專利名稱：：一種n-烷基間氨基苯酚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種用于生產(chǎn)熱敏染料和熱敏紙張?zhí)砑觿┑牟牧系闹苽浞椒?，具體地說，涉及一種N-烷基間氨基苯酚的制備方法，屬于精細化工
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：N-烷基間氨基苯酚是制造熒烷染料、熱敏紙張?zhí)砑觿┑闹匾虚g體，在化工生產(chǎn)尤其是非對稱性熒烷系列熱敏染料的生產(chǎn)中具有廣泛的用途。熱敏記錄紙目前正在被越來越廣泛地應(yīng)用，如銀行、稅務(wù)、郵電、賓館等所用的發(fā)票、明細表、票巻機的記錄材料和傳真機、計算機、儀器記錄用紙等。在熒垸染料、熱敏紙張?zhí)砑觿┑慕Y(jié)構(gòu)中引入不同的取代基，不僅能得到各種色調(diào)的單色黑以適應(yīng)不同需要，而且使成色劑的耐曬、耐水、耐光、耐有機溶劑、感度、發(fā)色度等性能顯著提高。目前，國內(nèi)合成N-烷基間氨基苯酚的方法一般有兩種第一種是采用間氨基苯酚和醛或酮在有機溶劑中發(fā)生縮合脫水，再經(jīng)鉑碳或鈀碳催化加氫反應(yīng)還原轉(zhuǎn)化成N-烷基間氨基苯酚。然而此工藝存在以下弊端工藝條件很難控制，反應(yīng)選擇性不好，催化劑不易回收，同時有5l(m左右的雜質(zhì)N，N-二取代垸基間氨基苯酚生成，致使產(chǎn)物純度偏低，通常為90-95%左右，生產(chǎn)成本也相對較高。第二種是由間硝基苯磺酸鈉以鐵粉還原，再加入相應(yīng)的垸基化試劑后發(fā)生反應(yīng)，然后進行堿熔，酸化得到N-垸基間氨基苯酚。該方法工藝路線長，須經(jīng)還原、垸基化、堿熔、酸化等步驟，工藝復(fù)雜；且用鐵粉還原會產(chǎn)生大量廢渣，堿熔、酸化步驟產(chǎn)生大量廢水，造成環(huán)境的污染，同時處理成本也較高，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。曰本專利JP55-105648與美國專利US5113018公開了一種N-烷基間氨基苯酚的方法，首先用間苯二酚在催化劑和溶劑作用下和有機胺在12021(TC發(fā)生反應(yīng)，然后經(jīng)過精餾，溶劑重結(jié)晶或萃取得到N-烷基間氨基苯酚，但是采用這種方法生產(chǎn)N-烷基間氨基苯酚，其原材料間苯二酚的一次轉(zhuǎn)化率不高，通常為50.4%56.5%，生成物中含有40%左右未反應(yīng)的間苯二酚和1-5°/。的&N-二取代烷基間氨基苯酚雜質(zhì)，從生成物中提純N-垸基間氨基苯酚的工藝非常復(fù)雜，致使N-烷基間氨基苯酚的收率很低，且純度僅為90%左右，生產(chǎn)成本也相對較高。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種收率和純度較高的N-垸基間氨基苯酚的制備方法。采用這種制備方法，不僅N-垸基間氨基苯酚的收率與純度都比較高，而且生產(chǎn)成本低，在生產(chǎn)過程中只有少量廢水產(chǎn)生，對環(huán)境的污染小。為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為一種N-垸基間氨基苯酚的制備方法，其特征在于制備N-烷基間氨基苯酚以間氨基苯酚和結(jié)構(gòu)通式為RX的鹵代烴為主要原料，以水或結(jié)構(gòu)通式為ROH的醇作為溶劑，以堿作脫酸劑，氯化錫作選擇性催化劑；所述制備方法包括以下步驟其屮，R為d-9烷基，X為C1、Br或I;(1)將間氨基苯酚和鹵代烴置于盛有溶劑的反應(yīng)容器內(nèi)，并加入選擇性催化劑氯化錫，然后進行加熱，在加熱的同時進行攪拌，當溫度達到309(TC時開始回流，再逐步加入含堿水溶液，添加完含堿水溶液后，繼續(xù)反應(yīng)l-10h，得到反應(yīng)液；(2)然后在反應(yīng)液中加入甲苯，進行靜置、沉降后萃取分層，分離出上層有機物和下層無機物，將萃取分層分離出的上層有機物經(jīng)過濾或精餾操作后，即可獲得高純度的N-垸基間氨基苯酚。鹵代烴RX的進一步優(yōu)化，所述鹵代烴RX為溴乙烷、溴丙烷、溴丁垸、溴代異丁烷、溴代異戊烷及芐基氯中的一種。鹵代烴RX的更進一步優(yōu)化，所述鹵代烴RX的用量與間氨基苯酚用量的摩爾比為0.801.25:1。結(jié)構(gòu)通式為ROH的醇的進一步優(yōu)化，所述醇為乙醇、丙醇、丁醇、異丁醇、異戊醇及芐基醇中的一種。溶劑的進一步優(yōu)化，所述溶劑的用量與間氨基苯酚用量的質(zhì)量比為0.55:含堿水溶液的進一步優(yōu)化，歩驟(1)中，所述含堿水溶液中的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀及碳酸氫鈉中的任一種。含堿水溶液的更進一歩優(yōu)化，所述含堿水溶液中堿的用量與間氨基苯酚用量的摩爾比為0.41.5:1。氯化錫的進一步優(yōu)化，步驟(1)中，所述氯化錫的用量與間氨基苯酚用量的質(zhì)量比為110:100。本發(fā)明采用以上技術(shù)方案，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點1)合成N-烷基間氨基苯酚的烷基化工藝中用水或相應(yīng)的醇作溶劑，采用選擇性催化劑，反應(yīng)的選擇性高，產(chǎn)品不需精制提純就可以達到98%以上，收率高，省去了傳統(tǒng)生產(chǎn)方法中的提純工藝，降低了生產(chǎn)成本。2)廢水經(jīng)蒸餾可以回收副產(chǎn)品溴化鈉、溴化鉀、碘化鈉或碘化鉀，回流過程產(chǎn)生的蒸餾水可重新循環(huán)使用，降低了生產(chǎn)成本，容易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，反應(yīng)產(chǎn)生的廢水少，減輕了對環(huán)境的污染，同時也降低了進行污水處理的成本。3)因為醇與間氨基苯酚會發(fā)生微弱反應(yīng)，使用與鹵代烴的烴基相對應(yīng)的醇作為溶劑，可以避免副產(chǎn)物的生成，雜質(zhì)少，生成物的純度高，可以省去傳統(tǒng)生產(chǎn)方法中的提純工藝，降低了生產(chǎn)成本。下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。具體實施例方式實施例l:制備一種N-烷基間氨基苯酚，以間氨基苯酚和通式為RX的溴乙烷為主要原料，以水作為溶劑，以NaOH作脫酸劑，氯化錫作選擇性催化劑；反應(yīng)的化學(xué)式如下其中，R為C2Hs，X為Br;向1500ml的四口瓶中加入l.Oml間氨基苯酚、1.25ml溴乙垸、327g水和氯化錫1.09g，1.Oml間氨基苯酚的質(zhì)量為109g，1.25ml溴乙垸的質(zhì)量為136.5g，6升溫至50。C開始回流，然后慢慢向瓶中滴加200g濃度為30°/。的NaOH溶液，其中NaOH的含量為L5mo1，添加完NaOH溶液后，繼續(xù)反應(yīng)7小時，用氣相色譜檢測跟蹤反應(yīng)情況，當間氨基苯酚含量<0.5%時得到反應(yīng)液，向瓶中加入240ml甲苯，進行靜置、沉降后萃取分層，分離出上層有機物和下層無機物，將萃取分層分離出的上層有機物降溫至6-l(TC，抽濾后得到N-乙基間氨基苯酚的白色晶體118.9g，收率為86.8%，經(jīng)氣相色譜檢測含量為98.6%。將分離出的下層無機物溶液廢水經(jīng)蒸餾回收得到副產(chǎn)品溴化鈉，回流過程產(chǎn)生的蒸餾水可以作為溶劑重新利用。對比技術(shù)的制備方法采用間氨基苯酚和醛或酮在有機溶劑中發(fā)生縮合脫水，再經(jīng)鉑碳或鈀碳催化加氫反應(yīng)還原轉(zhuǎn)化成N-烷基間氨基苯酚。將本發(fā)明上述制備方法與對比技術(shù)的制備方法制備出N-乙基間氨基苯盼進行對比如下^"\^|」備方法本發(fā)明對比技術(shù)產(chǎn)品收率86.8%《70%產(chǎn)品純度98.6%9095%廢水無堿水和酸水雜質(zhì)1.4%》5%從上表可以看出，使用本發(fā)明制備方法生產(chǎn)的N-乙基間氨基苯酚，其收率及純度指標超過傳統(tǒng)方法生產(chǎn)的產(chǎn)品指標，與傳統(tǒng)方法相比，本發(fā)明的生產(chǎn)過程不需要提純工藝，生產(chǎn)工藝更簡單，降低了成本；使用比較少量的水，產(chǎn)生的廢水少，減輕了對環(huán)境的污染。實施例2:制備一種N-烷基間氨基苯酚，以間氨基苯酚和通式為RX的溴代異丁烷為主要原料，以通式為ROH的異丁醇作為溶劑，以KOH作脫酸劑，氯化錫作選擇性催化劑；反應(yīng)的化學(xué)式如下其中，R為異丁基，X為Br;向1500ml的四口瓶中加入l.Oml間氨基苯酚、1.lml溴代異丁垸、54.5g異丁醇和7.63g氯化錫，1.Oml間氨基苯酚的質(zhì)量為109g，1.lml溴代異丁垸的質(zhì)量為150.7g，升溫至7(TC開始回流，然后慢慢向瓶中滴加128.3g濃度為48%的KOH溶液，其中KOH的含量為l.lmol，添加完KOH溶液后，繼續(xù)反應(yīng)5小時，用氣相色譜檢測跟蹤反應(yīng)情況，當間氨基苯酚含量<0.5%時得到反應(yīng)液，向瓶中加入280ml甲苯，進行靜置、沉降后萃取分層，分離出上層有機物和下層無機物，將萃取分層分離出的上層有機物降溫至4-7°C，抽濾后得到N-異丁基間氨基苯酚141.0g，收率為85.5%，經(jīng)氣相色譜檢測含量為98.2%。將分離出的下層無機物溶液廢水經(jīng)蒸餾回收得到副產(chǎn)品溴化鉀，回流過程產(chǎn)生的蒸餾水可以重新利用。對比技術(shù)的制備方法采用間氨基苯酚和醛或酮在有機溶劑中發(fā)生縮合脫水，再經(jīng)鉑碳或鈀碳催化加氫反應(yīng)還原轉(zhuǎn)化成N-垸基間氨基苯酚。將本發(fā)明上述制備方法與對比技術(shù)的制備方法制備出N-異丁基間氨基苯酚進行對比如下<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>從上表可以看出，使用本發(fā)明制備方法生產(chǎn)的N-異丁基間氨基苯酚，其收率及純度指標超過傳統(tǒng)方法生產(chǎn)的產(chǎn)品指標，與傳統(tǒng)方法相比，本發(fā)明的生產(chǎn)過程不需要提純工藝，生產(chǎn)工藝更簡單，降低了成本；使用比較少量的水，產(chǎn)生的廢水少，減少了對環(huán)境的污染。實施例3:制備一種N-垸基間氨基苯酚，以間氨基苯酚和通式為RX的溴代異戊烷為主要原料，以通式為ROH的異戊醇作為溶劑，以Na2C(U乍脫酸劑，氯化錫作選擇性催化劑；反應(yīng)的化學(xué)式如下:其中，R為異戊基，X為Br;向1500ml的四口瓶中加入1.0ml間氨基苯酚、1.Oml溴代異戊烷、218g異戊醇和氯化錫5.45g，1.Oml間氨基苯酚的質(zhì)量為109g，1.Oml溴代異戊烷的質(zhì)量為151g，升溫至9(TC開始回流，然后慢慢向瓶中滴加424g濃度為20%的Na2C03溶液，其中Na2C03的含量為0.8mo1，添加完^20)3溶液后，繼續(xù)反應(yīng)2小時，用氣相色譜檢測跟蹤反應(yīng)情況，當間氨基苯酚含量<0.5%時得到反應(yīng)液，向瓶中加入300ml甲苯，進行靜置、沉降后萃取分層，分離出上層有機物和下層無機物，將萃取分層分離出的上層有機物降溫至2-4°C，抽濾后得到N-異戊基間氨基苯酚的白色晶體145.8g，收率為82.3%，經(jīng)氣相色譜檢測含量為98.8%。將分離出的下層無機物溶液廢水經(jīng)蒸餾回收得到副產(chǎn)品溴化鈉，回流過程產(chǎn)生的蒸餾水可以重新利用。對比技術(shù)的制備方法采用間氨基苯酚和醛或酮在有機溶劑中發(fā)生縮合脫水，再經(jīng)鉑碳或鈀碳催化加氫反應(yīng)還原轉(zhuǎn)化成N-烷基間氨基苯酚。將本發(fā)明上述制備方法與對比技術(shù)的制備方法制備出N-異戊基間氨基苯酚進行對比如下^^\^>」備方法本發(fā)明對比技術(shù)產(chǎn)品收率82.3%產(chǎn)品純度98.8%9095%廢水無堿水和酸水雜質(zhì)1.2%》5%從上表可以看出，使用本發(fā)明制備方法生產(chǎn)的N-異戊基間氨基苯酚，其收率及純度指標超過傳統(tǒng)方法生產(chǎn)的產(chǎn)品指標，與傳統(tǒng)方法相比，本發(fā)明的生產(chǎn)過程不需要提純工藝，生產(chǎn)工藝更簡單，降低了成本；使用比較少量的水，產(chǎn)生的廢水少，減少了對環(huán)境的污染。9實施例4:制備一種N-烷基間氨基苯酚，以間氨基苯酚和通式為RX的芐基氯為主要原料，以水作為溶劑，以K2C03作脫酸劑，氯化錫作選擇性催化劑；反應(yīng)的化學(xué)式如下其中，R為卞基，X為C1;向1500ml的四口瓶中加入1.Oml間氨基苯酚、0.8ml芐基氯、545g水和氯化錫10.9g，1.Oml間氨基苯酚的質(zhì)量為109g,0.8ml芐基氯的質(zhì)量為101.2g，升溫至3(TC開始回流，然后慢慢向瓶中滴加276g濃度為20%的1(2(]03溶液，其中K2C03的含量為0.4mol，添加完K2C03溶液后，繼續(xù)反應(yīng)10小時，用氣相色譜檢測跟蹤反應(yīng)情況，當間氨基苯酚含量<0.5%時得到反應(yīng)液，向瓶中加入310ml甲苯，進行靜置、沉降后萃取分層，分離出上層有機物和下層無機物，將萃取分層分離出的上層有機物降溫至0-3°C，精餾后得到N-卞基間氨基苯酚124.8g，收率為78.4%，經(jīng)氣相色譜檢測含量99.2%。，將分離出的下層無機物溶液廢水經(jīng)蒸餾回收得到副產(chǎn)品氯化鉀，回流過程產(chǎn)生的蒸餾水可以作為溶劑重新利用。對比技術(shù)的制備方法采用間氨基苯酚和醛或酮在有機溶劑中發(fā)生縮合脫水，再經(jīng)鉑碳或鈀碳催化加氫反應(yīng)還原轉(zhuǎn)化成N-烷基間氨基苯酚。將本發(fā)明上述制備方法與對比技術(shù)的制備方法制備出N-卞基間氨基苯酚進行對比如下<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>從上表可以看出，使用本發(fā)明制備方法生產(chǎn)的N-卞基間氨基苯酚，其收率及純度指標超過傳統(tǒng)方法生產(chǎn)的產(chǎn)品指標，與傳統(tǒng)方法相比，本發(fā)明的生產(chǎn)過程不需要提純工藝，生產(chǎn)工藝更簡單，降低了成本；使用比較少量的水，產(chǎn)生的廢水少，減少了對環(huán)境的污染。實施例5:制備一種N-烷基間氨基苯酚，以間氨基苯酚和通式為RX的溴丙垸為主要原料，以水作為溶劑，以NaOH作脫酸劑，氯化錫作選擇性催化劑；反應(yīng)的化學(xué)式如下其中，R為C3H7，X為Br;向1500ml的四口瓶中加入1.Oml間氨基苯酚、0.9ml溴丙垸、109g水和氯化錫3.27g，1.Oml間氨基苯酚的質(zhì)量為109g，0.9ml溴丙垸的質(zhì)量為110.7g，升溫至4(TC開始回流，然后慢慢向瓶中滴加120g濃度為20。/。的NaOH溶液，其中NaOH的含量為0.6mo1，添加完NaOH溶液后，繼續(xù)反應(yīng)1小時，用氣相色譜檢測跟蹤反應(yīng)情況，當間氨基苯酚含量<0.5%時得到反應(yīng)液，向瓶中加入320ml甲苯，進行靜置、沉降后萃取分層，分離出上層有機物和下層無機物，將萃取分層分離出的上層有機物降溫至0_2°C，精餾后得到N-丙基間氨基苯酚的白色晶體122.3g，收率為81.2%，經(jīng)氣相色譜檢測含量為98.1%。將分離出的下層無機物溶液廢水經(jīng)蒸餾回收得到副產(chǎn)品溴化鈉，回流過程產(chǎn)生的蒸餾水可以作為溶劑重新利用。對比技術(shù)的制備方法采用間氨基苯酚和醛或酮在有機溶劑中發(fā)生縮合脫水，再經(jīng)鉑碳或鈀碳催化加氫反應(yīng)還原轉(zhuǎn)化成N-垸基間氨基苯酚。將本發(fā)明上述制備方法與對比技術(shù)的制備方法制備出N-丙基間氨基苯酚進行對比如下本發(fā)明對比技術(shù)產(chǎn)品收率81.2%《70%產(chǎn)品純度98.1%9095%廢水無堿水和酸水雜質(zhì)1.9%>5%從上表可以看出，使用本發(fā)明制備方法生產(chǎn)的N-丙基間氨基苯酚，其收率及純度指標超過傳統(tǒng)方法生產(chǎn)的產(chǎn)品指標，與傳統(tǒng)方法相比，本發(fā)明的生產(chǎn)過程不需要提純工藝，生產(chǎn)工藝更簡單，降低了成本；使用比較少量的水，產(chǎn)生的廢水少，減輕了對環(huán)境的污染。實施例6:制備一種N-垸基間氨基苯酚，以間氨基苯酚和通式為RX的溴丁垸為主要原料，以通式為ROH的丁醇作為溶劑，以NaHC03作脫酸劑，氯化錫作選擇性催化劑；反應(yīng)的化學(xué)式如下其中，R為CA，X為Br;向1500ml的四口瓶中加入1.0ml間氨基苯酚、1.2ml溴丁烷、436g丁醇和氯化錫9.81g，1.Oml間氨基苯酚的質(zhì)量為109g，1.2ml溴丁烷的質(zhì)量為164.4g，升溫至80。C開始回流，然后慢慢向瓶中滴加364g濃度為30。/。的NaHC03溶液，其中NaHC03的含量為L3mo1，添加完NaHC03溶液后，繼續(xù)反應(yīng)8小時，用氣相色譜檢測跟蹤反應(yīng)情況，當間氨基苯酚含量<0.5%時得到反應(yīng)液，向瓶中加入300ml甲苯，進行靜置、沉降后萃取分層，分離出上層有機物和下層無機物，將萃取分層分離出的上層有機物降溫至7-l(TC，精餾后得到N-丁基間氨基苯酚的白色晶體146.3g，收率為83.6%，經(jīng)氣相色譜檢測含量為98.7%。將分離出的下層無機物溶液廢水經(jīng)蒸餾回收得到副產(chǎn)品溴化鈉，回流過程產(chǎn)生的蒸餾水可以作為溶劑重新利用。對比技術(shù)的制備方法采用間氨基苯酚和醛或酮在有機溶劑中發(fā)生縮合脫水，再經(jīng)鉑碳或鈀碳催化加氫反應(yīng)還原轉(zhuǎn)化成N-烷基間氨基苯酚。將本發(fā)明上述制備方法與對比技術(shù)的制備方法制備出N-丁基間氨基苯酚進行對比如下<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>產(chǎn)品純度98.7%9095%廢水無堿水和酸水雜質(zhì)1.3%>5%從上表可以看出，使用本發(fā)明制備方法生產(chǎn)的N-丁基間氨基苯酚，其收率及純度指標超過傳統(tǒng)方法生產(chǎn)的產(chǎn)品指標，與傳統(tǒng)方法相比，本發(fā)明的生產(chǎn)過程不需要提純工藝，生產(chǎn)工藝更簡單，降低了成本；使用比較少量的水，產(chǎn)生的廢水少，減輕了對環(huán)境的污染。權(quán)利要求1、一種N-烷基間氨基苯酚的制備方法，其特征在于制備N-烷基間氨基苯酚以間氨基苯酚和結(jié)構(gòu)通式為RX的鹵代烴為主要原料，以水或結(jié)構(gòu)通式為ROH的醇作為溶劑，以堿作脫酸劑，氯化錫作選擇性催化劑；所述制備方法包括以下步驟其中，R為C1-9烷基，X為Cl、Br或I；(1)將間氨基苯酚和鹵代烴置于盛有溶劑的反應(yīng)容器內(nèi)，并加入選擇性催化劑氯化錫，然后進行加熱，在加熱的同時進行攪拌，當溫度達到30～90℃時開始回流，再逐步加入含堿水溶液，添加完含堿水溶液后，繼續(xù)反應(yīng)1-10h，得到反應(yīng)液；(2)然后在反應(yīng)液中加入甲苯，進行靜置、沉降后萃取分層，分離出上層有機物和下層無機物，將萃取分層分離出的上層有機物經(jīng)過濾或精餾操作后，即可獲得高純度的N-烷基間氨基苯酚。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-烷基間氨基苯酚的制備方法，其特征在于:所述鹵代烴RX為溴乙垸、溴丙垸、溴丁垸、溴代異丁垸、溴代異戊烷及芐基氯中的一種。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-垸基間氨基苯酚的制備方法，其特征在于所述鹵代烴RX的用量與間氨基苯酚用量的摩爾比為0.801.25:1。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-烷基間氨基苯酚的制備方法，其特征在于所述結(jié)構(gòu)通式為R0H的醇為乙醇、丙醇、丁醇、異丁醇、異戊醇及芐基醇中的一種。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-烷基間氨基苯酚的制備方法，其特征在于:所述溶劑的用量與間氨基苯酚用量的質(zhì)量比為0.55:1。6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-垸基間氨基苯酚的制備方法，其特征在于:步驟(1)中，所述含堿水溶液中的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀及碳酸氫鈉中的任一種。7、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-烷基間氨基苯酚的制備方法，其特征在于:所述含堿水溶液中堿的用量與間氨基苯酚用量的摩爾比為0.41.5:1。8、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N-烷基間氨基苯酚的制備方法，其特征在于:步驟(1)中，所述氯化錫的用量與間氨基苯酚用量的質(zhì)量比為110:100。全文摘要本發(fā)明涉及一種N-烷基間氨基苯酚的制備方法，將間氨基苯酚和鹵代烴置于盛有溶劑的反應(yīng)容器內(nèi)，并加入選擇性催化劑氯化錫，然后進行加熱，在加熱的同時進行攪拌，當溫度達到30～90℃時開始回流，再逐步加入含堿水溶液，添加完含堿水溶液后，繼續(xù)反應(yīng)1-10h，得到反應(yīng)液，然后在反應(yīng)液中加入甲苯，進行靜置、沉降后萃取分層，分離出上層有機物和下層無機物，將萃取分層分離出的上層有機物經(jīng)過濾或精餾操作后，即可獲得高純度的N-烷基間氨基苯酚，用水或相應(yīng)的醇作溶劑，氯化錫作催化劑反應(yīng)的選擇性高，產(chǎn)品不需精制提純就可以達到98％以上，收率高，省去了傳統(tǒng)生產(chǎn)方法中的提純工藝，降低了生產(chǎn)成本。文檔編號C07C213/00GK101671261SQ20091001920公開日2010年3月17日申請日期2009年10月9日優(yōu)先權(quán)日2009年10月9日發(fā)明者宋本璽,房玉香,李正元,藺黎明,陳建平申請人:壽光富康制藥有限公司