專利名稱：采用溶劑萃取法和分子蒸餾法制備針葉聚戊烯醇的方法
采用溶劑萃取法和分子蒸餾法制備針葉聚戊烯醇的方法技術領域：
本發(fā)明屬于化工技術領域，涉及一種利用松針為原料、采用溶劑萃取法和 分子蒸餾法制備針葉聚戊烯醇的方法。背景技術：
聚戊烯醇(Polyprenols)是一類由一系列異戊烯基單元和終端異戊烯醇單 元組成的類脂化合物，聚戊烯醇能促進機體的造血功能、改善肝臟機能，對再 生障礙性貧血、各種肝臟疾病、老年癡呆癥和糖尿病等均有顯著療效，且無毒 性副作用。聚戊烯醇的結構圖(n二11 17)是<formula>formula see original document page 3</formula>聚戊烯醇與人體及哺乳動物臟器中所含的多萜醇(Dolichols)結構和性 能相似，多萜醇的結構圖是<formula>formula see original document page 3</formula>(a〕多萜醇是生物膜中糖蛋白合成時糖的載體，對維持機體生命活動有重要作 用。經研究表明人體中多萜醇不足將會對細胞分裂和再生產生影響，并導致 一系列疾病。多萜醇主要存在于人體和哺乳動物的肝、腎、脾、心、睪丸等器 官組織中，其含量僅為臟器濕重的0. 01% 0. 03%，由于多萜醇在體內臟器中的 含量太低，其提取、分離和純化繁瑣，制備成本昂貴，限制了多萜醇的藥物開 發(fā)和應用。經研究發(fā)現外源性聚戊烯醇在人體和哺乳動物體內經生物代謝可轉化為 體內所需的多萜醇，從而為聚戊烯醇的開發(fā)和應用提供了理論依據。近年的研 究表明聚戊烯醇能促進機體的造血功能、改善肝臟機能，對再生障礙性貧血、 各種肝臟疾病、老年癡呆癥、糖尿病等均有顯著療效，且無毒性副作用。目前，聚戊烯醇大多采用柱層析法分離技術進行制備，該方法的缺點是
溶劑用量大，易對環(huán)境造成污染，生產效率低，能耗高，生產成本高本，產品 溶劑殘留量大等。
發(fā)明內容為了克服現有技術的上述缺點，本發(fā)明提供一種具有高效節(jié)能、環(huán)境友好、 原料充足、制作成本低，所得產品無溶劑殘留、其純度高優(yōu)點的采用溶劑萃取 法和分子蒸餾法制備針葉聚戊烯醇的方法本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是 一種采用溶劑萃取法和分子蒸餾法制備針葉聚戊烯醇的方法，將新鮮松枝嫩葉經烘干粉碎成粒度16 30目的 松針粉為原料，用石油醚浸提后，在0 25'C溫度下進行冷凍脫蠟，然后經濃縮、 皂化，再經萃取制得聚戊烯醇粗品；將上述聚戊烯醇粗品通過一鄰分子蒸餾裝置進行分離提純， 一級分子蒸餾在 壓力小于1000pa，溫度為120 20(TC的條件下進行；然后將經一級分子蒸餾分 離提純后的物料通過二級分子蒸餾裝置進行分離提純，便制得高純度聚戊烯醇 成品，二級分子蒸餾在壓力小于300pa,溫度為180 36(TC的條件下進行。所述浸提時所采用的工藝條件是松皮原料的重量與浸提液體的體積之比為 1: 5 1: 10，溫度為40 70。C，浸提兩次，每次1.5 2小時。所述濃縮時的工藝條件是溫度《6(TC，真空度為- (). 07 0Mpa。在進行皂化時，用堿液調料液的pH至8 10。在萃取時，采用石油醚皂化浸膏體積比為2: 1 6: 1，萃取1 4次；然 后靜止分層操作頻率為l 10小時/次。本發(fā)明的有益效果是馬尾松針葉含有1. 0%左右的聚戊烯醇，而且原料來 源方便、不受季節(jié)限制、價格低廉和充足，是外源性多萜醇的理想原料。本發(fā) 明采用傳統(tǒng)技術與高新技術相結合，即運用溶劑萃取法和分子蒸餾法，從松樹 撫育及采伐剩余物-松針中提取聚戊烯醇，屬于高效節(jié)能、有利于環(huán)境保護的高 新技術項目；本發(fā)明整個生產過程是在封閉循環(huán)系統(tǒng)中進行操作，對環(huán)境和生 產人員無不良影響，所制得的產品無溶劑殘留，其純度高，符合現代綠色和環(huán) 保的要求；同時，將先進的分子蒸餾技術與傳統(tǒng)的溶劑萃取技術相結合，得到 制備高附加值聚戊烯醇的新工藝，既提高了聚戊烯醇的純度和得率，又符合工 業(yè)化生產要求，改進了傳統(tǒng)工藝，實現了清潔生產。利用本發(fā)明技術生的聚戊烯醇產品純度較高，可廣泛用于保健食品、營養(yǎng) 補充劑和生物制藥行業(yè)。

圖1是本發(fā)明的工藝步驟方框示意圖。具體實施方式
下面結合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明 參見圖1 , 一種采用溶劑萃取法和分子蒸餾法制備針葉聚戊烯醇的方法， 將新鮮松枝嫩葉經烘干粉碎成粒度16 30目的松針粉為原料，用石油醚浸提， 浸提時所采用的工藝條件是松皮原料的重量與液體的體積之比為1: 5 1: 10，溫度為40 7(TC，浸提兩次，每次1.5 2小時；將經浸提后的物料，在0 25 。C溫度下進行冷凍脫蠟，然后在溫度《60。C、真空度為-0. 07 0Mpa的條件下濃 縮；將經濃縮后的物料用堿液調料液的pH至8 10進行皂化；再將皂化后的物料進行萃取，在萃取時，采用石油醚皂化浸膏2: 1 6: 1，萃取1 4次，然 后靜止分層操作頻率為1 10小時/次；通過上述工藝便制得聚戊烯醇粗品。 將上述聚戊烯醇粗品通過一級分子蒸餾裝置進行分離提純， 一級分子蒸餾在壓力小于1000pa，溫度為120 20(TC的條件下進行；然后將經一級分子蒸餾分 離提純后的物料通過二級分子蒸餾裝置進行分離提純，便制得高純度聚戊烯醇 成品，二級分子蒸餾是在壓力小于300pa,溫度為180 36(TC的條件下進行。本發(fā)明所制得的聚戊烯醇產品的技術指標如下表:夕卜觀棕黃色油狀物滋味苦味氣味松針固有的氣味聚戊烯醇，％ ，70灰 分 ，％ ，4溶劑量殘留，mg/kg ，30重金屬 ，mg/kg ，10石申 ，mg/kg ，2菌落總數 ， cfu/g1000大腸菌群，MPN/100g40霉 菌 ， cfu/g25酵 母 ， cfu/g25致病菌不得檢出
權利要求
1、一種采用溶劑萃取法和分子蒸餾法制備針葉聚戊烯醇的方法，其特征是將新鮮松枝嫩葉經烘干粉碎成粒度16～30目的松針粉為原料，用石油醚浸提后，在0～25℃溫度下進行冷凍脫蠟，然后經濃縮、皂化，再經萃取制得聚戊烯醇粗品；將上述聚戊烯醇粗品通過一級分子蒸餾裝置進行分離提純，一級分子蒸餾在壓力小于1000pa，溫度為120～200℃的條件下進行；然后將經一級分子蒸餾分離提純后的物料通過二級分子蒸餾裝置進行分離提純，便制得高純度聚戊烯醇成品，二級分子蒸餾在壓力小于300pa，溫度為180～360℃的條件下進行。
2、 如權利要求1所述的采用溶劑萃取法和分子蒸餾法制備針葉聚戊烯醇的方法，其特征是所述浸提時所采用的工藝條件是松皮原料的重量與浸提液體的體積之比為l: 5 1: 10，溫度為40 7(TC，浸提兩次，每次1.5 2小時。
3、 如權利要求1所述的采用溶劑萃取法和分子蒸餾法制備針葉聚戊烯醇的 方法，其特征是所述濃縮時的工藝條件是溫度《6(TC，真空度為-0. 07 0Mpa。
4、 如權利要求1所述的采用溶劑萃取法和分子蒸餾法制備針葉聚戊烯醇的 方法，其特征是在進行皂化時，用堿液調料液的pH至8 10。
5、 如權利要求1所述的采用溶劑萃取法和分子蒸餾法制備針葉聚戊烯醇的方法，其特征是在萃取時，采用石油醚皂化浸膏體積比為2: 1 6: 1，萃 取1 4次；然后靜止分層操作頻率為1 10小時/次。
全文摘要
本發(fā)明涉及采用溶劑萃取法和分子蒸餾法制備針葉聚戊烯醇的方法，將新鮮松枝嫩葉經烘干粉碎成粒度16～30目的松針粉為原料，用石油醚浸提后，在0～25℃溫度下進行冷凍脫蠟，然后經濃縮、皂化，再經萃取制得聚戊烯醇粗品；將聚戊烯醇粗品通過一級分子蒸餾裝置及二級分子蒸餾裝置進行分離提純，便制得高純度聚戊烯醇成品。原料充足，運用溶劑萃取法和分子蒸餾法為高效節(jié)能、有利環(huán)保的項目；所制得的產品無溶劑殘留，其純度高，符合現代綠色和環(huán)保的要求；既提高了聚戊烯醇的純度和得率，又符合工業(yè)化生產要求，改進了傳統(tǒng)工藝，實現了清潔生產。利用本發(fā)明技術生的聚戊烯醇產品純度較高，可廣泛用于保健食品、營養(yǎng)補充劑和生物制藥行業(yè)。
文檔編號C07C33/02GK101397239SQ20081019855
公開日2009年4月1日 申請日期2008年9月11日 優(yōu)先權日2008年9月11日
發(fā)明者李若達, 衡 謝, 鄭光耀 申請人:中健行集團有限公司