專(zhuān)利名稱(chēng)：2，6—二氟苯甲酰胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工原料的工業(yè)合成方法，特別是作為農(nóng)藥、醫(yī)藥、液晶材料生產(chǎn)中間體2， 6—二氟苯甲酰胺的合成工藝技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
2， 6—二氟苯甲酰胺成品為白色針狀結(jié)晶，是農(nóng)藥、醫(yī)藥、液晶材料生產(chǎn)中間體?，F(xiàn)在大多采用二氟苯腈進(jìn)行水解，水解方法有兩種， 一種是采用酸催化法，另一種是采用堿催化法?，F(xiàn)有兩種水解的方法產(chǎn)物都需要進(jìn)行中和，耗費(fèi)大量的酸或堿用量，還產(chǎn)生大量的廢鹽，同時(shí)，對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是發(fā)明一種原料損耗少、節(jié)能、生產(chǎn)過(guò)程環(huán)保的2， 6—二氟苯甲酰胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法。
以2， 6—二氟苯腈為原料，強(qiáng)堿為催化劑，水解合成2， 6—二氟苯甲酰胺，其特征在于參與水解的另一原料為過(guò)氧化氫。
本發(fā)明所述2， 6—二氟苯腈、強(qiáng)堿和過(guò)氧化氫的質(zhì)量比為100 : 1 10:200 300。
具體方法是先將2， 6—二氟苯腈置于水解釜內(nèi)，攪拌條件下將強(qiáng)堿分
批加入水解釜，采用蒸汽使水解釜內(nèi)水解溫度為20 50°C，再滴加過(guò)氧化氫，在水解過(guò)程中用堿調(diào)節(jié)水解釜內(nèi)物料的PH值為8 10，當(dāng)水解釜內(nèi)2， 6—二氟苯腈質(zhì)量含量<0.5%時(shí)，水解結(jié)束，繼續(xù)攪拌，并保持水解釜內(nèi)溫度0.5 2小時(shí)，然后，降溫至1(TC以下，取出固體物質(zhì)；以水為洗滌劑，采用抽濾法洗滌至離心機(jī)出水PH值為7 8后，將固體物質(zhì)置于烘箱內(nèi)烘干，即得2，6—二氟苯甲酰胺。
本發(fā)明參與水解的原料為2， 6—二氟苯腈和過(guò)氧化氫，而強(qiáng)堿為催化劑，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、收率高達(dá)95%，純度可達(dá)99%，生產(chǎn)環(huán)境無(wú)污染，反應(yīng)條件溫和，時(shí)間短，節(jié)約能源，對(duì)設(shè)備的要求不高，易于生產(chǎn)。
另，本發(fā)明烘箱內(nèi)溫度為70 10(TC。
所述催化劑為氫氧化鈉。
具體實(shí)施例方式
生產(chǎn)步驟
1、 備料
分別稱(chēng)取2，6—二氟苯腈100kg、氫氧化鈉1 10kg、雙氧水200 300kg。
2、 將雙氧水抽到高位槽中，待用。
3、 打開(kāi)水解釜，加入2， 6—二氟苯腈，開(kāi)動(dòng)攪拌設(shè)置，分批次加入氫氧化鈉。
4、 采用蒸汽使水解釜內(nèi)溫度升為20 50°C，緩慢滴加雙氧水，當(dāng)水解釜內(nèi)2， 6—二氟苯腈含量低于0.5%時(shí)，反應(yīng)結(jié)束。反應(yīng)過(guò)程中，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)水解釜內(nèi)物料的PH值為8 10，當(dāng)水解釜內(nèi)2， 6—二氟苯腈質(zhì)量含量<0.5%時(shí)，水解結(jié)束。繼續(xù)攪拌，并保持水解釜內(nèi)溫度0.5 2小時(shí)。
5、 降溫至水解釜內(nèi)溫度為l(TC以下時(shí)，取出固體物質(zhì)。
6、 以水為洗滌劑，采用抽濾法反復(fù)洗滌至離心機(jī)出水PH值為7 8后，將固體物質(zhì)置于70 10(TC的烘箱內(nèi)烘干，即得2， 6—二氟苯甲酰胺。
最終產(chǎn)品2， 6—二氟苯甲酰胺含量》99%。
權(quán)利要求
1、2，6—二氟苯甲酰胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法，以2，6—二氟苯腈為原料，強(qiáng)堿為催化劑，水解合成2，6—二氟苯甲酰胺，其特征在于參與水解的另一原料為過(guò)氧化氫。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述2， 6—二氟苯甲酰胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特 征在于所述2，6—二氟苯腈、強(qiáng)堿和過(guò)氧化氫的質(zhì)量比為100 : 1 10 : 200 300。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述2， 6—二氟苯甲酰胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法， 其特征在于先將2， 6—二氟苯腈置于水解釜內(nèi)，攪拌條件下將強(qiáng)堿分批加入 水解釜，采用蒸汽使水解釜內(nèi)水解溫度為20 5(TC，再滴加過(guò)氧化氫，在水 解過(guò)程中用堿調(diào)節(jié)水解釜內(nèi)物料的PH值為8 10，當(dāng)水解釜內(nèi)2， 6—二氟 苯腈質(zhì)量含量<0.5%時(shí)，水解結(jié)束，繼續(xù)攪拌，并保持水解釜內(nèi)溫度0.5 2 小時(shí)，然后，降溫至1(TC以下,取出固體物質(zhì)；以水為洗滌劑，采用抽濾法洗 滌至離心機(jī)出水PH值為7 8后，將固體物質(zhì)置于烘箱內(nèi)烘干，即得2， 6 一二氟苯甲酰胺。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述2， 6—二氟苯甲酰胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特 征在于烘箱內(nèi)溫度為70 100°C。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述2， 6—二氟苯甲酰胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特 征在于所述催化劑為氫氧化鈉。
全文摘要
2，6-二氟苯甲酰胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法，涉及化工原料的工業(yè)合成方法，以2，6-二氟苯腈為原料，強(qiáng)堿為催化劑，水解合成2，6-二氟苯甲酰胺，其特點(diǎn)是參與水解的另一原料為過(guò)氧化氫。本發(fā)明參與水解的原料為2，6-二氟苯腈和過(guò)氧化氫，而強(qiáng)堿為催化劑，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、收率高達(dá)1.04，純度可達(dá)99％，生產(chǎn)環(huán)境無(wú)污染，反應(yīng)條件溫和，時(shí)間短，節(jié)約能源，對(duì)設(shè)備的要求不高，易于生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C233/65GK101462980SQ20091002878
公開(kāi)日2009年6月24日 申請(qǐng)日期2009年1月5日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月5日
發(fā)明者劉潤(rùn)興, 沈忠誠(chéng), 潘明生, 陳國(guó)云 申請(qǐng)人:揚(yáng)州天辰精細(xì)化工有限公司