專利名稱：7-氨基頭孢烷酸干燥工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種7-氨基頭孢烷酸干燥工藝及其設(shè)備。
背景技術(shù)：
7-氨基頭孢烷酸的簡(jiǎn)稱是7-ACA，他是目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)頭孢類抗生素的重要中間 體。 目前國(guó)內(nèi)通常采用化學(xué)法生產(chǎn)7-ACA，由于化學(xué)法生產(chǎn)的7-ACA是在有溶媒的條 件下結(jié)晶、過濾、洗滌的，因此它的晶型較粗大，且含有溶媒，過濾完后，水分含量在20%左 右，容易干燥，所以多采用烘箱干燥、雙錐干燥機(jī)干燥和沸騰床干燥來干燥產(chǎn)品。
用酶法生產(chǎn)的7-ACA是在水相中結(jié)晶，晶型較細(xì)小，比表面積大，因此含水量大， 過濾完后，水分在50%左右，用酶法生產(chǎn)的7-ACA采用傳統(tǒng)方法干燥，干燥時(shí)間長(zhǎng)達(dá)48小時(shí) 以上，由于干燥時(shí)間較長(zhǎng)，7-ACA發(fā)生降解，純度下降，產(chǎn)出產(chǎn)品的色級(jí)達(dá)到6-8號(hào)(黃色或 黃綠色)，不符合現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(色級(jí)不大于4號(hào)(黃色或黃綠色))。而7-ACA不耐高溫 的特性決定了干燥的溫度不能過高，干燥溫度超過45t:后，也易造成色級(jí)升高，進(jìn)而使后續(xù) 產(chǎn)品的色級(jí)升高，不符合國(guó)家藥典。 化學(xué)法生產(chǎn)7-ACA反應(yīng)過程使用溶媒多，有毒有害化學(xué)品多，污染大。長(zhǎng)遠(yuǎn)來看， 酶法生產(chǎn)7-ACA必然要取代化學(xué)法生產(chǎn)7-ACA。而由于上述原因，酶法生產(chǎn)的7-ACA的干燥 工藝和設(shè)備成為制約酶法生產(chǎn)7-ACA推廣應(yīng)用的一項(xiàng)瓶頸技術(shù)。開發(fā)適合酶法生產(chǎn)7-ACA 的干燥工藝和設(shè)備迫在眉睫。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種7-氨基頭孢烷酸干燥工藝及其設(shè)備。 為了達(dá)到上述目的本發(fā)明采用以下技術(shù)方案，7-氨基頭孢烷酸干燥工藝，包括以
下步驟 a.將有機(jī)溶劑和7-氨基頭孢烷酸的濕粉加入到臥罐中，進(jìn)行攪拌，用熱水加熱溶 媒，開啟真空泵進(jìn)行減壓蒸餾，保持有機(jī)溶劑溫度不超過45°C ;
b.利用水和溶媒二元共沸，將濕粉中的水帶出； c.在冷凝裝置中，將蒸餾出來的氣體冷凝，并用收集分水裝置收集冷凝后的液體， 并將水分除去，溶劑回到臥罐中； d.當(dāng)產(chǎn)品水分下降到15%以下時(shí)，收集臥罐內(nèi)的產(chǎn)品，將產(chǎn)品放入雙錐干燥機(jī)中 干燥，然后得到成品。 步驟a中，所述的有機(jī)溶劑為烷烴類、脂類、苯類。 7-氨基頭孢烷酸干燥工藝，所用的設(shè)備為一個(gè)臥罐，臥罐上設(shè)置有攪拌裝置，臥 罐上部開設(shè)有溶媒蒸餾管道和溶媒回流管道，在臥罐下部設(shè)置有出料管，溶媒蒸餾管道另 一端設(shè)置在冷凝裝置的下部，冷凝裝置下端設(shè)置有收集分水裝置，冷凝裝置上端設(shè)置有真 空泵；溶媒回流管道與收集分水裝置上部連接，收集分水裝置下端設(shè)置有出水口 。
在冷凝裝置上設(shè)置有冷媒進(jìn)口和冷媒出口 。
在臥罐上設(shè)置有熱水進(jìn)水口和出水口。 由于有機(jī)溶劑和水在真空狀態(tài)下沸點(diǎn)降低，因此整個(gè)除水干燥過程溫度較低，可以有效的保護(hù)產(chǎn)品不受破壞，同時(shí)由于溶劑的溫度較低，減少了揮發(fā)，降低了成本，同時(shí)還保護(hù)了操作人員的健康。


附圖為本發(fā)明7-氨基頭孢烷酸干燥工藝設(shè)備流程的示意圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例 7-氨基頭孢烷酸干燥工藝，所用的設(shè)備為一個(gè)臥罐1，臥罐上設(shè)置有攪拌裝置2，臥罐上部開設(shè)有溶媒蒸餾管道6和溶媒回流管道7，在臥罐下部設(shè)置有出料管10 ;溶媒蒸餾管道另一端設(shè)置在冷凝裝置3的下部，冷凝裝置下端設(shè)置有收集分水裝置4，冷凝裝置上端設(shè)置有真空泵5 ;溶媒回流管道與收集分水裝置上部連接，收集分水裝置下端設(shè)置有出水口 13。在冷凝裝置上設(shè)置有冷媒進(jìn)口 9和冷媒出口 8。在臥罐上設(shè)置有熱水進(jìn)水口 11和出水口 12。 將一定量的有機(jī)溶劑(易揮發(fā)的烷烴類、酯類、苯類等)和含水量50X的7-ACA濕粉加入到臥罐中，攪拌，用熱水加熱溶媒，開啟真空泵進(jìn)行減壓蒸餾，保持有機(jī)溶劑的溫度不超過45°C 。利用溶媒和水二元共沸原理，將濕粉中的水帶出，利用冷凝裝置和收集分水裝置將蒸餾出的氣體冷凝收集，通過分水器將水分除去，溶劑回到臥罐，進(jìn)行循環(huán)利用。由于本操作是在真空狀態(tài)下進(jìn)行的，因此溫度較低，可以有效的保護(hù)產(chǎn)品。當(dāng)水分降到15%以下時(shí)，收集產(chǎn)品，配合雙錐干燥機(jī)干燥，可以將產(chǎn)品水分降低到1%以內(nèi)。得到的產(chǎn)品純度在98%以上，色級(jí)3號(hào)以下，其他指標(biāo)也都符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
權(quán)利要求
一種7-氨基頭孢烷酸干燥工藝，其特征是包括以下步驟a.將有機(jī)溶劑和7-氨基頭孢烷酸的濕粉加入到臥罐中，進(jìn)行攪拌，用熱水加熱溶媒，開啟真空泵進(jìn)行減壓蒸餾，保持有機(jī)溶劑溫度不超過45℃；b.利用水和溶媒二元共沸，將濕粉中的水帶出；c.在冷凝裝置中，將蒸餾出來的氣體冷凝，并用收集分水裝置收集冷凝后的液體，并將水分除去，溶劑回到臥罐中；d.當(dāng)產(chǎn)品水分下降到15％以下時(shí)，收集臥罐內(nèi)的產(chǎn)品，將產(chǎn)品放入雙錐干燥機(jī)中干燥，然后得到成品。
2. 根據(jù)權(quán)利要1中所述的7-氨基頭孢烷酸干燥工藝，其特征是步驟a中，所述的有 機(jī)溶劑為烷烴類、脂類、苯類。
3. 根據(jù)權(quán)利要1中所述的7-氨基頭孢烷酸干燥工藝，其特征是所用的設(shè)備為一個(gè)臥罐，臥罐上設(shè)置有攪拌裝置，臥罐上部開設(shè)有溶媒蒸餾管道和溶媒回流管道，在臥罐下部設(shè)置有出料管；溶媒蒸餾管道另一端設(shè)置在冷凝裝置的下部，冷凝裝置下端設(shè)置有收集分水 裝置，冷凝裝置上端設(shè)置有真空泵；溶媒回流管道與收集分水裝置上部連接，收集分水裝置 下端設(shè)置有出水口。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的7-氨基頭孢烷酸干燥設(shè)備，其特征是在冷凝裝置上設(shè)置有 冷媒進(jìn)口和冷媒出口。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的7-氨基頭孢烷酸干燥設(shè)備，其特征是在臥罐上設(shè)置有熱水 進(jìn)水口和出水口。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種7-氨基頭孢烷酸干燥工藝及其設(shè)備。包括一個(gè)臥罐，臥罐上設(shè)置有攪拌裝置，臥罐上部開設(shè)有溶媒蒸餾管道和溶媒回流管道，在臥罐下部設(shè)置有出料管；溶媒蒸餾管道另一端設(shè)置在冷凝裝置的下部，冷凝裝置下端設(shè)置有收集分水裝置，冷凝裝置上端設(shè)置有真空泵；溶媒回流管道與收集分水裝置上部連接，收集分水裝置下端設(shè)置有出水口。由于有機(jī)溶劑和水在真空狀態(tài)下沸點(diǎn)降低，因此整個(gè)除水干燥過程溫度較低，可以有效的保護(hù)產(chǎn)品不受破壞，同時(shí)由于溶劑的溫度較低，減少了揮發(fā)，降低了成本，同時(shí)還保護(hù)了操作人員的健康。
文檔編號(hào)C07D501/18GK101735247SQ20081023079
公開日2010年6月16日 申請(qǐng)日期2008年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月7日
發(fā)明者喬曉光, 張書汁, 江國(guó)華, 王新峰 申請(qǐng)人:焦作健康元生物制品有限公司