專利名稱:提取d-氨基葡萄糖鹽酸鹽的工藝的制作方法
技術領域:
本發(fā)明涉及,'提取D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的工藝,屬于化工技術 領域。
背景技術:
D-氨基葡萄糖鹽酸鹽是一種醫(yī)藥中間體,廣泛用于藥物合成,可 用作抗細菌感染及免疫佐劑,是人體抗流感病毒的活化劑。能促進軟 骨細胞蛋白多糖的合成,提高關節(jié)滑液粘性,改善關節(jié)軟骨代謝,有 效治療風濕關節(jié)炎。D-氨基葡萄糖鹽酸鹽是合成抗癌藥物氯脲霉素的 主要原料,還是最新的第二代保健功能性食品的添加劑。
現(xiàn)有的D-氨基葡萄糖鹽酸鹽是從甲殼素中提取的,用一份的甲殼 素和三份的31%濃度的鹽酸在反應釜內(nèi)在80-85。C范圍內(nèi)經(jīng)3小時的 酸解后再脫色得到。甲殼素是從蝦殼中提取的,原材料相對較貴,盡 管從甲殼素中提取D-氨基葡萄糖鹽酸鹽工藝不太復雜,但產(chǎn)品價格相 對較高,增加了使用單位的生產(chǎn)成本。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種提取D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的工藝,解決 從甲殼素中提取D-氨基葡萄糖鹽酸鹽存在的產(chǎn)品價格相對較高的不 足,通過本發(fā)明大大降低D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的價格,有利于使用單 位降低生產(chǎn)成本。
本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的, 一種提取D-氨基葡萄 糖鹽酸鹽的工藝,包括脫色、濃縮結晶、洗滌、烘干,其特征是,采 用玉米發(fā)酵后的下腳料為原料加配比的鹽酸在脫色工藝前依次經(jīng)酸
3解、濃縮、離心脫水工藝制得。
玉米發(fā)酵后的F腳料與濃度25%的鹽酸質(zhì)量配比為1: 1.4-1.6。
所述的酸解是在反應釜內(nèi)加入配比的鹽酸和水加熱升溫至40-45 。C后每間隔15分鐘投:t米發(fā)酵后的F腳料總投入質(zhì)量的10-20%,控 制溫度在6(TC以下投完;在6(TC士5。C維持攪拌半小時,然后慢慢升 溫至9(TC,控制升溫時間在1小時以上,從90。C時起開始計時保溫, 保溫兩小時后反應穩(wěn)定,反應釜口出氣量減少,溫度要控制在IO(TC 土5。C,在保溫3小時后放料抽濾。
所述的濃縮為在搪瓷反應釜內(nèi)的連續(xù)濃縮過程,不斷補料濃縮, 控制穩(wěn)溫度在65±5°C ,真空度在0. 09 0. 10Mp ,當體積為濃縮前四 分之 -時降溫放料,靜置48小吋以上。
所述的離心脫水是將桶內(nèi)上層廢酸倒入抽濾桶過濾,直接抽入濃 縮釜和下批料液--起濃縮,余下的粗品結晶上離心機脫水,并計算重
本發(fā)明是對現(xiàn)有提取D-氨基葡萄糖鹽酸鹽采用原料和提取工藝的 改變,本發(fā)明采用從:li米發(fā)酵后的下腳料中提取D-氨基葡萄糖鹽酸鹽, 提取工藝在現(xiàn)有脫色、濃縮結晶、洗滌、烘干的脫色工藝前依次為酸 解、濃縮、離心脫水,本發(fā)明降低了提取D-氨基葡萄糖鹽酸鹽原材料 的價格,提高了原作為豬飼料的玉米發(fā)酵后的下腳料的附價值,也大 大降低了 D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的價格,有利于使用單位降低生產(chǎn)成本, 本發(fā)明具有顯著的經(jīng)濟效益和社會效益。
具體實施例方式
結合實施例進-'歩說明本發(fā)明,本發(fā)明釆用玉米發(fā)酵后的下腳料 為原料和配比的鹽酸經(jīng)酸解、濃縮、離心脫水、脫色、濃縮結晶、洗 滌、烘干得到。玉米發(fā)酵后的下腳料與濃度25%的鹽酸質(zhì)量配比為1: 1.4-1.6本實施例取玉米發(fā)酵后的下腳料700kg和配比的濃度25%的鹽酸1050kg。
一、 酸解
先向反應釜內(nèi)加入—h述質(zhì)量配比的鹽酸,同時打開蒸汽閥門開始 加熱升溫至45X:;此時開始投料,控制每次投料量在在100kg,每間 隔15分鐘投-歡,控制溫度在6(TC以F"投完;料投結束后,在60°C 士5。C維持攪拌半小時,然后慢慢升溫至9CTC,控制升溫時間在1小 時以上,從9(TC時起開始計時保溫,并慢慢繼續(xù)加溫,反應釜口會有 大量酸氣外冒,密切注視釜內(nèi)液面變化;在溫度達到IO(TC左右時液 面會迅速上升,看要到反應釜口時向釜內(nèi)猛加2桶水,控制料液不外 溢,釜內(nèi)反應劇烈時間在1.5小時左右(從9(TC時幵始計時算),在 此時間內(nèi)要不斷觀察液面,有溢料時可加水2桶來控制;在保溫兩小 時后反應穩(wěn)定,反應釜UJHi氣量減少,溫度要控制在IOO'C以上,在
二、 濃縮
本過程為連續(xù)濃縮過程,要不斷補料濃縮,控制穩(wěn)溫度在7(TC以 下,真空度在0.09Mp以匕力體積為濃縮前四分之一時降溫放料,靜 置48小時以上。
三、 離心
將桶內(nèi)上層廢酸倒入抽濾桶過濾,直接抽入濃縮釜和下批料液一 起濃縮,余下的粗品結晶上離心機脫水,并計算重量。
權利要求
1、一種提取D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的工藝,包括脫色、濃縮結晶、洗滌、烘干,其特征是,采用玉米發(fā)酵后的下腳料為原料加配比的鹽酸在脫色工藝前依次經(jīng)酸解、濃縮、離心脫水工藝制得。
2、 根據(jù)權利要求1所述的提取D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的工藝,其 特征是,玉米發(fā)酵后的下腳料與濃度25。X的鹽酸質(zhì)量配比為1: 1.4-1.6。
3、 根據(jù)權利要求1所述的提取D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的工藝,其特 征是,所述的酸解是在反應釜內(nèi)加入配比的鹽酸和水加熱升溫至40-45 。C后每間隔15分鐘投玉米發(fā)酵后的下腳料總投入質(zhì)量的10-20%,控 制溫度在6(TC以下投完;在6(TC土5。C維持攪拌半小時,然后慢慢升 溫至9(TC,控制升溫時間在l小時以上,從9(TC時起開始計時保溫, 保溫兩小時后反應穩(wěn)定,反應釜口出氣量減少,溫度要控制在IO(TC ±5°C ,在保溫3小時后放料抽濾。
4、 根據(jù)權利要求1所述的提取D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的工藝,其特 征是,所述的濃縮為在搪瓷反應釜內(nèi)的連續(xù)濃縮過程,不斷補料濃縮, 控制穩(wěn)溫度在65士5。C,真空度在0. 09 0. 10Mp ,當體積為濃縮前四 分之一時降溫放料,靜置48小時以上。
5、 根據(jù)權利要求l所述的,其特征是,所述的離心脫水是將桶內(nèi) 上層廢酸倒入抽濾桶過濾,直接抽入濃縮釜和下批料液一起濃縮,余 下的粗品結晶上離心機脫水,并計算重量。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種提取D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的工藝,屬于化工技術領域,本發(fā)明是對現(xiàn)有提取D-氨基葡萄糖鹽酸鹽采用原料和提取工藝的改變,本發(fā)明采用從玉米發(fā)酵后的下腳料中提取D-氨基葡萄糖鹽酸鹽,提取工藝在現(xiàn)有脫色、濃縮結晶、洗滌、烘干的脫色工藝前依次為酸解、濃縮、離心脫水,本發(fā)明降低了提取D-氨基葡萄糖鹽酸鹽原材料的價格,提高了原作為豬飼料的玉米發(fā)酵后的下腳料的附價值,也大大降低了D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的價格,有利于使用單位降低生產(chǎn)成本,本發(fā)明具有顯著的經(jīng)濟效益和社會效益。
文檔編號C07H1/00GK101550171SQ20091003146
公開日2009年10月7日 申請日期2009年4月28日 優(yōu)先權日2009年4月28日
發(fā)明者師衛(wèi)文, 欣 王 申請人:揚州鴻信生物制品有限公司