專利名稱：：利用工業(yè)廢液生產(chǎn)甲酸鈣的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明是一種利用工業(yè)廢液生產(chǎn)甲酸鈣的方法。屬于羧酸鹽的制備，特別涉及一種利用鹽酸羥胺工業(yè)廢液為原料生產(chǎn)甲酸鈣的方法。
背景技術(shù)：
：工業(yè)甲酸鈣廣泛用于飼料添加劑、建筑材料、路面修建增強(qiáng)劑、皮革工業(yè)助劑、造紙工業(yè)助劑、石油鉆探助劑、農(nóng)作物生長調(diào)節(jié)劑等；近年來，作為詞料添加劑和建材、路面增強(qiáng)劑需求大幅度增加。現(xiàn)有技術(shù)中甲酸鈣的生產(chǎn)方法，工藝復(fù)雜、產(chǎn)率低，質(zhì)量指標(biāo)難以滿足飼料添加劑用戶需要，生產(chǎn)成本高、價格不能適應(yīng)建筑材料、路面修建增強(qiáng)劑用戶需求。鹽酸羥胺生產(chǎn)工藝過程中，硝基甲烷鹽酸酸化水解生產(chǎn)裝置產(chǎn)生大量含甲酸的廢液,浪費(fèi)資源、污染環(huán)境，有待開放利用。一種利用鹽酸羥胺工業(yè)廢液為原料，節(jié)約資源、保護(hù)環(huán)境；工藝簡單、生產(chǎn)成本低、甲酸鈣產(chǎn)率高，既能生產(chǎn)質(zhì)量指標(biāo)滿足詞料添加劑用戶要求的甲酸鈣，又能生產(chǎn)適用于建筑材料、路面修建增強(qiáng)劑用戶需求的理想的甲酸鈣生產(chǎn)方法是人們所渴望的。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于避免上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，而提供一種利用鹽酸羥胺工業(yè)廢液為原料，節(jié)約資源、保護(hù)環(huán)境；工藝簡單、生產(chǎn)成本低、甲酸鈣產(chǎn)率高，既能生產(chǎn)質(zhì)量指標(biāo)滿足飼料添加劑用戶要求的甲酸鈣，又能生產(chǎn)適用于建筑材料、路面修建增強(qiáng)劑用戶需求的理想的甲酸鈣生產(chǎn)方法。本發(fā)明的目的可以通過如下措施來達(dá)到-本發(fā)明的利用工業(yè)廢液生產(chǎn)甲酸鈣的方法，其特征在于以鹽酸羥胺生產(chǎn)工藝過程中，硝基甲烷鹽酸酸化水解生產(chǎn)裝置產(chǎn)生的含甲酸廢液為原料，包括如下操作步驟a.提取甲酸溶液，副產(chǎn)氯化鈉①甲酸溶液的提取將含甲酸18wt%_32wt%，鹽酸5wt^—15wt^酸化水解廢液投入反應(yīng)釜中，攪拌下加入80%—85%的甲酸鈉，加熱，負(fù)壓條件下，經(jīng)蒸餾、冷凝后，收集甲酸水溶液，備用；②副產(chǎn)品氯化鈉的制備經(jīng)步驟①蒸餾后釜內(nèi)殘留物,經(jīng)離心過濾分離，濾餅氯化鈉干燥，作為副產(chǎn)品銷售；b.甲酸鈣合成將步驟a制備的甲酸溶液投入甲酸鈣合成釜中，緩慢加入定量碳酸鈣粉末，控制pH在3.0—6.0之間；碳酸鈣加料結(jié)束后，95'C—10(TC溫度下，保溫反應(yīng)l一2小時；打開循環(huán)冷卻水，降溫至30'C—35。C，出料；離心、干燥得到甲酸鈣產(chǎn)品；母液放回母液池，澄清后吸上層清液蒸餾，循環(huán)利用；C.質(zhì)量檢驗(yàn)，合格后包裝入庫。所得產(chǎn)品是質(zhì)量指標(biāo)滿足飼料添加劑用戶要求的甲酸鈣本發(fā)明的目的還可以通過如下措施來達(dá)到本發(fā)明的利用工業(yè)廢液生產(chǎn)甲酸鈣的方法，其特征在于包括如下操作步驟-a.提取甲酸溶液，副產(chǎn)氯化鈉-①甲酸溶液的提取將含甲酸18wt%—32wt%，鹽酸5wt^—15wt^酸化水解廢液投入反應(yīng)釜中，攪拌下加入80%—85%的甲酸鈉，加熱，負(fù)壓條件下，經(jīng)蒸餾、冷凝后，收集甲酸水溶液，備用；②副產(chǎn)品氯化鈉的制備經(jīng)步驟①蒸餾后釜內(nèi)殘留物，經(jīng)離心過濾分離，濾餅氯化鈉干燥，作為副產(chǎn)品銷售；b.甲酸鈣合成將步驟a制備的甲酸溶液投入甲酸鈣合成釜中，緩慢加入定量碳酸鈣粉末，控制pH在3.0;碳酸鈣加料結(jié)束后，IOO'C溫度下，保溫反應(yīng)l小時；打開循環(huán)冷卻水，降溫至30°C，出料；離心、干燥得到甲酸鈣產(chǎn)品；母液放回母液池，澄清后吸上層清液蒸餾，循環(huán)利用；c.質(zhì)量檢驗(yàn)，合格后包裝入庫。所得產(chǎn)品是質(zhì)量指標(biāo)滿足飼料添加劑用戶要求的甲酸鈣。本發(fā)明的利用工業(yè)廢液生產(chǎn)甲酸鈣的方法，其特征在于一種適合于建筑材料添加劑和路面增強(qiáng)劑使用的甲酸鈣的生產(chǎn)方法，省去步驟a直接通過步驟b制備甲酸鈣包括如下操作步驟a.甲酸鈣合成-直接將含甲酸18wt%—32wt%，鹽酸5wtW—15wt^酸化水解廢液投入反應(yīng)釜中，緩慢加入定量碳酸鈣粉末，控制pH在3.0—6.0之間；碳酸鈣加料結(jié)束后，95。C一10(TC溫度下，保溫反應(yīng)1一2小時；打開循環(huán)冷卻水，降溫至30"C—35'C,出料；離心、干燥得到甲酸鈣產(chǎn)品；母液放回母液池，澄清后吸上層清液蒸餾，循環(huán)利用；b.質(zhì)量檢驗(yàn)，合格后包裝入庫。所得產(chǎn)品是價格適用于建筑材料、路面修建增強(qiáng)劑用戶需求的甲酸鈣。本發(fā)明的利用工業(yè)廢液生產(chǎn)甲酸鈣的方法，其特征在于包括如下操作步驟a.甲酸鈣合成直接將含甲酸18wt%—32wt%，鹽酸5wt^—15wt^酸化水解廢液投入反應(yīng)釜中，緩慢加入定量碳酸鈣粉末，控制pH在3.0;碳酸鈣加料結(jié)束后，IO(TC溫度下，保溫反應(yīng)l小時；打開循環(huán)冷卻水，降溫至30'C—35'C，出料；離心、干燥得到甲酸鈣產(chǎn)品；母液放回母液池，澄清后吸上層清液蒸餾，循環(huán)使用；b.質(zhì)量檢驗(yàn)，合格后包裝入庫。所得產(chǎn)品適用于建筑材料、路面修建增強(qiáng)劑用戶需求的甲酸鈣。本發(fā)明的利用工業(yè)廢液生產(chǎn)甲酸鈣的方法，其特征在于其產(chǎn)品甲酸鈣適用于詞料添加劑或建筑材料、路面修建增強(qiáng)劑。本發(fā)明的技術(shù)方案相比現(xiàn)有技術(shù)有如下突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著的技術(shù)效果提供了一種利用鹽酸羥胺工業(yè)廢液為原料，節(jié)約資源、保護(hù)環(huán)境；工藝簡單、生產(chǎn)成本低、甲酸鈣產(chǎn)率高，既能生產(chǎn)質(zhì)量指標(biāo)滿足飼料添加劑用戶要求的甲酸鈣，又能生產(chǎn)適用于建筑材料、路面修建增強(qiáng)劑用戶需求的理想的甲酸鈣生產(chǎn)方法。具體實(shí)施例方式本發(fā)明下面將結(jié)合實(shí)施例作進(jìn)一步詳述實(shí)施例1生產(chǎn)質(zhì)量指標(biāo)滿足飼料添加劑用戶要求的甲酸鈣，包括如下操作步驟a.提取甲酸溶液，副產(chǎn)氯化鈉①甲酸溶液的提取將含甲酸18wt%—32wt%，鹽酸5wt^—15wtX酸化水解廢液2500公斤投入反應(yīng)釜中，攪拌下加入80%—85%的甲酸鈉水溶液700公斤,加熱，負(fù)壓條件下，經(jīng)蒸餾、冷凝后，收集甲酸水溶液，備用；②副產(chǎn)品氯化鈉的制備經(jīng)步驟①蒸餾后釜內(nèi)殘留物，經(jīng)離心過濾分離，濾餅氯化鈉干燥，作為副產(chǎn)品銷售；b.甲酸鈣合成將步驟a制備的甲酸溶液投入甲酸鈣合成釜中，緩慢加入定量碳酸鈣粉末1000公斤，控制pH在4之間；碳酸鈣加料結(jié)束后，95'C—10(TC溫度下，保溫反應(yīng)1一2小時；打開循環(huán)冷卻水，降溫至3(TC—35'C,出料；離心、干燥得到甲酸鈣產(chǎn)品1300公斤；母液放回母液池，澄清后吸上層清液蒸餾，循環(huán)利用；c.質(zhì)量檢驗(yàn)，合格后包裝入庫。所得產(chǎn)品是質(zhì)量指標(biāo)滿足飼料添加劑用戶要求的甲酸鈣。實(shí)施例2—4按照實(shí)施例1的方法和步驟，按照表1的相關(guān)技術(shù)指標(biāo)生產(chǎn)質(zhì)量指標(biāo)滿足飼料添加劑用戶要求的甲酸鈣<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>實(shí)施例5生產(chǎn)適用于建筑材料、路面修建增強(qiáng)劑用戶需求的甲酸鈣，包括如下操作步驟-a.甲酸鈣合成直接將含甲酸18wt%—32wt%,鹽酸5wt%—15wt%酸化水解廢液2500公斤投入甲酸轉(zhuǎn)合成釜中，緩慢加入定量碳酸鈣粉末800公開，控制pH在2.5—6.0之間；碳酸鈣加料結(jié)束后，95'C—100。C溫度下，保溫反應(yīng)1—2小時；打開循環(huán)冷卻水，降溫至3(TC—35'C，出料；離心、干燥得到甲酸鈣產(chǎn)品；母液放回母液池，澄清后吸上層清液蒸餾，循環(huán)利用；b.質(zhì)量檢驗(yàn)，合格后包裝入庫。制得產(chǎn)品甲酸鈣550公斤。所得產(chǎn)品是適用于建筑材料、路面修建增強(qiáng)劑用戶需求的甲酸鈣。實(shí)施例6—9按照實(shí)施例5的方法和步驟，按照表2的相關(guān)技術(shù)指標(biāo)生產(chǎn)適用于建筑材料、路面修建增強(qiáng)劑用戶需求的甲酸鈣。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>權(quán)利要求1.一種利用工業(yè)廢液生產(chǎn)甲酸鈣的方法，其特征在于以鹽酸羥胺生產(chǎn)工藝過程中，硝基甲烷鹽酸酸化水解生產(chǎn)裝置產(chǎn)生的含甲酸廢液為原料，包括如下操作步驟a.提取甲酸溶液，副產(chǎn)氯化鈉①甲酸溶液的提取將含甲酸18wt％-32wt％，鹽酸5wt％-15wt％酸化水解廢液投入反應(yīng)釜中，攪拌下加入80％-85％的甲酸鈉，加熱，負(fù)壓條件下，經(jīng)蒸餾、冷凝后，收集甲酸水溶液，備用；②副產(chǎn)品氯化鈉的制備經(jīng)步驟①蒸餾后釜內(nèi)殘留物，經(jīng)離心過濾分離，濾餅氯化鈉干燥，作為副產(chǎn)品銷售；b.甲酸鈣合成將步驟a制備的甲酸溶液投入甲酸鈣合成釜中，緩慢加入定量碳酸鈣粉末，控制pH在3.0-6.0之間，碳酸鈣加料結(jié)束后，95℃-100℃溫度下，保溫反應(yīng)1-2小時；打開循環(huán)冷卻水，降溫至30℃-35℃，出料，離心、干燥得到甲酸鈣產(chǎn)品，母液放回母液池，澄清后吸上層清液蒸餾，循環(huán)利用；c.質(zhì)量檢驗(yàn)，合格后包裝入庫。2.根據(jù)權(quán)利要求1的利用工業(yè)廢液生產(chǎn)甲酸鈣的方法，其特征在于包括如下操作步驟a.提取甲酸溶液，副產(chǎn)氯化鈉①甲酸溶液的提取將含甲酸18wt%—32wt%，鹽酸5wtX—15wtX酸化水解廢液投入反應(yīng)釜中，攪拌下加入80%—85%的甲酸鈉，加熱，負(fù)壓條件下，經(jīng)蒸餾、冷凝后，收集甲酸水溶液，備用；②副產(chǎn)品氯化鈉的制備經(jīng)步驟①蒸餾后釜內(nèi)殘留物，經(jīng)離心過濾分離，濾餅氯化鈉干燥，作為副產(chǎn)品銷售；b.甲酸鈣合成將步驟a制備的甲酸溶液投入甲酸鈣合成釜中，緩慢加入定量碳酸鈣粉末，控制pH在3.0，碳酸鈣加料結(jié)束后，IOO'C溫度下，保溫反應(yīng)1小時；打開循環(huán)冷卻水，降溫至30°C，出料，離心、干燥得到甲酸鈣產(chǎn)品，母液放回母液池，澄清后吸上層清液蒸餾，循環(huán)利用；c.質(zhì)量檢驗(yàn)，合格后包裝入庫。3.根據(jù)權(quán)利要求1的利用工業(yè)廢液生產(chǎn)甲酸鈣的方法，其特征在于一種適合于建筑材料添加劑和路面增強(qiáng)劑使用的甲酸鈣的生產(chǎn)方法，省去步驟a直接通過步驟b制備甲酸鈣包括如下操作步驟-a.甲酸鈣合成直接將含甲酸18wt%—32wt%，鹽酸5wt%—15wt%酸化水解廢液投入甲酸鈣合成釜中，緩慢加入定量碳酸鈣粉末，控制pH在2.5—6.0之間，碳酸鈣加料結(jié)束后，95。C一100。C溫度下，保溫反應(yīng)1一2小時，打開循環(huán)冷卻水，降溫至30。C一35。C，出料；離心、干燥得到甲酸鈣產(chǎn)品，母液放回母液池，澄清后吸上層清液蒸餾，循環(huán)利用；b.質(zhì)量檢驗(yàn)，合格后包裝入庫。4.根據(jù)權(quán)利要求3的利用工業(yè)廢液生產(chǎn)甲酸鈣的方法，其特征在于包括如下操作步鵬.錄a.甲酸鈣合成直接將含甲酸18wt%—32wt%，鹽酸5wt^—15wtX酸化水解廢液投入反應(yīng)釜中，緩慢加入定量碳酸鈣粉末，控制pH在3.0，碳酸鈣加料結(jié)束后，IOO'C溫度下，保溫反應(yīng)1小時，打開循環(huán)冷卻水，降溫至30。C一35。C,出料，離心、干燥得到甲酸鈣產(chǎn)品，母液放回母液池，澄清后吸上層清液蒸餾，循環(huán)使用；b.質(zhì)量檢驗(yàn)，合格后包裝入庫。全文摘要本發(fā)明是一種利用工業(yè)廢液生產(chǎn)甲酸鈣的方法。屬于羧酸鹽的制備，特別涉及一種利用鹽酸羥胺工業(yè)廢液為原料生產(chǎn)甲酸鈣的方法。其特征在于以鹽酸羥胺生產(chǎn)工藝過程中，硝基甲烷鹽酸酸化水解生產(chǎn)裝置產(chǎn)生的含甲酸廢液為原料，包括如下操作步驟a.提取甲酸溶液，副產(chǎn)氯化鈉b.甲酸鈣合成c.質(zhì)量檢驗(yàn)，合格后包裝入庫。提供了一種利用鹽酸羥胺工業(yè)廢液為原料，節(jié)約資源、保護(hù)環(huán)境；工藝簡單、生產(chǎn)成本低、甲酸鈣產(chǎn)率高，既能生產(chǎn)質(zhì)量指標(biāo)滿足飼料添加劑用戶要求的甲酸鈣，又能生產(chǎn)適用于建筑材料、路面修建增強(qiáng)劑用戶需求的理想的甲酸鈣生產(chǎn)方法。文檔編號C07C53/00GK101659606SQ20091001841公開日2010年3月3日申請日期2009年9月15日優(yōu)先權(quán)日2009年9月15日發(fā)明者侯詩東,韓己強(qiáng),高慶輝申請人:山東興輝化工有限公司