苷的提取，傳統(tǒng)的煎煮工藝與之相比工藝較繁瑣，耗時較長，耗能較大， 產(chǎn)率低、產(chǎn)品穩(wěn)定性能較差、生產(chǎn)成本高等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)和能源的不足，提供一種高效、安全、穩(wěn)定、選擇
性高、耗時少、能耗低、排污量少的提取連翹的有效成分連翹苷的方法。 上述的目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn) 從連翹中提取連翹苷的新方法，首先將連翹粉碎至16目，加入58%的乙醇浸泡， 加入混合物重量0. 03-0. 3%的表面活性劑，微波加熱后靜置過濾，殘渣再次加入58%的乙 醇浸泡，微波加熱后靜置過濾，合并濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸去溶劑，加入少量甲醇溶解，加 入中性氧化鋁拌勻，蒸干。按藥典方法操作，放入已處理好的中性氧化鋁柱上，洗脫，蒸干， 得到連翹苷粉末。 所述的從連翹中提取連翹苷的新方法，浸泡連翹所用溶液體積為2-20倍量。 所述的從連翹中提取連翹苷的新方法，浸泡連翹所用溶液為58%的乙醇。 所述的從連翹中提取連翹苷的新方法，所述的表面活性劑為十二烷基硫酸鈉
(KJ，或者十二烷基苯磺酸鈉(LAS)，或者十六烷基三甲基氯化銨(1631)。 所述的從連翹中提取連翹苷的新方法，所用微波頻率為2450MHz，所用微波功率為
240W，微波加熱的時間為20分鐘。 所述的從連翹中提取連翹苷的新方法，濃縮后的粗品用甲醇溶解，加入中性氧化 鋁拌勻。 所述的從連翹中提取連翹苷的新方法，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的溫度不高于55t:，烘干時溫度
不超過50°C。 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點 1、本發(fā)明所用技術(shù)與高速逆流液相色譜等技術(shù)相比，適用面更廣，設(shè)備投資更低。
2、本發(fā)明所用技術(shù)與水煎法、滲漉法、水煮-醇沉提取法等技術(shù)相比，產(chǎn)品具有生 產(chǎn)速度快、產(chǎn)率高、穩(wěn)定性能好、生產(chǎn)成本較低等優(yōu)點。 3、本發(fā)明所用技術(shù)采用微波提取與表面活性劑協(xié)同作用，更加提高了提取連翹有 效成分連翹苷的效率。 4、經(jīng)對比實驗證明，采用本發(fā)明所用工藝和傳統(tǒng)煎煮工藝提取中藥連翹，以連翹 苷提取率為指標(biāo)對兩種方法進行比較。對連翹苷提取率計算結(jié)果表明本發(fā)明所用工藝所得連翹苷含量較高。 5.微波提取技術(shù)是近年以傳統(tǒng)溶劑浸提法原理為基礎(chǔ)發(fā)展的新型萃取技術(shù)，該技 術(shù)具有選擇性高、耗時少、能耗低、排污量少等優(yōu)點，可克服傳統(tǒng)提取方法的缺陷，與高速逆 流液相色譜等技術(shù)相比，適用面更廣，且設(shè)備投資低。
本發(fā)明的
具體實施例方式
實施例1 取連翹藥材100g，粉碎至16目，加入58X的乙醇溶液至1000ml浸泡，加入0. 3克 的十二烷基硫酸鈉(K12)，用微波加熱20分鐘后靜置過濾，殘渣再次加入58 %的乙醇溶液至 1000ml浸泡，微波加熱20分鐘后靜置過濾，合并濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸去溶劑，加入少量 甲醇溶解，加入中性氧化鋁拌勻，蒸干。按藥典方法操作，放入已處理好的中性氧化鋁柱上， 洗脫，蒸干，得到連翹苷粉末。高效液相色譜法進行分析，用外標(biāo)法測定含量，并根椐原藥材 中連翹苷的含量計算提取率，結(jié)果提取率為61 % 。
實施例2 取連翹藥材100g，粉碎至16目，加入58%的乙醇溶液至1500ml浸泡，加入1克的 十二烷基苯磺酸鈉(LAS)，用2450MHz，240W的微波加熱20分鐘后靜置過濾，殘渣再次加入 58%的乙醇溶液至1500ml浸泡，在2450MHz，240W的微波加熱20分鐘后靜置過濾，合并濾 液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸去溶劑，加入少量甲醇溶解，加入中性氧化鋁拌勻，蒸干。按藥典方法 操作，放入已處理好的中性氧化鋁柱上，洗脫，蒸干，得到連翹苷粉末。高效液相色譜法進行 分析，用外標(biāo)法測定含量，并根椐原藥材中連翹苷的含量計算提取率，結(jié)果提取率為63% 。
實施例3 取連翹藥材100g，粉碎至16目，加入58%的乙醇溶液至2000ml浸泡，加入3克的 十六烷基三甲基氯化銨(1631)，用2450MHz，240W的微波加熱20分鐘后靜置過濾，殘渣再 次加入58%的乙醇溶液至2000ml浸泡，在2450MHz， 240W的微波加熱20分鐘后靜置過濾， 合并濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸去溶劑，加入少量甲醇溶解，加入中性氧化鋁拌勻，蒸干。按藥 典方法操作，放入已處理好的中性氧化鋁柱上，洗脫，蒸干，得到連翹苷粉末。高效液相色譜 法進行分析，用外標(biāo)法測定含量，并根椐原藥材中連翹苷的含量計算提取率，結(jié)果提取率為 66%。 實施例4 : 首先將連翹粉碎至16目，加入60%的乙醇溶液浸泡，加入混合物重量0. 03-0. 3%
的其他表面活性劑，微波加熱后靜置過濾，殘渣再次加入乙醇溶液浸泡，微波加熱后靜置過
濾，合并濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸去溶劑，加入少量甲醇溶解，加入中性氧化鋁拌勻，蒸干。按
藥典方法操作，放入已處理好的中性氧化鋁柱上，洗脫，蒸干，得到連翹苷粉末。 對比實驗數(shù)據(jù) 對比1 : 采用加熱回流50分種的方法來代替實施1中的微波加熱萃取步驟，其余按實施例 1的方法對連翹進行處理。高效液相色譜法進行分析，用外標(biāo)法測定含量，并根椐原藥材中 連翹苷的含量計算提取率，結(jié)果提取率為50%。
對比2: 采用5倍量的水代替實施1中的10倍量的58%的乙醇溶液，其余按實施例1的方法對連翹進行處理。高效液相色譜法進行分析，用外標(biāo)法測定含量，并根椐原藥材中連翹苷 的含量計算提取率，結(jié)果提取率為56%。
對比3: 采用不加入表面活性劑的辦法，其余按實施例2的方法對連翹進行處理。高效液 相色譜法進行分析，用外標(biāo)法測定含量，并根椐原藥材中連翹苷的含量計算提取率，結(jié)果提 取率為53%。
對比4: 微波選用600W代替實施例2中的240W，其余按實施例2的方法對連翹進行處理。 高效液相色譜法進行分析，用外標(biāo)法測定含量，并根椐原藥材中連翹苷的含量計算提取率， 結(jié)果提取率為55%。 綜上所述，本發(fā)明通過采用微波從連翹中快速，高效地提取有效成分連翹苷，并確 定了最佳的生產(chǎn)工藝。
權(quán)利要求
一種從連翹中提取連翹苷的新方法，其特征是首先將連翹粉碎至16目，加入58％的乙醇浸泡，加入混合物重量0.03-0.3％的表面活性劑，微波加熱后靜置過濾，殘渣再次加入58％的乙醇浸泡，微波加熱后靜置過濾，合并濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸去溶劑，加入少量甲醇溶解，加入中性氧化鋁拌勻，蒸干。按藥典方法操作，放入已處理好的中性氧化鋁柱上，洗脫，蒸干，得到連翹苷粉末。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從連翹中提取連翹苷的新方法，其特征是浸泡連翹所用溶 液體積為2-20倍量。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從連翹中提取連翹苷的新方法，其特征是浸泡連翹所 用溶液為58%的乙醇。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從連翹中提取連翹苷的新方法，其特征是所述的表面 活性劑為十二烷基硫酸鈉(KJ，或者十二烷基苯磺酸鈉(LAS)，或者十六烷基三甲基氯化 銨(1631)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從連翹中提取連翹苷的新方法，其特征是所用微波頻 率為2450MHz，所用微波功率為240W，微波加熱的時間為20分鐘。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從連翹中提取連翹苷的新方法，其特征是濃縮后的粗 品用甲醇溶解，加入中性氧化鋁拌勻。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從連翹中提取連翹苷的新方法，其特征是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的 溫度不高于55°C ，烘干時溫度不超過50°C 。
全文摘要
從連翹中提取連翹苷的新方法，涉及用乙醇溶液浸泡并加入表面活性劑后用微波加熱提取連翹苷的新方法。傳統(tǒng)的產(chǎn)品普遍存在產(chǎn)率低、產(chǎn)品穩(wěn)定性能較差、生產(chǎn)成本高等缺陷。本方法包括首先將連翹粉碎至16目，加入58％的乙醇溶液浸泡，加入混合物重量0.03-0.3％的表面活性劑，微波加熱后靜置過濾，殘渣再次加入58％的乙醇浸泡，微波加熱后靜置過濾，合并濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸去溶劑，加入少量甲醇溶解，加入中性氧化鋁拌勻，蒸干。按藥典方法操作，放入已處理好的中性氧化鋁柱上，洗脫，蒸干，得到連翹苷粉末。本方法用于提取連翹苷。
文檔編號C07H1/08GK101735290SQ20081017677
公開日2010年6月16日 申請日期2008年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月18日
發(fā)明者張宇, 柏曉輝, 王陽 申請人:黑龍江大學(xué)