專利名稱：3-甲基環(huán)丁砜的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種可用于芳烴萃取的有機(jī)溶劑。
背景技術(shù)：
3-甲基環(huán)丁砜用于芳烴萃取的有機(jī)溶劑，能提高對重芳烴萃取的選擇性，但目前 在國內(nèi)外3-甲基環(huán)丁砜沒有實現(xiàn)商品化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種3-甲基環(huán)丁砜的生產(chǎn)方法。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的先將帶有攪拌、加熱、冷卻設(shè)施的壓力為lOMpa的 不銹鋼化合反應(yīng)釜清洗干凈、干燥、經(jīng)氮?dú)庵脫Q，在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下投入阻聚劑對苯二 酚，對苯二酚的重量為反應(yīng)物料總量的0. 18% -0. 27%，然后依次加入液體二氧化硫和 異戊二烯，液體二氧化硫與異戊二烯的摩爾比為1.2 1.0，邊攪拌邊加熱，當(dāng)溫度升到 80°C時停止加熱，由于物料反應(yīng)溫度會繼續(xù)上升，此時用水對其進(jìn)行降溫，將溫度控制在 90°C -100°C (此時反應(yīng)釜內(nèi)壓力為2. 5-3. OMpa)，待溫升緩慢和不用水降溫也不升溫時再 攪拌20分鐘，得到粗烯砜，加入與粗烯砜等重的水進(jìn)行稀釋，過濾掉絮狀沉淀物后再移入 到加氫反應(yīng)釜中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下加入雷尼鎳催化劑，雷尼鎳的重量為化合反應(yīng)釜中投 入的原料總重的4% _10%，攪拌后再向反應(yīng)釜中通入高純氫進(jìn)行加氫反應(yīng)，氫氣壓力一般 為2. OMpa,控制溫度為70°C以下，可用冷卻水和通氫量控制溫度，當(dāng)氫氣供應(yīng)壓力3. OMpa 停止水冷卻也不再升溫時，表明反應(yīng)終了，一般的反應(yīng)時間為30-40分鐘。生成物經(jīng)過濾、 脫水、精餾即得到3-甲基環(huán)丁砜。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是由于異戊二烯在高溫下易自聚，在原料及合成化合反應(yīng)中均加 入了適量的阻聚劑對苯二酚和控制化合反應(yīng)溫度，從而減少了異戊二烯自聚物的生成，產(chǎn) 品純度可達(dá)到99%以上，收率可達(dá)到76%。


圖1是3-甲基環(huán)丁砜的分子式和結(jié)構(gòu)式；圖2是用本發(fā)明的方法生產(chǎn)3-甲基環(huán)丁砜的反應(yīng)機(jī)理。
具體實施例方式先將帶有攪拌、加熱、冷卻設(shè)施的壓力為lOMpa的不銹鋼化合反應(yīng)釜清洗干凈、干 燥、經(jīng)氮?dú)庵脫Q，在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下投入阻聚劑對苯二酚，對苯二酚的重量為反應(yīng)物料總 量的0. 18% -0. 27%，然后依次加入液體二氧化硫和異戊二烯，液體二氧化硫與異戊二烯 的摩爾比為1.2 1.0，邊攪拌邊加熱，當(dāng)溫度升到80°C時停止加熱，由于物料反應(yīng)溫度 會繼續(xù)上升，此時用水對其進(jìn)行降溫，將溫度控制在90°C -100°C (此時反應(yīng)釜內(nèi)壓力為 2. 5-3. OMpa)，待溫升緩慢和不用水降溫也不溫升時再攪拌20分鐘，得到粗烯砜，加入與粗烯砜等重的水進(jìn)行稀釋，過濾掉絮狀沉淀物后再移入到加氫反應(yīng)釜中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下 加入雷尼鎳催化劑，雷尼鎳的重量為化合反應(yīng)釜中投入原料總重的4% _10%，攪拌后再向 反應(yīng)釜中通入高純氫進(jìn)行加氫反應(yīng)，氫氣壓力一般為2. OMpa，控制溫度為70°C以下，可用 冷卻水和通氫量控制溫度，當(dāng)氫氣供應(yīng)壓力3. OMpa停止水冷卻也不再升溫時，表明反應(yīng)終 了，一般的反應(yīng)時間為30-40分鐘。生成物經(jīng)過濾、脫水、精餾即得到3-甲基環(huán)丁砜。實驗設(shè)備化合采用1立升不銹鋼材質(zhì)、壓力lOMpa、帶攪拌、加熱、冷卻設(shè)施的反 應(yīng)釜；加氫反應(yīng)采用2立升不銹鋼材質(zhì)、壓力lOMpa、帶攪拌、水冷卻設(shè)施的反應(yīng)釜。實驗用原材料異戊二烯純度彡99% ；二氧化硫純度彡99. 5%、無色；氫氣純 度> 99.9% ；雷尼鎳為美國格雷斯化學(xué)品公司生產(chǎn)；對苯二酚化學(xué)純；實驗用水去離子 水。 所有實驗在投料前必須將反應(yīng)釜清洗干凈，干燥，經(jīng)氮?dú)庵脫Q，在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下 投料實驗。實施例1 首先投入阻聚劑對苯二酚0. 8克，然后依次加入液體二氧化硫230克和異戊二烯 204克，邊攪拌邊加熱，當(dāng)溫度升到80°C時停止加熱，由于物料反應(yīng)溫度會繼續(xù)上升，此時 用水對其進(jìn)行降溫，將溫度控制在90°C -100°C (此時反應(yīng)釜內(nèi)壓力為2. 5-3. OMpa)，待溫升 緩慢和不用水降溫也不升溫時再攪拌20分鐘，得到粗烯砜，采用化學(xué)方法(溴價測定法) 檢測烯砜含量，烯砜收率82. 3% ；加入與粗烯砜等重的水進(jìn)行稀釋，過濾掉絮狀沉淀物后再 移入到加氫反應(yīng)釜中，同時加入雷尼鎳催化劑17. 4克，攪拌后再向反應(yīng)釜中通入高純氫進(jìn) 行加氫反應(yīng)，氫氣壓力一般為2. OMpa，控制溫度為70°C以下，可用冷卻水和通氫量控制溫 度，當(dāng)氫氣供應(yīng)壓力3. OMpa停止水冷卻也不再升溫時，表明反應(yīng)終了，一般的反應(yīng)時間為 30-40分鐘，采用氣相色譜法(參照采用U0P608)檢測粗3-甲基環(huán)丁砜的純度，加氫深度達(dá) 到81. 6%，生成物經(jīng)過濾、脫水、精餾得到3-甲基環(huán)丁砜241克。實施例2首先投入阻聚劑對苯二酚0. 8克，然后依次加入液體二氧化硫230克和異戊二烯 204克，邊攪拌邊加熱，當(dāng)溫度升到80°C時停止加熱，由于物料反應(yīng)溫度會繼續(xù)上升，此時 用水對其進(jìn)行降溫，將溫度控制在90°C -100°C (此時反應(yīng)釜內(nèi)壓力為2. 5-3. OMpa)，待溫升 緩慢和不用水降溫也不升溫時再攪拌20分鐘，得到粗烯砜，烯砜收率82. 5% ；加入與粗烯 砜等重的水進(jìn)行稀釋，過濾掉絮狀沉淀物后再移入到加氫反應(yīng)釜中，同時加入雷尼鎳催化 劑30. 5克，攪拌后再向反應(yīng)釜中通入高純氫進(jìn)行加氫反應(yīng)，氫氣壓力一般為2. OMpa，控制 溫度為70°C以下，可用冷卻水和通氫量控制溫度，當(dāng)氫氣供應(yīng)壓力3. OMpa停止水冷卻也不 再升溫時，表明反應(yīng)終了，一般的反應(yīng)時間為30-40分鐘，加氫深度達(dá)到91. 8%，生成物經(jīng) 過濾、脫水、精餾得到3-甲基環(huán)丁砜272克。實施例3首先投入阻聚劑對苯二酚0. 8克，然后依次加入液體二氧化硫230克和異戊二烯 204克，邊攪拌邊加熱，當(dāng)溫度升到80°C時停止加熱，由于物料反應(yīng)溫度會繼續(xù)上升，此時 用水對其進(jìn)行降溫，將溫度控制在90°C -100°C (此時反應(yīng)釜內(nèi)壓力為2. 5-3. OMpa)，待溫升 緩慢和不用水降溫也不升溫時再攪拌20分鐘，得到粗烯砜，烯砜收率82. 6% ；加入與粗烯 砜等重的水進(jìn)行稀釋，過濾掉絮狀沉淀物后再移入到加氫反應(yīng)釜中，同時加入雷尼鎳催化劑43. 4克，攪拌后再向反應(yīng)釜中通入高純氫進(jìn)行加氫反應(yīng)，氫氣壓力一般為2. OMpa，控制 溫度為70°C以下，可用冷卻水和通氫量控制溫度，當(dāng)氫氣供應(yīng)壓力3. OMpa停止水冷卻也不 再升溫時，表明反應(yīng)終了，一般的反應(yīng)時間為30-40分鐘，加氫深度達(dá)到92. 2% ；生成物經(jīng) 過濾、脫水、精餾得到3-甲基環(huán)丁砜273克。實施例4首先投入阻聚劑對苯二酚1. 2克，然后依次加入液體二氧化硫230克和異戊二烯 204克，邊攪拌邊加熱，當(dāng)溫度升到80°C時停止加熱，由于物料反應(yīng)溫度會繼續(xù)上升，此時 用水對其進(jìn)行降溫，將溫度控制在90°C -100°C (此時反應(yīng)釜內(nèi)壓力為2. 5-3. OMpa)，待溫升 緩慢和不用水降溫也不升溫時再攪拌20分鐘，得到粗烯砜，烯砜收率91. 2% ；加入與粗烯 砜等重的水進(jìn)行稀釋，過濾掉絮狀沉淀物后再移入到加氫反應(yīng)釜中，同時加入雷尼鎳催化 劑17. 4克，攪拌后再向反應(yīng)釜中通入高純氫進(jìn)行加氫反應(yīng)，氫氣壓力一般為2. OMpa,控制 溫度為70°C以下，可用冷卻水和通氫量控制溫度，當(dāng)氫氣供應(yīng)壓力3. OMpa停止水冷卻也不 再升溫時，表明反應(yīng)終了，一般的反應(yīng)時間為30-40分鐘，加氫深度達(dá)到81. 7% ；生成物經(jīng) 過濾、脫水、精餾得到3-甲基環(huán)丁砜268克。實施例5首先投入阻聚劑對苯二酚1. 2克，然后依次加入液體二氧化硫230克和異戊二烯 204克，邊攪拌邊加熱，當(dāng)溫度升到80°C時停止加熱，由于物料反應(yīng)溫度會繼續(xù)上升，此時 用水對其進(jìn)行降溫，將溫度控制在90°C -100°C (此時反應(yīng)釜內(nèi)壓力為2. 5-3. OMpa)，待溫升 緩慢和不用水降溫也不升溫時再攪拌20分鐘，得到粗烯砜，烯砜收率91. 1% ；加入與粗烯 砜等重的水進(jìn)行稀釋，過濾掉絮狀沉淀物后再移入到加氫反應(yīng)釜中，同時加入雷尼鎳催化 劑30. 5克，攪拌后再向反應(yīng)釜中通入高純氫進(jìn)行加氫反應(yīng)，氫氣壓力一般為2. OMpa，控制 溫度為70°C以下，可用冷卻水和通氫量控制溫度，當(dāng)氫氣供應(yīng)壓力3. OMpa停止水冷卻也不 再升溫時，表明反應(yīng)終了，一般的反應(yīng)時間為30-40分鐘，加氫深度達(dá)到92%，生成物經(jīng)過 濾、脫水、精餾得到3-甲基環(huán)丁砜299克。實施例6首先投入阻聚劑對苯二酚1. 2克，然后依次加入液體二氧化硫230克和異戊二烯 204克，邊攪拌邊加熱，當(dāng)溫度升到80°C時停止加熱，由于物料反應(yīng)溫度會繼續(xù)上升，此時 用水對其進(jìn)行降溫，將溫度控制在90°C -100°C (此時反應(yīng)釜內(nèi)壓力為2. 5-3. OMpa)，待溫 升緩慢和不用水降溫也不升溫時再攪拌20分鐘，得到粗烯砜，烯砜收率87% ；加入與粗烯 砜等重的水進(jìn)行稀釋，過濾掉絮狀沉淀物后再移入到加氫反應(yīng)釜中，同時加入雷尼鎳催化 劑43. 4克，攪拌后再向反應(yīng)釜中通入高純氫進(jìn)行加氫反應(yīng)，氫氣壓力一般為2. OMpa，控制 溫度為70°C以下，可用冷卻水和通氫量控制溫度，當(dāng)氫氣供應(yīng)壓力3. OMpa停止水冷卻也不 再升溫時，表明反應(yīng)終了，一般的反應(yīng)時間為30-40分鐘，加氫深度達(dá)到92% ；生成物經(jīng)過 濾、脫水、精餾得到3-甲基環(huán)丁砜305克。
權(quán)利要求
3-甲基環(huán)丁砜的生產(chǎn)方法，其特征是在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下向化合反應(yīng)釜中投入阻聚劑對苯二酚，然后依次加入液體二氧化硫和異戊二烯，液體二氧化硫與異戊二烯的摩爾比為1.2∶1.0，邊攪拌邊加熱，當(dāng)溫度升到80℃時停止加熱，由于物料反應(yīng)溫度會繼續(xù)上升，此時用水對其進(jìn)行降溫，將溫度控制在90℃-100℃，待溫升緩慢和不用水降溫也不升溫時再攪拌20分鐘，得到粗烯砜，加入與粗烯砜等重的水進(jìn)行稀釋，過濾掉絮狀沉淀物后再移入到加氫反應(yīng)釜中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下加入雷尼鎳催化劑，攪拌后再向反應(yīng)釜中通入高純氫進(jìn)行加氫反應(yīng)，氫氣壓力一般為2.0Mpa，控制溫度為70℃以下，可用冷卻水和通氫量控制溫度，當(dāng)氫氣供應(yīng)壓力3.0Mpa停止水冷卻也不再升溫時反應(yīng)終了，生成物經(jīng)過濾、脫水、精餾即可。
2.按照權(quán)利要求1所述的3-甲基環(huán)丁砜的生產(chǎn)方法，其特征是對苯二酚的重量為反 應(yīng)物料總量的0. 18% -0. 27%。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的3-甲基環(huán)丁砜的生產(chǎn)方法，其特征是雷尼鎳的重量為 化合反應(yīng)釜中投入的原料總重的4% -10%。
全文摘要
3-甲基環(huán)丁砜的生產(chǎn)方法涉及一種可用于芳烴萃取的有機(jī)溶劑。主要是為解決目前在國內(nèi)外3-甲基環(huán)丁砜沒有實現(xiàn)商品化的問題而發(fā)明的。在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下向化合反應(yīng)釜中投入阻聚劑對苯二酚，然后依次加入液體二氧化硫和異戊二烯，邊攪拌邊加熱，當(dāng)溫度升到80℃時停止加熱，用水進(jìn)行降溫，將溫度控制在90℃-100℃，停止升溫時再攪拌20分鐘，得到粗烯砜，加水進(jìn)行稀釋，過濾掉絮狀沉淀物后再移入到加氫反應(yīng)釜中，同時加入雷尼鎳催化劑，再向反應(yīng)釜中通入高純氫進(jìn)行加氫反應(yīng)，控制溫度為70℃以下，當(dāng)氫氣供應(yīng)壓力3.0MPa停止水冷卻也不再升溫時反應(yīng)終了，生成物經(jīng)過濾、脫水、精餾即可。
文檔編號C07D333/48GK101875651SQ20091001131
公開日2010年11月3日 申請日期2009年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月28日
發(fā)明者佟贏 申請人:遼陽光華化工有限公司