專利名稱：利用合成尾氣連續(xù)脫氫生產(chǎn)草酸鈉的工藝及設備的制作方法
利用合成尾氣連續(xù)脫氫生產(chǎn)草酸鈉的工藝及設備本發(fā)明利用合成尾氣連續(xù)脫氫生產(chǎn)草酸鈉的工藝及設備屬于有機化學領域，涉及 羧酸鹽制備，具體來說是一種草酸鈉及草酸的生產(chǎn)工藝及設備。目前，國內(nèi)生產(chǎn)草酸鈉的工藝是間歇法，其過程在間歇脫氫鍋中進行。方法是將干 燥的甲酸鈉投入間歇脫氫鍋中，鍋底用爐火加熱，物料逐漸升溫，當溫度上升至脫氫溫度大 約310°C時，開始脫氫，同時升溫加快，當溫度達到400°C左右時，甲酸鈉急劇脫氫，由于脫 氫過程放熱，物料溫度也急劇上升，隨即脫氫過程完畢。降溫后，人工將產(chǎn)物移出鍋外，準備 再一次投料。這種方法的優(yōu)點是設備簡單、投資少。但由于加熱不勻，靠近鍋壁面附近的 物料很容易過熱分解或碳化，其次因為升溫時間過長，副產(chǎn)物多，收率低，通常只有80%至 85%。能耗和物料損耗均較大。另外，高溫操作、工作條件差、勞動強度大，甲酸鈉和草酸鈉 又有一定的毒性。在操作中粉塵飛揚，對工人健康有極大的影響。國外為了提高脫氫收率并使脫氫過程連續(xù)化，采用的鏈條式連續(xù)脫氫裝置，鏈條 是由特殊材料制成的，目的是防止物料粘連。物料通過噴嘴以噴霧狀均勻的平攤在經(jīng)過加 熱溫度約為400 450°C的鏈條上，受熱升溫后脫氫，隨后物料從鏈條上剝離，脫氫完畢，鏈 條繼續(xù)循環(huán)運轉(zhuǎn)。這種方法的優(yōu)點是實現(xiàn)了脫氫連續(xù)化，提高了脫氫收率。缺點是設備投 資大，從國外引進一臺這樣的設備，約需3000萬元。同時由于它的鏈條是由特殊材料制成 的，到目前為止，我國還不能自行制備這樣的設備。為了提高脫氫收率，并實現(xiàn)脫氫過程連續(xù)化，國內(nèi)外專家均在研究新式的脫氫設 備，從目前已公開的專利來看，有兩類具有代表性的連續(xù)脫氫工藝及設備，一類是轉(zhuǎn)鼓連續(xù) 脫氫工藝及設備。它是將物料均勻的噴涂在經(jīng)過加熱，具有一定溫度的轉(zhuǎn)鼓表面，物料在轉(zhuǎn) 鼓表面實現(xiàn)脫氫，然后用刮刀將脫氫產(chǎn)物從轉(zhuǎn)鼓上移走，轉(zhuǎn)鼓連續(xù)不斷的轉(zhuǎn)動，以實現(xiàn)過程 的連續(xù)化，這種工藝的優(yōu)點是實現(xiàn)了脫氫連續(xù)化，也可使脫氫收率有所提高，但缺點是設備 結(jié)構(gòu)復雜，要求設備制作精度高，工業(yè)上難以實現(xiàn)，至今未實現(xiàn)工業(yè)化。另一類是流化床連 續(xù)脫氫，它是將煤氣燃燒后形成的煙氣作為熱源，熱氣流自下而上通過流化床，氣體從物料 的間隙竄過并將物料吹離床層，從而形成流化床。物料在流化床中脫氫以后從下料管中離 開流化床。此方法的優(yōu)點也是實現(xiàn)了連續(xù)化，也可使脫氫收率提高，但缺點有三，其一是操 作彈性小、不易操作，其二是用煤氣直接加熱，其中的硫?qū)γ摎溥^程有毒化作用，其三是脫 氫以后的產(chǎn)物不能及時降溫，可能會導致物料分解或碳化。三相流化床雙循環(huán)連續(xù)脫氫生產(chǎn)草酸鈉的工藝是將氮氣、空氣或脫硫后的煙道氣 加熱至430°C 600°C作為載熱介質(zhì)，經(jīng)鼓風機從流化床的底部通入，自下而上通過流化 床；將甲酸鈉在熔融鍋中熔化并預熱至200°C 250°C，然后將熔融狀態(tài)的甲酸鈉用壓力泵 打入流化床上部；在流化床內(nèi)甲酸鈉通過噴頭以噴霧狀噴淋下來，與上升的高溫氣流逆流 接觸，甲酸鈉在流化床中的停留時間控制在20秒以內(nèi)，脫氫產(chǎn)物草酸鈉在流化床中的停留 時間控制在10秒以內(nèi)；脫氫產(chǎn)物草酸鈉被上升氣流迅速帶出流化床并依次進入旋風分離 器和洗滌塔中進行分離和冷卻。此方法的優(yōu)點是在普通流化床的基礎上進行了改進，脫氫 后的產(chǎn)物被迅速帶出流化床并得以迅速降溫，避免了產(chǎn)物的進一步分解，進一步提高了產(chǎn) 物的收率，但也有一個缺點，就是未能徹底解決由于脫氫產(chǎn)物中含有大量氫氣而帶來的安全問題。循環(huán)流化床連續(xù)脫氫生產(chǎn)草酸鈉的工藝，是將溫度為500°C左右的過熱蒸汽從流 化床脫氫反應器底部通入，甲酸鈉在常溫下經(jīng)絞龍從流化床脫氫反應器下部進入，控制過 熱蒸汽和甲酸鈉的比例，使混合后的溫度達到420°C左右，甲酸鈉在此溫度下脫氫；脫氫以 后的混合物進入旋風分離器，產(chǎn)物草酸鈉從旋風分離器下部放出，氫氣和水蒸氣的混合物 從旋風分離器的上部出來經(jīng)風機加壓后，一部分進入流化床脫氫反應器底部循環(huán)利用，一 部分經(jīng)多管式除塵器進一步脫除草酸鈉后排空。此方法的缺點是蒸汽消耗過大。
本發(fā)明的目的在于改進上述生產(chǎn)工藝，提高脫氫收率，并克服上述技術存在的不 足，從而提供一種更加安全、可靠的連續(xù)脫氫生產(chǎn)草酸鈉的工藝及設備。本發(fā)明的目的可以通過以下措施來實現(xiàn)本發(fā)明利用合成尾氣連續(xù)脫氫生產(chǎn)草酸鈉的工藝及設備是以甲酸鈉為原料，連續(xù) 脫氫制備草酸鈉的新工藝。這個反應的化學式如下
IHCOONa 310~450°C) Na2C204+H2 反應在310 450°C之間進行，最佳反應溫度在420°C左右，而在物料升溫過程中， 尤其在30(TC左右很容易產(chǎn)生副反應。
IHCOONa 300 C左右 > Na2CO2 + 09 個 +H1 個因而必須采取措施使物料快速升溫，迅速越過300°C左右這個階段，用盡可能短的 時間達到脫氫溫度420°C左右。此外，脫氫過程是一放熱過程，脫氫后物料溫度仍會繼續(xù)上 升，而脫氫后生成的草酸鈉在高溫下容易分解和碳化。所以脫氫后的產(chǎn)物草酸鈉應立即離 開高溫區(qū)并立即降溫，才能避免分解和碳化。利用合成尾氣連續(xù)脫氫生產(chǎn)草酸鈉的工藝，(1)將溫度為150-170°C左右的合 成尾氣與來自煤氣發(fā)生爐溫度為700-800°C的煤氣在換熱器中進行換熱，使其溫度達 到500-600°C，從流化床脫氫反應器底部通入，甲酸鈉在常溫下自料倉經(jīng)閉風器與溫度降 為250-300°C的煤氣混合，經(jīng)混合預熱器預熱、旋風分離器分離后通過閉風器與溫度為 500-6000C的合成尾氣混合，從流化床脫氫反應器下部進入，控制合成尾氣和甲酸鈉的比 例，使混合后的溫度達到420°C左右，甲酸鈉在此溫度下在流化床脫氫反應器中脫氫；(2)脫氫以后的混合物進入旋風分離器，在此被草酸鈉水溶液迅速降溫，產(chǎn)物草酸 鈉從旋風分離器下部放出，排入草酸鈉懸浮液槽，氫氣和合成尾氣的混合物從旋風分離器 的上部經(jīng)水噴淋除塵后排出；利用合成尾氣連續(xù)脫氫生產(chǎn)草酸鈉的工藝的設備是由甲酸鈉料倉(1)、閉風器 (2)、混合預熱器(3)、旋風分離器(4)、閉風器(5)、換熱器(6)、換熱器(7)、流化床脫氫反應 器(8)、旋風分離器(9)、草酸鈉懸浮液槽(10)、循環(huán)水泵(11)所組成，甲酸鈉料倉(1)與閉 風器(2)相連，閉風器(2)通過管道與混合預熱器(3)及換熱器(7)相連，混合預熱器(3) 通過管道與旋風分離器(4)、換熱器(7)及閉風器(2)接通，旋風分離器(4)通過管道與閉 風機(5)相連、閉風機(5)與流化床脫氫反應器(8)和換熱器(6)接通，流化床脫氫反應器 (8)與旋風分離器(9)、閉風器(5)、換熱器(6)、換熱器(7)相連，旋風分離器(9)通過管道 分別與流化床脫氫反應器(8)、草酸鈉懸浮液槽(10)及循環(huán)水泵(11)相連，草酸鈉懸浮液槽(10)與循環(huán)水泵(11)及旋風分離器(9)相連，循環(huán)水泵(11)與旋風分離器(9)及草酸 鈉懸浮液槽(10)相連。本發(fā)明的優(yōu)點1.實現(xiàn)了連續(xù)化生產(chǎn)，提高了勞動生產(chǎn)率，改善了生產(chǎn)條件和勞動環(huán)境；2.由于利用合成尾氣和甲酸鈉固體在流化床脫氫反應器中充分混合快速升 溫，縮 短了升溫時間，減少了副產(chǎn)物的生成，提高了草酸鈉的收率；3.省去了甲酸鈉的熔融過程，簡化了生產(chǎn)工藝；4.甲酸鈉在流化床脫氫反應器中脫氫以后生成的草酸鈉彭松狀固體顆粒，被氣流 迅速帶出脫氫反應器，并進入旋風分離器自然迅速降溫，減少了草酸鈉的分解，提高了草酸 鈉的收率；5.由于利用了煤氣的熱量，提高了能量利用率，避免了過熱蒸氣的消耗，降低了草 酸鈉的制造成本；6.采用合成尾氣作為加熱介質(zhì)，合成尾氣中幾乎不含有氧氣，徹底解決了氫氣的 安全問題，為工業(yè)化生產(chǎn)提供了安全保障。7.由于合成尾氣本身具有一定壓力，不用任何機械輸送設備，即可節(jié)省投資，同時 也降低了運行成本。


如下附圖是本發(fā)明的工藝設備原理圖，其中1是甲酸鈉料倉，2是閉風機，3是混合預熱 器，4是旋風分離器，5是閉風機，6是換熱器、7是換熱器、8是流化床脫氫反應器，9是旋風 分離器，10是草酸鈉懸浮液槽，11是循環(huán)水泵。下面結(jié)合附圖通過實施例進一步評述年產(chǎn)10000噸草酸鈉生產(chǎn)裝置，將溫度為150-170°C左右的合成尾氣與來自煤氣 發(fā)生爐溫度為700-800°C的煤氣在換熱器中進行換熱，使其溫度達到500-600°C，從流化床 脫氫反應器底部通入，甲酸鈉在常溫下自料倉經(jīng)閉風器與溫度降為250-300°C的煤氣混合， 經(jīng)混合預熱器預熱、旋風分離器分離后通過閉風器與溫度為500-600°C的合成尾氣混合，從 流化床脫氫反應器下部進入，控制合成尾氣和甲酸鈉的比例，使混合后的溫度達到420 V左 右，甲酸鈉在此溫度下在流化床脫氫反應器中脫氫，脫氫以后的混合物進入旋風分離器，產(chǎn) 物草酸鈉從旋風分離器下部放出，氫氣和合成尾氣的混合物從旋風分離器的上部經(jīng)水噴淋 除塵后排出。
權利要求
一種甲酸鈉連續(xù)脫氫生產(chǎn)草酸鈉的工藝，其特征是(1)將溫度為150-170℃左右的合成尾氣與來自煤氣發(fā)生爐溫度為700-800℃的煤氣在換熱器中進行換熱，使其溫度達到500-600℃，從流化床脫氫反應器底部通入，甲酸鈉在常溫下自料倉經(jīng)閉風器與溫度降為250-300℃的煤氣混合，經(jīng)混合預熱器預熱、旋風分離器分離后通過閉風器與溫度為500-600℃的合成尾氣混合，從流化床脫氫反應器下部進入，控制合成尾氣和甲酸鈉的比例，使混合后的溫度達到420℃左右，甲酸鈉在此溫度下在流化床脫氫反應器中脫氫；(2)脫氫以后的混合物進入旋風分離器，在此被草酸鈉水溶液迅速降溫，產(chǎn)物草酸鈉從旋風分離器下部放出，排入草酸鈉懸浮液槽，氫氣和合成尾氣的混合物從旋風分離器的上部經(jīng)水噴淋除塵后排出；
2.根據(jù)權利要求1所述的利用合成尾氣連續(xù)脫氫生產(chǎn)草酸鈉的工藝的設備，其特征是 由甲酸鈉料倉(1)、閉風器(2)、混合預熱器(3)、旋風分離器(4)、閉風器(5)、換熱器(6)、 換熱器(7)、流化床脫氫反應器(8)、旋風分離器(9)、草酸鈉懸浮液槽(10)、循環(huán)水泵(11) 所組成，甲酸鈉料倉(1)與閉風器(2)相連，閉風器(2)通過管道與混合預熱器(3)及換熱 器(7)相連，混合預熱器(3)通過管道與旋風分離器(4)、換熱器(7)及閉風器(2)接通，旋 風分離器(4)通過管道與閉風機(5)相連、閉風機(5)與流化床脫氫反應器(8)和換熱器 (6)接通，流化床脫氫反應器⑶與旋風分離器(9)、閉風器(5)、換熱器(6)、換熱器(7)相 連，旋風分離器(9)通過管道分別與流化床脫氫反應器(8)、草酸鈉懸浮液槽(10)及循環(huán) 水泵(11)相連，草酸鈉懸浮液槽(10)與循環(huán)水泵(11)及旋風分離器(9)相連，循環(huán)水泵 (11)與旋風分離器(9)及草酸鈉懸浮液槽(10)相連。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用合成尾氣連續(xù)脫氫生產(chǎn)草酸鈉的工藝及設備，用合成尾氣作為載體在流化床脫氫反應器中直接加熱固體甲酸鈉，甲酸鈉在流化床脫氫反應器中迅速升溫，快速躍過副反應易發(fā)生的溫度區(qū)域，在流化床脫氫反應器中脫氫后，產(chǎn)物草酸鈉被氣流迅速帶入旋風分離器，在此被迅速降溫，避免了草酸鈉的分解。該工藝可實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，提高了草酸鈉的收率，解決了氫氣的安全問題，并可節(jié)能降耗。
文檔編號C07C51/41GK101823950SQ20091000809
公開日2010年9月8日 申請日期2009年3月3日 優(yōu)先權日2009年3月3日
發(fā)明者李安民, 李悅筠 申請人:李安民