專利名稱：：葡醛內(nèi)酯的精制方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種葡醛內(nèi)酯的精制方法及裝置。技術(shù)背景-葡醛內(nèi)酯中文全稱葡萄糖醛酸內(nèi)酯，俗稱肝泰樂，分子式為C6H806，其化學(xué)成分為D(+)-呋喃葡萄糖醛酸Y-內(nèi)酯，英文名[D(十)一Glucoforanurono一6，3—lactone]。葡醛內(nèi)酯作為一種肝臟解毒劑和免疫功能調(diào)節(jié)劑，是常規(guī)的保肝護肝良藥；葡醛內(nèi)酯及其后續(xù)產(chǎn)品還是功能性飲料和食品、減肥藥、化妝晶等的主要添加劑，具有補充體能、改善缺氧、滋養(yǎng)肌膚、延緩衰老的功效?，F(xiàn)行工業(yè)生產(chǎn)葡醛內(nèi)酯的主要方法是從淀粉出發(fā)的硝酸氧化法，其工藝過程為將淀粉加入到含量80%(V/V)左右硝酸中氧化制得氧化淀粉，淀粉氧化液在酸性條件下加熱加壓水解，得到氧化淀粉的水解液，水解液減壓濃縮至波美度為4449時，加入醋酸酯化，酯化混合物降溫到3045"C靜置1620小時后再減壓濃縮至波美度為4045，逐步降溫到-4-8'C，降溫結(jié)晶總時間一般為7080小時，結(jié)晶物經(jīng)高速離心甩濾得到純度為8090%葡醛內(nèi)酯粗品。粗品精制的方法為將粗品投入溶解釜，按一定比例加入809(TC的水和活性碳，保溫、攪拌充分溶解后通過多個濾紙抽濾器抽濾或用板框壓濾機加濾紙和濾布壓濾后加入約粗品重量1020%的酒精降溫到-5-8x:結(jié)晶，結(jié)晶料液放入離心機脫水，經(jīng)減壓干燥得葡醛內(nèi)酯成品。多個濾紙抽濾器抽濾的方法的主要缺點是裝置占地面積大、耗費大量人力和濾紙、不適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)；用板框壓濾機加濾紙和濾布壓濾的方法的主要缺點是耗費大量濾紙、板框壓濾機體積較大難保溫造成葡醛內(nèi)酯易在板框壓濾機中結(jié)晶而損失。這兩種精制的方法都會因水、活性碳和酒精中含有鐵、銅、砷、重金屬、硫酸鹽和氯化物等有害物進入成品，使產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)不到歐美等發(fā)達(dá)國家藥品和食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)；這兩種精制的方法都會因濾紙和濾布的透濾，不能有效過濾掉菌團和肉眼能見的活性碳微粒，使產(chǎn)品菌檢不合格和色點超標(biāo)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種葡醛內(nèi)酯粗品的精制方法以及實現(xiàn)該方法的裝置。采用的技術(shù)步驟和裝置內(nèi)容如下一種葡醛內(nèi)酯的精制方法，其特征在于包括如下步驟和裝置a、將葡醛內(nèi)酯粗品投入溶解釜，按葡醛內(nèi)酯粗品純凈水活性碳重量比為10030:1的比例從純凈水預(yù)熱計量罐加入80-9(TC的純凈水和藥用活性碳；b、保溫、攪拌充分溶解后放入壓濾罐；c、用潔凈空氣加壓使料液先后通過不銹鋼板網(wǎng)壓濾器、不銹鋼濾布壓濾器和0.1-0.2微米膜(耐腐金屬或非金屬膜)式壓濾器進入結(jié)晶釜，加入約粗品重量10-20%的藥用乙醇降溫到-5—8'C結(jié)晶；d、結(jié)晶料液放入離心機脫水，經(jīng)減壓干燥得葡醛內(nèi)酯成品。用于上述葡醛內(nèi)酯精制方法的裝置，該裝置包括-一個溶解釜；一個預(yù)熱計量罐，所述預(yù)熱計量罐的下部用管道與溶解釜上部連接，上部口用管道與純凈水制備系統(tǒng)連結(jié)；一個壓濾罐，所述壓濾罐的上部口用管道與溶解釜連接，其下部用管道與不銹鋼板網(wǎng)壓濾器的一個進料口連接；不銹鋼板網(wǎng)壓濾器的出液口用管道與不銹鋼濾布壓濾器的進口料連接；不銹鋼濾布壓濾器的出液口用管道與0.01-0.5微米膜式壓濾器的進料口連接；膜式壓濾器的出液口用管道與結(jié)晶釜上口連接；結(jié)晶釜另一上口通過管道與乙醇計量罐出液口連接，結(jié)晶釜下口用管道與離心機進口連接。本發(fā)明的優(yōu)點在于節(jié)省人工，過濾成本低，能耗小，操作簡便，容易規(guī)模化，采用純凈水、藥用活性碳和藥用乙醇代替水、活性碳和酒精降低了鐵、銅、砷、重金屬、硫酸鹽和氯化物等有害物進入成品的數(shù)量，采用膜過濾技術(shù)有效過濾掉菌團和肉眼能見的活性碳微粒，確保了產(chǎn)品菌檢合格和色點不超標(biāo)，產(chǎn)品質(zhì)量遠(yuǎn)超現(xiàn)行中國藥典標(biāo)準(zhǔn)并超過歐美等發(fā)達(dá)國家藥品和食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)。附圖為工藝流程圖。具體實施例方式實施例1:a、向2000L溶解釜中加入純凈水800L;b、用蒸汽將純凈水加熱至85-C開始投葡醛內(nèi)酯粗品1000KG，投活性炭10KG投料結(jié)束后溫度控制在8(TC左右，攪拌保溫10分鐘充分溶解；c、保溫結(jié)束后，將料液放入2000L壓濾罐，用潔凈空氣加壓使料液先后通過不銹鋼板網(wǎng)壓濾器、不銹鋼濾布壓濾器和0.01-0.5微米膜式壓濾器進入2000L結(jié)晶釜；d、從乙醇計量罐向結(jié)晶釜加入200KG藥用乙醇降溫到-5--8'C結(jié)晶，結(jié)晶料液放入離心機脫水、洗滌，經(jīng)減壓干燥得葡醛內(nèi)酯成品800KG。下表為所提供的四個實施例，操作步驟均同實施例一<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>如附圖所示，該裝置包括:一個溶解釜02;—個預(yù)熱計量罐Ol，所述預(yù)熱計量罐Ol的下部用管道與溶解釜02上部連接，上部口用管道與純凈水制備系統(tǒng)連結(jié)；一個壓濾罐03，其上部口用管道與溶解釜02連接，其下部用管道與不銹鋼板網(wǎng)壓濾器04的一個進料口連接；不銹鋼板網(wǎng)壓濾器04的出液口用管道與不銹鋼濾布壓濾器05的進口料連接；不銹鋼濾布壓濾器05的出液口用管道與0.01-0.5微米膜式壓濾器06的進料口連接；膜式壓濾器06的出液口用管道與結(jié)晶釜07上口連接；結(jié)晶釜07另一上口通過管道與乙醇計量罐08出液口連接，結(jié)晶釜07下口用管道與離心機09進口連接。權(quán)利要求1、一種葡醛內(nèi)酯的精制方法，其特征在于包括如下步驟和裝置a、將葡醛內(nèi)酯粗品投入溶解釜，按葡醛內(nèi)酯粗品純凈水活性碳重量比為100:80:1的比例從純凈水預(yù)熱計量罐加入80-90℃的純凈水和藥用活性碳；b、保溫、攪拌充分溶解后放入壓濾罐；c、用潔凈空氣加壓使料液先后通過不銹鋼板網(wǎng)壓濾器、不銹鋼濾布壓濾器和0.1-0.2微米膜式壓濾器進入結(jié)晶釜，加入約粗品重量10-20％的藥用乙醇降溫到-5--8℃結(jié)晶；d、結(jié)晶料液放入離心機脫水，經(jīng)減壓干燥得葡醛內(nèi)酯成品。2、用于權(quán)利要求1所述葡醛內(nèi)酯精制方法的裝置，其特征在于該裝置包括一個溶解釜(02);一個預(yù)熱計量罐(01)，所述預(yù)熱計量罐(01)的下部用管道與溶解釜(02)上部連接，上部口用管道與純凈水制備系統(tǒng)連結(jié)；一個壓濾罐(03)，其上部口用管道與溶解釜(02)連接，其下部用管道與不銹鋼板網(wǎng)壓濾器(04)的一個進料口連接；不銹鋼板網(wǎng)壓濾器(04)的出液口用管道與不銹鋼濾布壓濾器(05)的進口料連接；不銹鋼濾布壓濾器(05)的出液口用管道與0.01-0.5微米膜式壓濾器(06)的進料口連接；膜式壓濾器(06)的出液口用管道與結(jié)晶釜(07)上口連接；結(jié)晶釜(07)另一上口用管道與乙醇計量罐(08)出液口連接，結(jié)晶釜(07)下口用管道與離心機(09)進口連接。全文摘要本發(fā)明涉及一種葡醛內(nèi)酯粗品精制方法以及實現(xiàn)該方法的裝置，將葡醛內(nèi)酯粗品投入溶解釜，按比例從純凈水預(yù)熱計量罐加入80-90℃的純凈水和藥用活性炭，保溫、攪拌充分溶解后放入壓濾罐，用潔凈空氣加壓使料液壓濾器進入結(jié)晶釜，從乙醇計量罐加入約粗品重量10-20％的藥用乙醇降溫到-5--8℃結(jié)晶；結(jié)晶料液放入離心機脫水、洗滌，經(jīng)減壓干燥得葡醛內(nèi)酯成品。采用本發(fā)明生產(chǎn)的葡醛內(nèi)酯成品中的鐵、銅、砷、重金屬、硫酸鹽和氯化物等有害物含量大大降低，確保了產(chǎn)品菌檢合格和色點不超標(biāo)。文檔編號C07D493/04GK101434624SQ20081023395公開日2009年5月20日申請日期2008年12月17日優(yōu)先權(quán)日2008年12月17日發(fā)明者余茂寬,司福星,梁廣忠,江書斌,高志鳳申請人:安徽富博醫(yī)藥化工股份有限公司