專利名稱：一種乙酰丙酮銅的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬精細化工領(lǐng)域，特別是涉及一種乙酰丙酮銅的制備方法。
背景技術(shù)：
乙酰丙酮銅是藍色粉末或針狀結(jié)晶，易溶于氯仿，可溶于苯、四氯 化碳等有機溶劑，不容于水。乙酰丙酮銅可用作催化劑、樹脂交聯(lián)劑等。 現(xiàn)有乙酰丙酮銅的生產(chǎn)方法是以水為介質(zhì)，采用硫酸銅與乙酰丙酮合成 用苯進行重結(jié)晶。該方法的缺點 一是產(chǎn)物中有等摩爾量的副產(chǎn)物硫酸 銨、產(chǎn)物分離困難和產(chǎn)品純度低；二是需要重結(jié)晶，生產(chǎn)工藝復(fù)雜、生 產(chǎn)效率和轉(zhuǎn)化率低；三是用苯作重結(jié)晶溶劑存在二次污染。中國專利 (200710134777.7)以苯或乙醇為溶劑，采用氧化銅和乙酰丙酮合成， 該專利與現(xiàn)有技術(shù)相比，優(yōu)點是生產(chǎn)工藝簡化和反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高和產(chǎn)品純 度高，但是仍然存在苯對環(huán)境污染和采用有機溶劑生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種反應(yīng)條件溫和、工藝 簡單、生產(chǎn)效率高、產(chǎn)品純化簡單和純度高的乙酰丙酮銅制備方法，反應(yīng) 中不使用有機溶劑，副產(chǎn)物為微量無機鹽，環(huán)境污染小，可視為綠色制備 方法。
本發(fā)明是通過以下方式實現(xiàn)的
一種乙酰丙酮銅的制備方法，采用氧化銅粉和乙酰丙酮合成，其特征 是以水為溶劑，以質(zhì)子酸為催化劑，用質(zhì)子堿調(diào)節(jié)酸度，包括以下步驟
1.向反應(yīng)釜中加入100 200千克水作溶劑；2. 在攪拌條件下加入15 30千克氧化銅粉，使氧化銅粉均勻分散于 水中；
3. 在攪拌條件下加熱至60 90。C，在恒溫條件下滴加38 90千克乙 酰丙酮；
4. 在反應(yīng)過程中，用質(zhì)子酸調(diào)整溶液的pH為1.0 3.0;
5. 滴加完乙酰丙酮后，在60 9(TC和攪拌條件下反應(yīng)1. 0 2. 0小時;
6. 用質(zhì)子堿調(diào)節(jié)pH為5. 0 7. 0，在60 90。C和攪拌條件下繼續(xù)反應(yīng) 1.0 2.0小時，使反應(yīng)完全；
7. 用質(zhì)子堿調(diào)節(jié)pH為8.0 9.0，在60 9(TC條件下繼續(xù)攪拌0. 5 1.0小時，促使乙酰丙酮銅析出；
8. 冷卻至室溫，過濾分離乙酰丙酮銅，并用水反復(fù)洗滌至洗滌液為無 色，干燥后得到純乙酰丙酮銅。
上述乙酰丙酮銅的制備方法，其特征是所用質(zhì)子酸為鹽酸、硫酸、磷 酸中的一種，所用質(zhì)子堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水中的一種。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明只產(chǎn)生微量可溶性無機鹽副產(chǎn)物，工藝簡單， 無有機溶劑污染，無需特殊純化即可得到乙酰丙酮銅產(chǎn)品，產(chǎn)品純度高， 產(chǎn)率大于95°/。；反應(yīng)物氧化銅與乙酰丙酮的摩爾比為1.0: 2.0 1.0: 2.4， 乙酰丙酮用量低，有利于降低生產(chǎn)成本；其主要反應(yīng)為兩步
CuO+2H+—Cu2++H20 Cu2++2CH:,C0CH2C0CH3—Cu (CH3C0CHC0CH:!) 2+2H+
總反應(yīng)為
CuO+6CH3COCH2COCH3—Cu (CH3C0CHC0CH3) 2+H20
具體實施例方式
下面給出本發(fā)明的三個最佳實施例
實施例1
向反應(yīng)釜中加入100千克水，在攪拌條件下加入15千克氧化銅粉，使 氧化銅粉均勻分散于水中；在攪拌條件下加熱至75"C,在75"C和攪拌條件 下滴加40千克乙酰丙酮；用鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH為2. 0，滴加完乙酰丙酮后， 在75。C和攪拌條件下反應(yīng)2. 0小時；用氨水調(diào)節(jié)pH為5. 0，在75。C和攪拌 條件下繼續(xù)反應(yīng)1.5小時；用氨水調(diào)節(jié)pH為8.5，在75'C溫度下繼續(xù)攪拌 0.5小時；冷卻至室溫，分離乙酰丙酮銅，并用水反復(fù)洗滌至洗滌液無色， 干燥后得到47. 5千克乙酰丙酮銅；產(chǎn)品純度為98. 2%，氧化銅的轉(zhuǎn)化率為 95. 0%。 實施例2
向反應(yīng)釜中加入200千克水，在攪拌條件下加入30千克氧化銅粉，使 氧化銅粉均勻分散于水中；在攪拌條件下加熱至65"C，在65。C和攪拌條件 下滴加90千克乙酰丙酮；用硫酸調(diào)節(jié)溶液的pH為1. 0，滴加完乙酰丙酮后， 在65"C和攪拌條件下反應(yīng)2. 5小時；用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為7. 0，在65。C和 攪拌條件下繼續(xù)反應(yīng)2. 0小時；用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH為9.0，在65'C溫度下 繼續(xù)攪拌1.0小時；冷卻至室溫，分離乙酰丙酮銅，并用水反復(fù)洗滌至洗 滌液無色，干燥后得到氧化銅97. 5千克乙酰丙酮銅；產(chǎn)品純度為98. 0%， 氧化銅的轉(zhuǎn)化率為97.5%。 實施例3
向反應(yīng)釜中加入1S0千克水，在攪拌條件下加入20千克氧化銅粉，使氧化銅粉均勻分散于水中；在攪拌條件下加熱至85'C，在85t:和攪拌條件 下滴加55千克乙酰丙酮；用磷酸調(diào)節(jié)溶液的pH為3. O，滴加完乙酰丙酮后， 在85。C和攪拌條件下反應(yīng)2. 0小時；用氫氧化鉀調(diào)節(jié)pH為6. 0，在85。C和 攪拌條件下繼續(xù)反應(yīng)1. 5小時；用氫氧化鉀調(diào)節(jié)pH為8.5,在85匸溫度下 繼續(xù)攪拌反應(yīng)0.25小時；冷卻至室溫，分離乙酰丙酮銅，并用水反復(fù)洗滌 至洗滌液無色，干燥后得到64.0千克乙酰丙酮銅；產(chǎn)品純度為98.8%，氧 化銅的轉(zhuǎn)化率為95. 5%。
權(quán)利要求
1、一種乙酰丙酮銅的制備方法，采用氧化銅粉和乙酰丙酮合成，其特征是以水為溶劑，以質(zhì)子酸為催化劑，用質(zhì)子堿調(diào)節(jié)酸度，包括以下步驟(1)向反應(yīng)釜中加入100～200千克水作溶劑；(2)在攪拌條件下加入15～30千克氧化銅粉，使氧化銅粉均勻分散于水中；(3)在攪拌條件下加熱至60～90℃，在恒溫條件下滴加38～90千克乙酰丙酮；(4)在反應(yīng)過程中，用質(zhì)子酸調(diào)整溶液的pH為1.0～3.0；(5)滴加完乙酰丙酮后，在60～90℃和攪拌條件下反應(yīng)1.0～2.0小時；(6)用質(zhì)子堿調(diào)節(jié)pH為5.0～7.0，在60～90℃和攪拌條件下繼續(xù)反應(yīng)1.0～2.0小時，使反應(yīng)完全；(7)用質(zhì)子堿調(diào)節(jié)pH為8.0～9.0，在60～90℃條件下繼續(xù)攪拌0.5～1.0小時，促使乙酰丙酮銅析出；(8)冷卻至室溫，過濾分離乙酰丙酮銅，并用水反復(fù)洗滌至洗滌液為無色，干燥后得到純乙酰丙酮銅。
2、根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種乙酰丙酮銅的制備方法，其特征是所 用質(zhì)子酸為鹽酸、硫酸、磷酸中的一種，所用質(zhì)子堿為氫氧化鈉、氫氧 化鉀、氨水中的一種。
全文摘要
本發(fā)明屬精細化工領(lǐng)域，特別是涉及一種乙酰丙酮銅的制備方法。該制備方法采用氧化銅粉和乙酰丙酮合成，其特征是以水為溶劑，以質(zhì)子酸為催化劑，用質(zhì)子堿調(diào)節(jié)酸度；所用質(zhì)子酸為鹽酸、硫酸、磷酸中的一種，所用質(zhì)子堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水中的一種。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的副產(chǎn)物為微量可溶性無機鹽，生產(chǎn)工藝簡單，無需特殊純化即可得到乙酰丙酮銅產(chǎn)品，產(chǎn)品純度高，產(chǎn)率大于95％；采用水作溶劑，無有機溶劑污染；反應(yīng)物氧化銅與乙酰丙酮的摩爾比為1.0∶2.0～1.0∶2.4，乙酰丙酮用量低，生產(chǎn)成本低和效益高。
文檔編號C07C49/92GK101508635SQ200910019740
公開日2009年8月19日 申請日期2009年3月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月24日
發(fā)明者管從勝 申請人:山東大學