專利名稱:一種含氟硅炭氫化合物及其制備方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種含氟硅炭氫化合物及其制備方法。
背景技術:
隨著航空航天技術的發(fā)展,對空間用機械長壽命、高可靠性能提出了更高的要求,空間機械運動部件的失效成為制約航天器進一步發(fā)展的瓶頸問題,因此,對空間運動部件的潤滑技術研究具有重大意義。雖然飛船或衛(wèi)星可以采用固體潤滑膜、軟金屬涂層、潤滑脂來潤滑,但一般來說,使用壽命超過一年的空間機械,大部分都有液體潤滑裝置。探索與研制具有極低蒸氣壓、高熱穩(wěn)定性和優(yōu)良的低溫流動性的液體潤滑劑成為空間運載工具和飛行器安全可靠運行的關鍵技術之一。
美國NASA研究結果報道,硅碳氫化合物是一類分子結構中包含硅、碳和氫元素的單分子化合物。研究結果表明,與礦物油和合成碳氫油有相比,硅碳氫化合物具有較好的具有較好的高低溫性能,低揮發(fā)性能和較好的粘溫性能,有望成為未來空間機械在低溫條件下應用的新型液體潤滑劑。
一般而言,含氟有機化合物均具有良好的潤滑性能,因此若將活性元素F引入到硅碳氫化合物中,則可以改善硅碳氫的潤滑性能,同時所得到的含氟硅碳氫化合物還具有硅碳氫油本身的優(yōu)異性能。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種含氟硅碳氫化合物及其備方法。
本發(fā)明合成了一種新的含氟硅碳氫化合物,化學名稱為二(三烷基丙基硅)甲基三氟丙基硅烷,分子結構用式(I)表示
當R為C8H17時,化學名稱為二(三辛基丙基硅)甲基三氟丙基硅烷,簡寫為SiFC8H;當R為C10H21,化學名稱為二(三癸基丙基硅)甲基三氟丙基硅烷,簡寫為SiFC10H。
所合成的二(三辛基丙基硅)甲基三氟丙基硅烷化合物為無色或淡黃色液體,密度(25℃)為0.8874,粘度(25℃)為67mm2/s,凝固點小于-55℃;二(三癸基丙基硅)甲基三氟丙基硅烷化合物為無色或淡黃色液體,密度(25℃)為0.8783,粘度(25℃)為100mm2/s,凝固點小于-55℃。
本發(fā)明所涉及的二(三烷基丙基硅)甲基三氟丙基硅烷化合物的合成可以用下面的化學方程式來表示
化合物的合成方法包括以下步驟 A、通過甲基三氟丙基二氯硅烷與丙烯基溴化鎂反應,生成甲基三氟丙基二丙烯基硅烷; B、將甲基三氟丙基二丙烯基硅烷和三烷基氫硅烷按照化學劑量比混合,加入H2PtCl6的質量百分比濃度為4.3%的H2PtCl6-PhNMe2溶液催化進行加成反應,H2PtCl6-PhNMe2溶液的滴加量為甲基三氟丙基二丙烯基硅烷質量的的0.1%~0.3%;反應溫度為90℃~100℃,反應時間為10~15天,生成目標產物二(三烷基丙基硅)甲基三氟丙基硅烷; C、將反應所得的化合物經過濾除去催化劑后,加熱至230-250℃,并在約2mmHg左右真空度下進行蒸餾,除去其中的輕餾分,即得到所需目標化合物。
通過本發(fā)明制備的含氟硅炭氫化合物具有優(yōu)異的低溫特性,高粘度指數(shù)和高的熱分解溫度以及較好的摩擦學性能,可以作為空間衛(wèi)星掃描機構軸承等運動部件的潤滑油使用。
具體實施例方式 以下結合具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明 實施例1 二(三辛基丙基硅)甲基三氟丙基硅烷的合成(簡寫為SiFC8H) A、甲基三氟丙基二丙烯基硅烷的合成取溴丙烯(150g)滴加入Mg(30g)的無水乙醚溶液中制取丙烯基溴化鎂格氏試劑。之后將上述得到的格氏試劑滴加入甲基三氟丙基二氯硅烷(105g)的無水乙醚溶液中。反應結束后緩慢加入水停止反應。濾除反應生成的鎂鹽,用無水乙醚溶液洗滌鎂鹽三次,合并濾液,除去乙醚,減壓蒸餾得到目標產物,紅外光譜分析證實目標產物為甲基三氟丙基二丙烯基硅烷,為無色液體。
B、加成反應 取三辛基氫硅烷(110g)和甲基三氟丙基二丙烯基硅烷(25g),放入500ml單口瓶中,滴加配置好的4.3%的H2PtCl6-PhNMe2溶液0.5g,升溫至90℃~100℃,反應10~15天。其間以紅外光譜進行監(jiān)測,直至甲基三氟丙基二丙烯基硅烷雙鍵特征吸收峰消失為止,證明反應結束。
C、分離提純 將反應所得的化合物經過濾除去催化劑后,加熱至230-250℃,并在約2mmHg左右真空度下進行蒸餾,除去其中的輕餾分,即得到所需目標化合物二(三辛基丙基硅)甲基三氟丙基硅烷,為淡黃色液體,密度(25℃)為0.8874,粘度(25℃)為67mm2/s,凝固點小于-55℃。
實施例2 二(三癸基丙基硅)甲基三氟丙基硅烷的合成(簡寫為SiFC10H) 甲基三氟丙基二丙烯基硅烷合成同實施例1,取三癸基氫硅烷(118g)和甲基三氟丙基二丙烯基硅烷(25g),放入500ml單口瓶中,滴加配置好的4.3%的H2PtCl6-PhNMe2溶液0.6g,升溫至90℃~100℃,反應10~15天。其間以紅外光譜進行監(jiān)測,直至甲基三氟丙基二丙烯基硅烷雙鍵特征吸收峰消失為止,證明反應結束。
將反應所得的化合物經過同實施例1所述的方法提純,即得到所需目標化合物二(三癸基丙基硅)甲基三氟丙基硅烷,為淡黃色液體,密度(25℃)為0.8874,粘度(25℃)為67mm2/s,凝固點小于-55℃。
通過以上技術實施方案,合成的兩種含氟硅炭氫化合物具有很好的低溫性能和很高的粘度指數(shù),其部分理化性能如表1所示。
表1.二(三烷基丙基硅)甲基三氟丙基硅烷的基本物理性能
本發(fā)明合成出的兩種含氟硅炭氫化合物,通過SRV微動摩擦磨損試驗測試,試驗結果如表2所示,可以發(fā)現(xiàn),作為鋼-鋼潤滑劑,與四(三癸基硅)四丙基硅烷(簡寫為SiCH)和聚α烯烴(簡寫為PAO)相比較,兩種含氟硅炭氫化合物具有相對較好的抗磨減摩性能和較高的承載能力。
表2、SRV微動摩擦試驗結果(鋼-鋼,頻率25Hz,30min,室溫)
“-”摩擦失效
權利要求
1、一種含氟硅碳氫化合物,化學名稱為二(三烷基丙基硅)甲基三氟丙基硅烷,分子結構用式(I)表示
2、如權利要求1所述含氟硅碳氫化合物的制備方法,其特征在于該方法包括以下步驟
A、通過甲基三氟丙基二氯硅烷與丙烯基溴化鎂反應,生成甲基三氟丙基二丙烯基硅烷;
B、將甲基三氟丙基二丙烯基硅烷和三烷基氫硅烷按照化學劑量比混合,加入H2PtCl6的質量百分比濃度為4.3%的H2PtCl6-PhNMe2溶液催化進行加成反應,H2PtCl6-PhNMe2溶液的滴加量為甲基三氟丙基二丙烯基硅烷質量的的0.1%~0.3%;反應溫度為90℃~100℃,反應時間為10~15天,生成目標產物二(三烷基丙基硅)甲基三氟丙基硅烷;
C、將反應所得的化合物經過濾除去催化劑后,加熱至230-250℃,并在約2mmHg左右真空度下進行蒸餾,除去其中的輕餾分,即得到所需目標化合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了含氟硅炭氫化合物及其制備方法。本發(fā)明合成了一種新的含氟硅碳氫化合物,化學名稱為二(三烷基丙基硅)甲基三氟丙基硅烷,分子結構用式(I)表示?;衔锞哂袃?yōu)異的低溫特性,高粘度指數(shù)和高的熱分解溫度以及較好的摩擦學性能,可以作為空間衛(wèi)星掃描機構軸承等運動部件的潤滑油使用。
文檔編號C07F7/08GK101684125SQ20081023163
公開日2010年3月31日 申請日期2008年9月26日 優(yōu)先權日2008年9月26日
發(fā)明者王海忠, 馮大鵬, 劉維民 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所